本发明专利技术涉及一种溶液中总氮自动分析仪及其分析方法。包括样品前处理装置和显色检测装置，通过自动进样装置、第一蠕动泵、在线加热模块、在线紫外消解模块、在线脱气模块实现样品的自动前处理过程，通过第二蠕动泵、铬还原柱、检测器、数据处理系统实现样品的自动显色检测过程。本发明专利技术能自动、准确、快速的测量溶液中总氮的含量，并且设有自动进样装置，还可实现对样品连续自动的检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种溶液自动分析仪及分析方法，尤其涉及一种溶液中总氮流动注射分析仪及分析方法。
技术介绍
总氮包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。总氮是反映水体富营养化的主要指标，掌握溶液中总氮的含量、分布状况以及主要来源，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。水中溶解性总氮的分析，国家标准方法GB11894-89中使用高压锅消解后，采用紫外分光光度法进行测定。该法需要预先使用高压蒸气消毒器在120-124°C时，对样品进行加热30min后，将水样中各种形态的含氮化合物消解为硝酸盐后进行测定，测定的过程中， 需要在220nm与275nm两个波长处进行吸光度测定。国标中的方法分析一个样品至少需要 35min的时间，而且很大一部分时间消耗在样品的前处理上，而且后期的数据处理也比较繁琐。流动注射分析方法以其简单、便捷、可在线对样品进行前处理，容易实现自动化的特点，目前广泛地应用在化学分析中，但目前市场上已有的总氮分析仪自动化程度不高，并且检测时间较长，一般测量一个样品需40分钟。测量结果不够准确，测量检出限较高，而我国环保监测要求检出限要小于20 μ g/L，因此现有仪器不能满足实际监测工作的需求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能连续自动、快速地对样品进行测试，测试结果准确且检测限较低的。本专利技术一种溶液中总氮自动分析仪，包括样品前处理装置和显色检测装置，所述样品前处理装置包括自动进样装置、第一蠕动泵、在线加热模块、在线紫外消解模块、第一编结反应器、在线脱气模块、采样环、多通阀，第一蠕动泵设有第一泵管、第二泵管和第三泵管，自动进样装置的进样针通过管线依次串接第一泵管、第一三通接头、在线加热模块、在线紫外消解模块、第二三通接头、第一编结反应器、在线脱气模块、多通阀、背压调节器、废液槽，在线脱气模块与多通阀的F 口相连通，采样环的两端分别与多通阀的E 口和B 口相连通，废液槽与多通阀的A 口相连通，过硫酸钾溶液容器瓶通过管线依次串接第二泵管和第一三通接头，偏重亚硫酸钠溶液容器瓶通过管线依次串接第三泵管和第二三通接头。所述显色检测装置包括第二蠕动泵、第二编结反应器、第三编结反应器、镉还原柱、第四编结反应器、检测器，第二蠕动泵设有第四泵管、第五泵管和第六泵管，载流溶液容量瓶通过管线依次串接第四泵管和多通阀D 口，多通阀C 口通过管线依次串接第二编结反应器、第三三通接头、第三编结反应器、四通阀、镉还原柱、第四三通接头、第四编结反应器、 流通池的进液口，流通池置于检测器内并与检测器相通，检测器与数据处理系统相连，第三4编结反应器的出液口与四通阀的D’ 口相连通，镉还原柱的进液口和出液口分别与四通阀的 A’ 口和B’ 口相连通，四通阀的C’ 口与第四三通接头的一个通口相连通，缓冲溶液容器瓶通过管线依次串接第五泵管和第三三通接头，显色剂溶液容器瓶通过管线依次串接第六泵管和第四三通接头。采样时，所述多通阀的F 口与E 口相通、B 口与A 口相通、D 口与C 口相通，当采样环充满样品后，多通阀的E 口与D 口相通、B 口与C 口相通、F 口与A 口相通。当硝酸盐溶液通过镉还原柱时，四通阀的D’与A’相通、B’与C’相通，当测量溶液中亚硝酸盐的含量时，四通阀中只有D’与C’相通，此时溶液不经过铬还原柱，直接进入第四三通接头。本专利技术溶液中总氮自动分析仪，自动进样装置1设有多个样品盘4，可一个样品测量完之后，紧接着测量下一个样品，实现样品的连续自动测量。本专利技术溶液中总氮自动分析仪，所述背压调节器的进液口与多通阀的A 口相连通，出液口与废液槽相连通。所述多通阀具有6 对个通口。所述流通池的出液口与废液槽相连通。本专利技术溶液中总氮自动分析仪，所述第一至第六泵管内径为0. 38 1. 85mm，所述蠕动泵的转速为15 60转/分钟。所述流通池的光程为10 50mm，所述检测器为分光光度计，检测波长为500 600nm。本专利技术溶液中总氮自动分析仪，所述载流溶液容量瓶内的溶液为去离子水，所述缓冲溶液容器瓶内的溶液为氯化铵和二水合乙二胺四乙酸二钠的混合溶液，其中氯化铵的浓度为50-100g/L，二水合乙二胺四乙酸二钠的浓度为l-10g/L，所述显色剂溶液容器瓶内的溶液为浓磷酸、对氨基苯磺酰胺、N-(l-萘基)乙二胺盐酸盐的混合溶液，其中浓磷酸的浓度为5-20% (体积比)，对氨基苯磺酰胺的浓度30-60g/L，N-(l-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为0. 5 3g/L。本专利技术溶液中总氮自动分析仪，所述过硫酸钾溶液容器瓶中过硫酸钾的浓度为 5 20g/L，硼酸的浓度为5 10g/L，所述偏重亚硫酸钠溶液容器瓶中偏重亚硫酸钠的浓度为 1 10g/L。