本发明专利技术公开了一种回收精对苯二甲酸的方法，更具体的讲是指一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置。其特征在于，包括溶解脱色；蒸馏；第二次脱色；结晶。本发明专利技术通过改进制备工艺，从碱减量废水中回收残渣，同时把碱减量废水残渣转变为精对苯二甲酸产品，使得碱减量废水的CODcy值去除率达75%左右，并改性成为易生物降解的工业废水，还对碱减量废水残渣造成的二次污染环境带来很好改善，制备的精对苯二甲酸产品，回收率达到90%,纯度为99.5%以上，具有非常高的经济效果和环境效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种回收精对苯二甲酸的方法，更具体的讲是指一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置。
技术介绍
碱减量废水是对涤纶面料加碱处理后的工业污水，其COD值一般在8000 30000左右，碱减量废水残渣主要成分为对苯二甲酸钠盐泥。目前，针对印染废水的处理，以降低印染废水中的COD值为目标，较多的是，通过在印染废水中投放三价铁盐药剂，并用酸调节pH 值，从而使碱减量废水中的对苯二甲酸以固态方式析出，这种方法可以使碱减量废水的COD 值降低70-80%，但上述方法的缺陷在于1、析出的对苯二甲酸杂质非常多，无法再次利用， 并且难以处理，容易造成二次污染；2、采用酸析的方法，成本太高。有基于此，申请人作出本专利技术。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的第一方面目的在于提供一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法。本专利技术采取的技术方案如下一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤 1、碱减量废水残渣制备将碱减量废水由车间的碱减量机汇集至集水池，使碱减量废水均化，保证下步的酸析操作稳定。将集水池中的碱减量废水连续进入酸析池，边进水边加入酸，并不断搅拌，直至大量的白色沉淀物(对苯二甲酸钠盐残渣)析出，优选碱减量废水以12. 5m3/h的流量加入酸析池，PH值控制在6. 5 - 7，所述酸采用98%正品硫酸进行处理，以达到废水中的CODcy去除率 75%左右，而一般废酸带有较高CODcy，因此无法达到处理要求。将上述得到的碱减量废水残渣，进行过滤、烘干、粉碎后备用。上述制备的碱减量废水残渣(俗称盐泥)中，主要成本为对苯二甲酸钠盐，对苯二甲酸钠盐含量在95%左右，碱减量废水残渣的含水率控制在1%以内。2、溶解脱色取1000公斤前述制得的碱减量废水残渣，加入过量DMF(二甲基甲酰胺)溶剂、吸附材料进行打浆，碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0.3， 打浆完成后，在常温下加热至80-120°C，搅拌，溶解1 4小时，得溶解液，溶解液进行固液分离。所述的过量DMF溶剂是指使以使前述碱减量废水残渣完全溶解，一般而言，碱减量废水残渣与DMF溶剂重量比控制在1 5 10，可以获得非常好的溶解效果，而过量的DMF 溶剂可循环使用；所述的DMF溶剂优选采用质量浓度不低于99. 9%的DMF溶剂，特别优选地，采用80°C _120°C的质量浓度不低于99. 9% DMF溶剂，溶解效果更佳。溶解时间为1 4小时，较优地，溶解2小时即可获得较佳溶解效果。打浆时同时加入吸附材料，所述的吸附材料优选为活性炭、核桃壳、陶土或硅藻土的一种或几种，其作用主要去除溶解液中的二氧化钛、纺织印染助剂及其他机械杂质。更优选的是碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0. 3，可以获得较好的溶解效果。优选地，在所述的溶解液中加入碳酸盐，所述碳酸盐的种类和用量没有特别限制，只要不对本专利技术的专利技术目的产生限制即可，如碳酸钡，所述碳酸盐以去除精对苯二甲酸产品中的硫酸根离子即可。所述的固液分离可采用离心过滤或者重力过滤，优选采用离心过滤的方式，离心机转速优选为2900转/min，过滤出的固体残渣即吸附材料如活性炭、核桃壳或陶土、硅藻土，投入到打浆工序中回用，液相输送至下一工序处理；当然，也可以将溶解的溶液通过具有吸附和脱色功能的过滤机，实现过滤除去溶解液中的固体杂质以及完成脱色。