一种电池用碘化锂合成及其电解液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种电池用碘化锂合成及其电解液的制备方法，属于电池领域，电池用碘化锂的合成方法是以氢氧化锂或碳酸锂和氢碘酸为原料，制备出碘化锂粗品，然后在手套箱中将碘化锂粗品溶于有机溶剂中，调节PH值在1-6之间并过滤，减压蒸馏0.5-50小时，将产物冷却至常温，得到电池级碘化锂白色固体，然后将碘化锂溶于有机溶剂中，配成有机电解液。本发明专利技术合成的电池级碘化锂纯度高，水分低，加入到有机溶剂中无需降水就可以注入电池中使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂电池
，尤其涉及。
技术介绍
通常碘化锂带有三个结晶水，加热至73°C失去一分子结晶水，至80°C失去二分子结晶水，第三个结晶水很难去除，工业上和实验室中制备碘化锂往往夹杂着大量杂质如氧化锂、碳酸锂、碘单质等；而且碘化锂的最后一个结晶水往往去除不彻底，导致配制出来的碘化锂电解液中有不溶物、水分较高、颜色呈红黑色。中文文献《高纯碘化锂的制备》一忻州师范专科学校学报一赵志刚、任光明一2002 (2) 和《无水碘化锂的新制法》一黄枢、童志平、田宝芝一化学试剂一1991，13 公开了两种碘化锂的制备方法。其技术方案分别为通过金属锂与碘化铵制备碘化锂2Li+2NH4丨=2LiI+NH3+H2丨以及碘化钠与氯化锂在无水丙酮中的方法制备碘化锂LiCl+Nal —Lil+NaCl丨。但是，这两种方法的反应装置复杂，反应条件苛刻，难以控制；同时金属锂的价格较高，生产出来的碘化锂纯度及水分含量难以满足电解液的要求； 配制出的电解液水分高，含有不溶物，颜色深，影响电池的电化学性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其解决的技术问题是通过本专利技术方法制备出的碘化锂及有机电解液成本低、水分低，纯度高、过程优化且稳定性好。一种电池用碘化锂制备方法，包括如下制备步骤步骤1碘化锂粗产品制备1.1以氢氧化锂或碳酸锂与氢碘酸水溶液为反应原料，原料添加量比例1 1，控制滴加原料速度使反应温度保持在30°C -70°C之间；1. 2用一水合氢氧化锂或氢碘酸调节步骤1. 1所得溶液PH值为1-6，使溶液呈无色透明状态；1. 3将步骤1. 2所得溶液过滤除去杂质；1.4将步骤1.3所得母液进行减压加热蒸馏，保持压力在-0. IMI^a的条件下升温至 800C _150°C，保温 0. 5h-50h ；1. 5将步骤1. 4所得产物冷却至常温，充入氮气保护，得到碘化锂白色夹杂浅黄色固体的粗产物；步骤2无水碘化锂制备2. 1在充满高纯氮气的手套箱中将碘化锂粗产品溶于有机溶剂中，滴加45%的氢碘酸水溶液1-200滴，搅拌均勻；2. 2将步骤2. 1所得溶液过滤除去杂质；2. 3在手套箱中将步骤2. 2所得母液进行减压加热蒸馏，保持压力在-0. IMI^a的条件下升温至150°C -300°C后，恒温0. 5h-50h ；2. 4将步骤2. 3所得产物冷却至常温，充入氮气保护，得到无水碘化锂白色固体。进一步地，所述溶解粗产物的有机溶剂是醇类或醚类。进一步地，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的至少一种；所述醚类为乙醚、甲乙醚、乙二醇独甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氧五环或二氧六环中的至少一种。本专利技术还包括一种电池用碘化锂有机电解液制备方法，包括如下制备步骤步骤1将电解液有机溶剂用5人分子筛降水，使有机溶剂水分含量低于IOppm ； 步骤2将电解液有机溶剂冷冻至0°C -IO0C ；步骤3将根据权利要求1-3所述电池用碘化锂制备方法制备出的无水碘化锂溶入电解液有机溶剂中，得到碘化锂有机电解液。进一步地，所述有机电解液由有机溶剂和碘化锂组成；其中，有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氧五环、二氧六环、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯或碳酸二乙酯中的两种或两种以上的混合物。进一步地，所述电池用碘化锂有机电解液制备是在露点小于-40°C、含氧量小于 2ppm的环境下，将碘化锂成品溶解在有机电解液溶剂中制备的。本专利技术的提供的电池用碘化锂合成及其电解液的制备方法，具有以下优点通过此技术制备出的无水碘化锂及有机电解液成本低、水分低，纯度高、过程优化、稳定性好且价格低廉。具体实施例方式下面描述本专利技术的几个实施例，更进一步了解本专利技术。