一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法技术

本发明专利技术属于建筑防水和固体粉末化领域，涉及一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法，包括以下步骤：将水溶性高分子聚合物壁材制成水溶液；将极细无机矿物填料与有机硅高效防水剂按一定比例混合，形成匀质分散体；向上述分散体中加入聚合物溶液和其他助剂，分散，形成匀质稳定干燥分散液；均匀稳定分散液经喷雾干燥得到一定细度的有机硅防水剂微胶囊粉末；收集产品，密封保存。本发明专利技术采用的水溶性聚合物成膜壁材、无机填料和有机硅高效防水芯材性能良好，对基础材料性能无明显不良影响，采用的设备易操作，本发明专利技术所制得的有机硅粉末呈白色；具有杰出憎水性和水蒸汽透过性；可再分散，与水具有优良和易性；无溶剂设计，健康环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于建筑防水和固体粉末化
，涉及。
技术介绍
众所周知，有机硅聚合物具有两个最显著的特点低表面张力和高耐氧化性。低表面张力会产生优良的疏水性，高耐氧化性使有机硅化合物具有耐氧、臭氧、紫外光作用。有机硅化合物已成为建筑材料憎水处理的主要材料，特别是其中带有一定反应活性基的硅烷 /聚硅氧烷类有机硅化合物。当这些机硅材料涂刷于硅酸盐基材表面或掺入其拌合物中时， 带有反应活性基的硅氧烷，不但能通过活性基团的相互作用形成网状疏水性硅氧烷膜，还能与硅酸盐基材中的羟基发生缩合反应形成末端带有烷基的硅烷链(如图1所示)。这种疏水性网状硅氧烷分子膜具有很低的表面张力，能均勻的分布在壁上，而不是封闭其毛细管通道，水在毛细管壁的接触角为100° 130°以上，使滴在其上的水成为小水珠，无法渗入到基材内部。这样，经有机硅处理过的基材就具有良好的防水效应，有效的阻止水分的浸入，又由于它并没有封闭基材毛细管通道，不妨碍水汽由里向外扩散，使得基材具有好的透气性。 又因为Si-O键的键能较高，有机硅憎水膜具有优异的耐候性，因此防水效果持久，其防水层的寿命一般可达10 15年。因而，有机硅材料作为理想的建筑防水材料，已广泛用作砖瓦、墓碑、石刻、道路、 桥梁、混凝土构件、陶瓷等建筑材料的防水剂。然而，有机硅防水剂以乳液或微乳液等液态形式为主，液态防水剂有稳定性差、不易运输储存等缺点，如烷氧基硅烷加水易分解，同时分解后易引起缩合反应，在水中稳定存在非常困难。另外，液态防水剂不能用于干粉类产品中，如近年蓬勃发展的干粉砂浆。本专利技术采用喷雾干燥法制备有机硅微胶囊粉末防水剂。喷雾干燥法是利用雾化器将料液分散为细小的雾滴，并通过热空气(或其它气体)与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种干燥过程。一般喷雾干燥包括四个阶段料液雾化；雾群与热干燥介质接触混合；雾滴的蒸发干燥；干燥产品与干燥介质分离。第一阶段和第二阶段是喷雾干燥独有的特征。第一阶段雾化的目的在于将料液分散成微细的雾滴，这些雾滴具有较大表面积，当其与热空气接触时，雾滴中水分迅速汽化而干燥成粉末或颗粒产品。喷雾干燥开始只用于蛋粉、奶粉等少数产品的生产，随着研究的不断深入和发展， 现已在化学、医药、食品、水泥、陶瓷、林业、水产、冶金等工业生产中广泛应用。目前，国内采用喷雾干燥法已成功地对核桃油、猕猴桃籽油等油脂及姜油、花椒油等香精香料实现了微胶囊化。如张焕新等人采用喷雾干燥法制备银杏油微胶囊，将银杏油包裹在环糊精和和阿拉伯胶构成的壁材内，使其免受环境的条件影响，并能屏蔽其味道、颜色、气味等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是本专利技术提供了一种核壳结构的微胶囊，有机硅高效防水剂作为核材或称芯材被封装在壳层材料或称壁材内。微胶囊所要达到的特征要求微胶囊未接触水前，有机硅高效防水剂包封在微胶囊壳材内，不得释放；而一经接触水，有机硅高效防水剂立即释放，以便于进一步的反应，从而赋予基材疏水性。本专利技术制备的有机硅微胶囊粉末所需要的壁材、芯材等材料应根据有机硅微胶囊粉末防水剂所要达到的特征要求来选择。首先选择具有疏水性能的硅基防水剂。常用作建筑防水的有机硅化合物种类较多，如硅烷，聚硅氧烷，甲基硅醇盐、含氢硅油、羟基硅油及硅树脂等，特别是以由含6 10 个碳原子烷基和1 4个碳原子的烷氧基构成的硅烷或聚硅氧烷，具有良好的憎水性、渗透性，能抗多种腐蚀介质(稀酸、碱、盐、潮热空气和有机溶剂)的作用，能阻止霉菌的侵蚀。