3、蒸馏将上述过滤后的溶解液送入蒸馏塔中，加热至150°C进行蒸馏，真空负压下抽出DMF溶剂，通过蒸馏，可以抽出溶解液的DMF溶剂50 60%，优选地，蒸馏出的DMF溶剂循环至打浆工序中回用；4、第二次脱色将蒸馏后的浓缩液，加入吸附材料进行再次脱色，所述的吸附材料优选为活性炭、核桃壳和陶土、硅藻土的一种或几种，然后进行固液分离，分离出的固相回收至打浆工序中循环利用；在蒸馏工序后，结晶工序前，进行第二次脱色工序，即用吸附材料对蒸馏后的浓缩液进行再次处理，这是由于随着蒸馏塔内加热温度的升高，DMF溶剂容易发黄，对产品的白度产生影响，因此在进行结晶前，对浓缩液进行再次脱色，可以有效的提高成品的白度，提高产品质量。5、结晶将进行第二次脱色后的浓缩液送入冷却釜，在5-10°C温度下冷却结晶， 结晶析出后进行固液分离，其中，分离出的液相(DMF溶剂)输送至打浆工序中回用，固相进行水洗、过滤、烘干后得精对苯二甲酸成品900kg，回收率达到90%，纯度为99. 5%以上。优选地，水洗后的滤液蒸馏后，所得DMF溶剂回用，蒸馏水储存后回用。本专利技术的第二方面目的在于提供一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，包括减量机，酸析池与减量机相连，第一固液分离装置与酸析池相连，粉碎干燥装置与第一固液分离装置相连，打浆装置与粉碎干燥装置相连，溶解装置与打浆装置相连，第二固液分离装置一方面与溶解装置相连，另一方面与打浆装置相连，蒸馏装置一方面与第二固液分离装置相连，另一方面与打浆装置相连，脱色装置与蒸馏装置相连，脱色装置中置有吸附材料，第三固液分离装置一方面与脱色装置相连，另一方面与打浆装置相连，结晶装置与第三固液分离装置相连，第四固液分离装置一方面与结晶装置相连，另一方面与打浆装置相连，水洗装置与第四固液分离装置相连，第五固液分离装置与水洗装置相连，烘干装置、 第二蒸馏装置分别与第五固液分离装置相连，打浆装置与第二蒸馏装置相连。进一步地在所述减量机和酸析池之间还设置集水池。所述的粉碎干燥装置为带式粉碎功能的烘干机，第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置、第四固液分离装置、第五固液分离装置采用离心机或过滤机的任意一种，打浆装置采用打浆釜，溶解装置采用溶解釜，蒸馏装置采用蒸馏塔，结晶装置采用冷水机。 本专利技术的有益效果如下本专利技术经过广泛而深入的开发研究，通过改进制备工艺，从碱减量废水中回收残渣(主要成分为对苯二甲酸钠盐)，节省了工艺步骤，在制备方法过程中对各种产物进行循环使用，因此，使得碱减量废水的CODcy值去除率达75%左右，并改性成为易生物降解的工业废水，还对碱减量废水残渣造成的二次污染环境带来很好改善，同时把碱减量废水残渣转变为精对苯二甲酸产品，变废为宝，制备的精对苯二甲酸产品，回收率达到90%，纯度为99. 5% 以上，具有非常高的经济效果和环境效益。以下通过附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。附图说明图1为本专利技术实施例生产方法的工艺流程图； 图2为本专利技术实施例生产装置的结构组成图。具体实施例方式实施例1 如图1所示，本专利技术的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，包括以下步骤将碱减量废水由车间的碱减量机汇集至集水池，使碱减量废水均化，保证下步的酸析操作稳定。将集水池中均化的碱减量废水连续进入酸析池，边进水边加入酸，并不断搅拌，直至大量的白色沉淀物(对苯二甲酸钠盐残渣)析出，本实施例中，碱减量废水以12. 5m3/h的流量加入酸析池，PH值控制在6. 5 - 7，所述酸采用98%正品硫酸进行处理，以达到废水中的 CODcy去除率75%左右，而一般废酸带有较高CODcy，因此无法达到处理要求。将得到的碱减量废水残渣，进行过滤，固相烘干、粉碎后备用，液相排出。烘干粉碎后的碱减量废水残渣中，主要成本为对苯二本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：取１０００公斤碱减量废水残渣，加入ＤＭＦ溶剂、吸附材料，进行打浆，碱减量废水残渣、ＤＭＦ溶剂、吸附材料的重量比为１：６－８：０．３，打浆完成后，在常温下加热至８０－１２０℃，搅拌、溶解１～４小时，得溶解液，溶解液进行固液分离；然后经蒸馏、结晶后得到精对苯二甲酸成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱蔡员，
申请(专利权)人：绍兴县远程树脂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：33
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