本发明专利技术提供了一种氟化锂制备方法，包括如下步骤：（１）将二氧化碳通入水中，然后加入原料碳酸锂，获得碳酸氢锂溶液，再加入沉淀剂，通入二氧化碳至溶液的ｐＨ为８～９，过滤，收集碳酸氢锂溶液；（２）将氢氟酸加入步骤（１）获得的滤液，进行氟化反应，然后加入氢氧化锂溶液，调节体系的ｐＨ至７～７．５，然后过滤，收集滤饼，干燥，获得产品氟化锂。本发明专利技术使用了工业级碳酸锂，工艺过程总收率达到９７％以上，纯度高达９９．９％或以上，产品中杂质含量低至８０ＰＰｍ或以下。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化锂的制备工艺。技术背景氟化锂可用于搪瓷、玻璃、陶瓷工业作助熔剂，也在钎接焊助熔和熔盐化学中作助 熔剂，另外，也在宇宙飞船中作为受热器原料贮存太阳辐射热能。近几年随着锂电池技术的 不断发展，锂离子电池以其比能量高、功率密度高、循环寿命长、自放电小、性能价格比高等 优点已经成为当今便携式电子产品的可再充式电源在主要选择对象。与此同时，为缓解环 境压力，世界各国竞相开发电池和机械动力并用的混合电动汽车(HEV)，据日美欧的市场预 测，2010年后车用电池将以锂离子电池为主。锂离子电池能否实现商业化将主要取决于性 能和价格。锂离子电池是指使用能吸入或解吸锂离子的碳素材料作为负极活性物质；使用能 吸入或解吸锂离子并含有锂离子的金属氧化物作为正极活性物质，基于以上进行化学反应 的原理而制成的使用有机溶液作为电解液的可充电电池。电池充放电时，在正负极反复吸 入或解吸的是锂离子(Li+)，故而称之为锂离子电池。它主要由正极、负极、隔膜、电解液等 组成。其中作为正极材料正极活性物质主要有钴酸锂、钴酸镍、锰酸锂、铁酸锂、磷酸亚铁锂 等。作为负极材料负极活性物质主要是石墨，还有硬炭、软炭等。而电解液实际是液体电 解质，在其中加入单体，聚合后可以制成固体电解质即成所谓聚合物电解质，从而可以制造 出所谓全固体的聚合物锂离子电池，其更小巧、安全、易加工任意形状，被称之为第二代锂 离子电池。电解液是由电解质盐溶解在混合有机溶剂中制成，电解质盐有无机盐和有机盐， 无机盐有高氯酸锂(仅在一次性锂离子电池中使用)、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂和六氟磷酸 锂，有机盐有三氟甲基磺酸锂、二，三氟甲基磺酸氨基锂等。其中四氟硼酸锂和六氟磷酸锂 最为常用。而氟化锂作为生产四氟硼酸锂的主要原料，随着锂离子电池产量的不断增大其 需求量也在不断增大。锂离子二次电池没有直接采用金属锂或锂合金作负极，而是采用能使锂离子嵌入 和脱嵌的碳材料作负极。为了便于区别，故把这种电池叫做锂离子蓄电池，也称为锂离子二 次电池。它保持了锂电池具有的高比能量、长循环寿命等优点。所以锂离子二次电池一直 是人们研究的热点。锂离子二次电池的应用市场不断扩大，它在民用小电器中的应用比例 不断增加，可以预测这种电池市场的销售额将超过其他电池，有可能占主导地位。随着微电子技术的进步和大量问世的可移动电子设备的发展，如手机、摄像机以 及近年来出现的电动汽车等，都要求有高能量、体积小、性能可靠的电源做动力，特别是对 能量在100 150Wh/kg(能量密度在250 300Wh/L)的电池的需要越来越迫切，这种需求 为二次锂电池的研制开发提供了切实的动力。如果说上世纪七十年代末二次锂电池仅是实 验室的产物，那么短短二十年以后，以金属为负极的电池得到了迅速发展。从用于计算机存 储保护的Li/MnA电池的商品化以及有军事和民用潜力以碳插入化合物为负极，以LiCo02、 LiNiO2, LiMn2O4为正极的锂离子二次电池和对电导率接近液体电解质的固体电解质的研制开发，二次锂电池的各个技术环节都有了长足的进展。到本世纪初，锂离子电池与Ni/Cd、 Ni/MeH电池形成三足鼎立的局面。近十几年来，世界各国政府都投入大量的人力、物力，投 身到这场技术竞争中。此外，氟化锂是生产四氟硼酸锂的主要原料。通常，氟化锂是用如下方法制备的将氢氟酸加入到碳酸锂和水的悬浊液中直接 反应得到氟化锂。该方法的主要缺陷为碳酸锂原料未经处理，其杂质含量直接决定了产 品的品质。反应不完全，由于是固液反应，而反应产出的产物氟化锂也是固体，即使保证较 高的酸度，在碳酸锂表面覆盖了氟化锂后，氟化反应就不可能进行完全，因此用该方法得到 的氟化锂产品中都包杂有一定量的碳酸锂。产品粒度较细，固液分离不完全，可溶性杂志带 入较多，干燥时产品结团现象较为严重，从而影响筛分工艺。需用较多氨水等碱性物质调节 PH，增加了产品成本，同时引入相关杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，以克服现有技术存在的上述缺陷。