磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法技术

一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括以可溶性二价铁源、磷源、氧化剂为原料使用共沉淀法制备无定形磷酸铁的步骤以及在此基础上使用草酸和柠檬酸为碳源，氢氧化锂为锂源，经凝胶法合成磷酸铁锂/碳正极材料的步骤。通过调节草酸与柠檬酸的比例可控制碳的含量，并且容易进行离子掺杂。所制磷酸铁锂粒径小，粒径分布窄，缩小了离子扩散的路径，产品容量保持率高，倍率性能较好。本发明专利技术的方法以廉价的二价硫酸亚铁为原料来合成无定形三价磷酸铁，无需防Fe2+氧化，简化了工艺，铵盐废液可以回收作为肥料使用，降低了成本；制备过程都是以水为溶剂，并无有害气体产生，因此本发明专利技术环保、能耗少，成本低，适合工业上大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，可用于锂离子电池正极材料。属于新能源材料

技术介绍
橄榄石型磷酸铁锂与LiCoA及其它正极材料相比具有使用寿命长、原料成本低、 热稳定性高、安全性好以及对环境友好等优点，使其成为最具潜力的正极材料之一。通过对磷酸铁锂的改性研究，如添加碳增加电子导电率和离子掺杂、减少颗粒尺寸增加锂离子导电性等方法，使磷酸铁锂的低温导电率得以提高，性能已达到可实用化的水平。磷酸铁锂的制备方法根据合成路线采用铁源的不同，可分为“二价铁盐法”和“三价铁源法”。草酸亚铁、乙酸亚铁是“二价铁盐法”常用的铁源，但考虑到二价铁源成本较高， 且合成过程中容易氧化，进而“三价铁源法”逐渐成为研发磷酸铁锂正极材料的主攻方向。“三价铁源法”又可分为固相反应法，液相法和固-液混合法。以氧化铁(冯泽荣等，以氧化铁为铁源制备磷酸铁锂反应机制的研究，稀有金属，2009，33 (3) =361-365)和磷酸铁(邬春阳等，一步固相法批量制备Lii^P04/C的研究，电源技术，2011,35 (1) 18-21)为铁源，采用固相反应制备出磷酸铁锂/碳正极材料。该法工艺简单，易规模化生产，但存在反应物不本文档来自技高网...

【技术保护点】
经喷雾干燥，获得得到凝胶颗粒，然后在保护气氛中煅烧，保温一定时间后，随炉冷却至室温，得到磷酸铁锂／碳复合材料。后，沉淀物在７５～８０℃烘干后得到无定形磷酸铁；②凝胶法合成磷酸铁锂／碳正极材料：将草酸和柠檬酸溶于去离子水得溶液Ｉ，然后加入氢氧化锂，酸碱中和反应后加入步骤①制得的无定形磷酸铁，其中氢氧化锂与无定形磷酸铁的摩尔比为１∶１，搅拌后得到的料浆１．磷酸铁锂／碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：①共沉淀法合成无定形磷酸铁：可溶性二价铁源与磷源按Ｆｅ／Ｐ摩尔比１∶１溶于水，加入足量的氧化剂使Ｆｅ２＋完全转化为Ｆｅ３＋，然后向溶液中加入沉淀剂，使ｐＨ＝３．３～３．６；过滤、去离子水洗涤

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李国军，赵秀娟，任瑞铭，孙苑，景海力，杨铭，
申请(专利权)人：大连交通大学，
类型：发明
国别省市：91