实施例1取一水合氢氧化锂42g (Imol)于三口烧瓶中，加入42g除氧蒸馏水使一水合氢氧化锂部分溶解，搅拌成为悬浮液，缓慢滴加45%的氢碘酸水溶液300g(lmol HI)，使得温度控制在<45°C的范围内；滴加完毕后搅拌10分钟，用一水合氢氧化锂与氢碘酸调节上述溶液PH值3-4之间，使溶液呈无色透明；将所得溶液进行抽滤，滤出杂质之后，用旋转蒸发仪将母液进行减压蒸馏，保持压力在-0. IMPa，升温至180°C，保温20分钟；将产物冷却至常温，充入氮气保护，得到碘化锂白色夹杂浅黄色固体的粗产物。在充满高纯氮气的手套箱中，将粗产品溶于异丙醇和乙醇的混合深液500ml中， 其体积比10 1，滴加45%的氢碘酸水溶液5g，搅拌，滤去不溶物，然后在手套箱中用旋转蒸发仪将母液进行减压加热蒸馏，压力条件为-0. IMPa，温度升至250°C后，恒温0. 5小时； 将产物冷却至常温，充入高纯氮气保护，得到无水碘化锂白色固体。在手套箱中称量产量， 计算收率达到98.5%。在露点小于-40°C、含氧量小于2ppm的环境下，配制二氧五环、乙二醇二甲醚、碳酸丙烯酯有机溶剂，其体积比为1 1 1，用5人分子筛降水，当水分降至lOppm，密封冷冻至-10°C，然后加入上述制备的碘化锂，浓度为Imo 1/L，摇勻后得到碘化锂有机电解液。得到实验数据如下表权利要求1. 一种电池用碘化锂制备方法，包括如下制备步骤步骤1碘化锂粗产品制备1.1以氢氧化锂或碳酸锂与氢碘酸水溶液为反应原料，原料添加量比例1 1，控制滴加原料速度使反应温度保持在30°c -70°c之间；1. 2用一水合氢氧化锂或氢碘酸调节步骤1. 1所得溶液的PH值为1-6，使溶液呈无色透明状态；1. 3将步骤1. 2所得溶液过滤除去杂质；1. 4将步骤1. 3所得母液进行减压加热蒸馏，保持压力在-0. IMPa的条件下升温至 800C _150°C，保温 0. 5h-50h ；1.5将步骤1. 4所得产物冷却至常温，充入氮气保护，得到碘化锂白色夹杂浅黄色的粗产物；步骤2无水碘化锂制备2.1在充满高纯氮气的手套箱中将碘化锂粗产品溶于有机溶剂中，滴加45%的氢碘酸水溶液1-200滴，搅拌均勻；2. 2将步骤2. 1所得溶液过滤除去杂质；2. 3在手套箱中将步骤2. 2所得母液进行减压蒸馏，保持压力在-0. IMI^a的条件下升温至 150°C _300°C后，恒温 0. 5h-50h ；2. 4将步骤2. 3所得产物冷却至常温，充入氮气保护，得到无水碘化锂白色固体。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述溶解粗产物的有机溶剂是醇类或醚类。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的至少一种；所述醚类为乙醚、甲乙醚、乙二醇独甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氧五环或二氧六环中的至少一种。4.一种电池用碘化锂有机电解液制备方法，包括如下制备步骤步骤1将电解液有机溶剂用5人分子筛降水，使有机溶剂水分含量低于IOppm ；步骤2将电解液有机溶剂冷冻至0°C -IO0C ；步骤3将根据权利要求1-3所述电池用碘化锂制备方法制备出的无水碘化锂溶入电解液有机溶剂中，得到碘化锂有机电解液。5.根据权利要求4所述电池用碘化锂有机电解液制备方法，其特征在于所述有机电解液由有机溶剂和碘化锂组成；其中，有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氧五环、二氧六环、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯或碳酸二乙酯中的两本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种电池用碘化锂制备方法，包括如下制备步骤：步骤１碘化锂粗产品制备１．１以氢氧化锂或碳酸锂与氢碘酸水溶液为反应原料，原料添加量比例１∶１，控制滴加原料速度使反应温度保持在３０℃－７０℃之间；１．２用一水合氢氧化锂或氢碘酸调节步骤１．１所得溶液的ＰＨ值为１－６，使溶液呈无色透明状态；１．３将步骤１．２所得溶液过滤除去杂质；１．４将步骤１．３所得母液进行减压加热蒸馏，保持压力在－０．１ＭＰａ的条件下升温至８０℃－１５０℃，保温０．５ｈ－５０ｈ；１．５将步骤１．４所得产物冷却至常温，充入氮气保护，得到碘化锂白色夹杂浅黄色的粗产物；步骤２无水碘化锂制备２．１在充满高纯氮气的手套箱中将碘化锂粗产品溶于有机溶剂中，滴加４５％的氢碘酸水溶液１－２００滴，搅拌均匀；２．２将步骤２．１所得溶液过滤除去杂质；２．３在手套箱中将步骤２．２所得母液进行减压蒸馏，保持压力在－０．１ＭＰａ的条件下升温至１５０℃－３００℃后，恒温０．５ｈ－５０ｈ；２．４将步骤２．３所得产物冷却至常温，充入氮气保护，得到无水碘化锂白色固体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，李冰川，于洪礼，杨光，廖红英，孟蓉，
申请(专利权)人：北京化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：11