本专利技术的方法，包括如下步骤(1)将二氧化碳通入水中，然后加入原料碳酸锂，获得碳酸氢锂溶液，再加入沉淀 剂，使所述溶液中的钙(Ca)、镁(Mg)、硫酸根(SO/—)等杂质形成沉淀，通入二氧化碳至溶液 的PH为8 9，过滤，收集碳酸氢锂溶液；原料碳酸锂在水中的重量含量为4. 0 4. 2%。所述原料碳酸锂为工业级碳酸锂，其中，碳酸锂的重量含量为99.0%，钠(Na)为 500PRI1或以上、镁(Mg)为IOOPRii或以上、铁(Fe)含量为50PRii或以上，钾(K)、铝(Al)、铜 (Cu)为20PPm或以上， 丐(Ca)为200PPm或以上，硫酸根(S04”为IOOOPPm或以上。工业级碳酸锂产品国家标准(GB/T 11075-2003)权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤(1)将二氧化碳通入水中，然后加入原料碳酸锂，获得碳酸氢锂溶液，再加入沉淀剂，通 入二氧化碳至溶液的PH为8 9，过滤，收集碳酸氢锂溶液；所述原料碳酸锂为工业级碳酸锂；(2)将氢氟酸加入步骤(1)获得的滤液，进行氟化反应，然后加入氢氧化锂溶液，调节 体系的pH至7 7. 5，然后过滤，收集滤饼，干燥，获得产品氟化锂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，原料碳酸锂在水中的重量含 量为4. 0 4. 2%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工业级碳酸锂中，所述原料碳酸锂为 工业级碳酸锂，其中，碳酸锂的重量含量为为99.0%，钠(Na)为500PRI1或以上、镁(Mg)为 IOOPfti或以上、铁(Fe)含量为50PRI1或以上，钾(K)、铝(Al)、铜(Cu)为20PRii或以上，钙 (Ca)为200PPm或以上，硫酸根(S04”为IOOOPPm或以上。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂选自草酸、草酸铵、氢氧化钡、 碳酸钡、草酸盐或钡盐中的一种以上。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，沉淀剂的重量为原料碳酸锂重量的0.1 0. 5%。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤O)中，将氢氟酸加入步骤(1)获得 的滤液，20 50°C下反应20 40分钟，然后加入重量浓度为12 15%的氢氧化锂溶液， 调节体系的pH至7 7. 5，然后过滤，收集滤饼，干燥、最终干燥温度为130 135°C。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢氟酸的用量为0.05 0.0571^/1碳酸 氢锂溶液。全文摘要本专利技术提供了一种，包括如下步骤(1)将二氧化碳通入水中，然后加入原料碳酸锂，获得碳酸氢锂溶液，再加入沉淀剂，通入二氧化碳至溶液的pH为8～9，过滤，收集碳酸氢锂溶液；(2)将氢氟酸加入步骤(1)获得的滤液，进行氟化反应，然后加入氢氧化锂溶液，调节体系的pH至7～7.5，然后过滤，收集滤饼，干燥，获得产品氟化锂。本专利技术使用了工业级碳酸锂，工艺过程总收率达到97％以上，纯度高达99.9％或以上，产品中杂质含量低至80PPm或以下。文档编号C01D15/04GK102030344SQ20091019643公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日专利技术者付文本文档来自技高网...
【技术保护点】
氟化锂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）将二氧化碳通入水中，然后加入原料碳酸锂，获得碳酸氢锂溶液，再加入沉淀剂，通入二氧化碳至溶液的ｐＨ为８～９，过滤，收集碳酸氢锂溶液；所述原料碳酸锂为工业级碳酸锂；（２）将氢氟酸加入步骤（１）获得的滤液，进行氟化反应，然后加入氢氧化锂溶液，调节体系的ｐＨ至７～７．５，然后过滤，收集滤饼，干燥，获得产品氟化锂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：米泽华，付文宝，
申请(专利权)人：上海中锂实业有限公司，
类型：发明
国别省市：31
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