为了能将硅基防水剂包裹，并在与水接触后被释放，选择水溶高分子聚合物作为包裹硅基防水剂的壁材。常用的水溶性聚合物有聚乙烯醇、甲基纤维素醚、羟丙甲纤维素、 聚乙烯基吡咯烷酮等，其中使用最多的是聚乙烯醇。因为它不仅具有良好的成膜性、粘接力和乳化性，而且有卓越的耐油脂和耐溶剂性能。聚乙烯醇添加于喷雾干燥分散液体系中，不仅能作为壁材来包裹硅基防水剂，而且对整个体系起保护稳定作用，因此，常被称为保护胶体。另外，由聚乙烯醇制得的粉末还具有良好的再分散性。为了防止聚合物颗粒在喷雾干燥过程或后期储存中发生聚集或结块现象，在体系中加入一定量的填料。常用作填料的物质有二氧化硅、碳酸钙、偏高岭土等极细的无机矿物。本专利技术先将选好的壁材、芯材在水溶液中通过乳化包埋工艺将有机硅高效防水剂包裹在壁材内形成微胶囊液滴，再采用喷雾干燥工艺将微胶囊液滴干燥成有机硅微胶囊粉末。，包括以下步骤(1)将水溶性高分子聚合物壁材制成水溶液；(2)将矿物填料与有机硅高效防水剂按一定比例混合，形成勻质分散体；(3)向步骤( 获得的分散体中加入步骤(1)获得的聚合物溶液和其他助剂，分散，形成勻质稳定干燥分散液；(4)将步骤(3)得到的均勻稳定分散液经喷雾干燥得到一定细度的有机硅防水剂微胶囊粉末；(5)收集产品，密封保存。所述的水溶性高分子聚合物壁材选自聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙甲纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶树胶、麦芽糊精或淀粉等中的一种或几种，优选聚乙烯醇，因为它不仅具有良好的成膜性、粘接力和乳化性，而且还是优秀的保护胶体，能起稳定作用。所述的步骤(1)中，水溶性高分子聚合物壁材在溶液中的质量分数为2% 30%，优选3% 20% ；溶解温度为室温至100°C，溶解时间小于等于30min。所述的矿物填料选自无机矿物填料。所述的无机矿物填料选自极细偏高岭土、极细碳酸钙、极细白炭黑、极细二氧化硅、极细沸石粉或极细滑石粉中的一种或几种，其粒径为10 IOOnm ；其用量为高效有机硅防水剂质量的0 40 %，优选8 % 30 %。所述的高效有机硅防水剂选自聚硅氧烷或硅烷中的一种或两种。所述的高效有机硅防水剂聚硅氧烷为聚硅氧烷液体或聚硅氧烷树脂，优选聚硅氧烷液体，优选甲基硅油、羟基硅油、含氢硅油等；所述的高效有机硅防水剂硅烷优选由含6 10个碳原子的烷基和1 4个碳原子的烷氧基构成的硅烷；所述的高效有机硅复型防水剂，是指硅烷和聚硅氧烷按99 50 1 50的质量比复配，优选复配质量比为97 70 3 30，具有良好的憎水性、渗透性，能抗多种腐蚀介质(稀酸、碱、盐、潮热空气和有机溶剂)的作用，能阻止霉菌的侵蚀。所述的高效有机硅防水剂的用量占有机硅微胶囊粉末总质量的25% -80%。所述的步骤(3)中，高分子聚合物壁材占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的 10% 60%，优选 20% 45%。所述的步骤(3)中搅拌速度为300r/min 3000r/min，搅拌时间为0 池，搅拌速度优选为900r/min 2000r/min ；搅拌时间优选为30min 90min。所述的助剂为乳化剂。所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或几种，优选脱水山梨醇单硬脂酸酯(吐温-80)，聚氧乙烯醚(司盘-80)，失水山梨醇单油酸脂(0P-20)，烷基酚与环氧乙烷的缩合物(0P-10)或十二烷基苯磺酸钠的一种或几种；所述的乳化剂用量为有机硅防水剂用量的0 7%。所述的步骤(4)的干燥条件为进风温度105°C 200°C，出口温度40°C 105°C， 喷雾头转速lOOOOr/min 35000r/min，进料速度以液料能被及时分散为宜本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（１）将水溶性高分子聚合物壁材制成水溶液；（２）将矿物填料与高效有机硅防水剂按一定比例混合，形成匀质分散体；（３）向步骤（２）获得的分散体中加入步骤（１）获得的聚合物溶液和其他助剂，分散，形成匀质稳定干燥分散液；（４）将步骤（３）得到的均匀稳定分散液经喷雾干燥得到一定细度的有机硅防水剂微胶囊粉末；（５）收集产品，密封保存。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张雄，张永娟，夏小丹，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31