本专利技术溶液中总氮自动分析仪，所述第一至第四编结反应器毛细管长度为0. 5 1. 5m,高温在线加热模块的毛细管长度为5 15m，紫外消解模块的毛细管长度为2 10m， 采样环的毛细管长度为0. 1 lm，其中毛细管的内径为0. 5 1. 0mm。本专利技术溶液中总氮自动分析，所述高温在线加热模块的加热温度为100 150°C， 所述紫外消解模块的波长为200 300nm，功率为8 20w。本专利技术溶液中总氮自动分析仪，其分析方法按照以下步骤实施a.将水样中的各种含氮化合物和过硫酸钾溶液经第一蠕动泵作用在第一三通接头中汇合，汇合后的溶液经在在线加热模块加热和在线紫外消解模块消解后在第一编结反应器中氧化消解转变成硝酸盐，其中在线加热模块的温度为100-150°C，紫外消解模块的紫外光波长为200 300nm ；b.第一编结反应器中产生的气体经在线脱气模块脱除；c.脱除气体的水样和载流溶液混合后，经镉还原柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐；d.在酸性条件下，亚硝酸盐与显色剂在第四编结反应器进行显色反应；5e.配制不同浓度的硝酸盐标准溶液，确定其最佳吸收波长，用检测器分别测量其吸光度值，利用数据处理系统制作标准曲线；f.在上述最佳吸收波长处测量d步骤中反应产物的吸光度值，根据上述标准曲线利用数据处理系统得出样品中总氮的含量。本专利技术的有益效果与现有技术相比，本专利技术总氮自动分析仪包括自动采样装置和自动样品处理、检测、分析装置，采用流动注射分析原理，实现了溶液中总氮的自动处理和自动检测、分析，能准确、快速的得出测量结果，并且检出限较低，符合我国环保监测工作的需求。附图说明图1为本专利技术溶液中总氮自动分析仪的结构示意图；图2为样品标准曲线；具体实施例方式下面结合该仪器的组成及各部件连接关系和溶液中总氮的具体检测分析方法实施例，进一步阐述本专利技术。如图1所示，本专利技术溶液中总氮自动分析仪，包括样品前处理装置和显色检测装置。其中样品前处理装置包括第一蠕动泵12，第一蠕动泵12设有第一泵管14、第二泵管 15和第三泵管16，自动进样装置1设有38个样品盘4，进样针5的顶端和自动进样装置相连，下端插入样品管6中，同时进样针5通过管线依次串接第一泵管14、第一三通接头20、 在线加热模块21、在线紫外消解模块22、第二三通接头23、第一编结反应器M、在线脱气模块25、多通阀27、背压调节器四、废液槽39，在线脱气模块25与多通阀27的F 口相连通， 采样本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种溶液中总氮自动分析仪，包括样品前处理装置和显色检测装置，其特征在于：所述样品前处理装置包括自动进样装置（１）、第一蠕动泵（１２）、在线加热模块（２１）、在线紫外消解模块（２２）、第一编结反应器（２４）、在线脱气模块（２５）、采样环（２６）、多通阀（２７），第一蠕动泵（１２）设有第一泵管（１４）、第二泵管（１５）和第三泵管（１６），自动进样装置（１）的进样针（５）通过管线依次串接第一泵管（１４）、第一三通接头（２０）、在线加热模块（２１）、在线紫外消解模块（２２）、第二三通接头（２３）、第一编结反应器（２４）、在线脱气模块（２５）、多通阀（２７）、背压调节器（２９）、废液槽（３９），在线脱气模块（２５）与多通阀（２７）的Ｆ口相连通，采样环（２６）的两端分别与多通阀（２７）的Ｅ口和Ｂ口相连通，废液槽（３９）与多通阀（２７）的Ａ口相连通，过硫酸钾溶液容器瓶（７）通过管线依次串接第二泵管（１５）和第一三通接头（２０），偏重亚硫酸钠溶液容器瓶（８）通过管线依次串接第三泵管（１６）和第二三通接头（２３），所述显色检测装置包括第二蠕动泵（１３）、第二编结反应器（２８）、第三编结反应器（３１）、镉还原柱（４０）、第四编结反应器（３４）、检测器（３６），第二蠕动泵（１３）设有第四泵管（１７）、第五泵管（１８）和第六泵管（１９），载流溶液容量瓶（９）通过管线依次串接第四泵管（１７）和多通阀（２７）Ｄ口，多通阀（２７）Ｃ口通过管线依次串接第二编结反应器（２８）、第三三通接头（３０）、第三编结反应器（３１）、四通阀（３２）、镉还原柱（４０）、第四三通接头（３３）、第四编结反应器（３４）、流通池（３５）的进液口，流通池（３５）置于检测器（３６）内与检测器（３６）相通，检测器（３６）与数据处理系统（３７）相连，第三编结反应器（３１）的出液口与四通阀（３２）的Ｄ’口相连通，镉还原柱（４０）的进液口和出液口分别与四通阀（３２）的Ａ’口和Ｂ’口相连通，四通阀（３２）的Ｃ’口与第四三通接头（３３）的一个通口相连通，缓冲溶液容器瓶（１０）通过管线依次串接第五泵管（１８）和第三三通接头（３０），显色剂溶液容器瓶（１１）通过管线依次串接第六泵管（１９）和第四三通接头（３３）。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵萍，肖靖泽，魏月仙，顾爱平，
申请(专利权)人：北京吉天仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：11
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