本发明专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化弗斯可林，对弗斯可林的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的弗斯可林半成品和含量90％以上的弗斯可林终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明专利技术选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附弗斯可林，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种弗斯可林的纯化方法，特别是涉及一种 利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法。
技术介绍
天然刺玫果，学名野蔷薇，又名野刺玫果，山刺玫果，是蔷薇科。刺玫果花，为刺玫 果的花朵，可以提取刺玫果精油，畅销国内外，价格高于黄金；还可以提取色素、香精用于食 品饮料，主要的化学成分有弗斯可林、异弗斯可林、弗斯可林A、弗斯可林B等成分。弗斯可林为目前已知的最强的腺苷酸环化酶激活剂，能够直接激动腺苷酸环化 酶，提高多种组织细胞中的环腺苷酸的浓度，从而参与多种细胞功能调节，它还是人体形成 重要激素过程中不可缺少的部分。通过弗斯可林的作用可以降低血压，抑制过敏性反应，以 及能够促进甲状腺素的分泌。弗斯可林的其他功效同样显著，包括抑制象由血小板激活因 子(PAF) 6引起的炎症以及抑制癌细胞的扩散。近年来，人们发现天然植物刺玫果花中含有 大量的弗斯可林，从中提取弗斯可林并且取得了可喜进展，原料刺玫果花，来源较广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种 利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步骤如下(1)将干刺玫果花粉碎后用PH = 4的酸水以料水=1 12的比例加热回流提 取2次，每次池，合并提取液；(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；(3)将所收获浸膏状初提物用75%乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到 弗斯可林的粗提物。(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集弗 斯可林各阶段洗脱液；(6)将弗斯可林各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得弗斯可林半成品，其含量为35% 以上；(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并以丙酮，甲醇以不同体积比例进行洗 脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；(8)将所收集的弗斯可林洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得弗斯可林， 其含量在90%以上。所述的步骤(1)中，刺玫果花粉碎后过10 80目筛再用PH = 4的酸水以料水 =1 12的比例加热回流提取。在所述的步骤(1)中，调节PH的酸为盐酸，加热回流提取2次，每次池。所述的步骤(1)中，提取的方法为加热回流提取所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为刺玫果花粉体积的12倍。在所述的(3)中，加入乙醇的量按体积计算为提取物水溶液的5 20倍，调节PH 值所用的酸为盐酸。步骤中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S_8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。步骤(5)中所述的洗脱为用10 95%的乙醇进行洗脱。在步骤( 和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。步骤(7)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1 7 1。本专利技术应用大孔吸附技术分离纯化弗斯可林，对弗斯可林的吸附选择性良好，吸 附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明 显，提取纯度高，可以得到含量35%以上的弗斯可林半成品和含量90%以上的弗斯可林终 产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本专利技术选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力 强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机酶，对有机物选择性较好，不受无机 盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附弗斯可 林，吸附快、解析也快，吸附容量较大。具体实施例方式实施例1 一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步骤 如下(1)将干刺玫果花粉碎后过60目筛，用PH = 4的酸水以料水=1 12的比例 加热回流提取2次，每次池，合并提取液；(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；(3)将所收获浸膏状初提物用75%乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到 弗斯可林的粗提物。(4)将所得弗斯可林提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为 天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；(5)用 10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95% 的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；(6)将弗斯可林各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35%以上弗斯可林半成品。(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1 1、2 1、 3 1、4 1、5 1、6 1、7 1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯 可林各阶段洗脱液；(8)将所收集的弗斯可林洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量 92%弗斯可林。实施案例2 —种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步骤如下(1)将干刺玫果花粉碎后过10目筛，将用PH = 4的酸水以料水=1 12的比 例加热回流提取2次，每次池，合并提取液；(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；(3)将所收获浸膏状初提物用75%乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到 弗斯可林的粗提物。(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南 开大学所生产的D4006型树脂；(5)用10%、30%、50%、70%、90%的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱 法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；(6)将弗斯可林各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35%以上弗斯可林半成品 ；(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1 1、2 1、 3 1、4 1、5 1、6 1、7 1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯 可林各阶段洗脱液；(8)将所收集的弗斯可林洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量 94%弗斯可林。实施案例3 —种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步 骤如下(1)将干刺玫果花粉碎后过80目筛，用PH = 4的酸水以料水=1 12的比例 加热回流提取2次，每次池，合并提取液；(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；(3)将所收获浸膏状初提物用75%乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到 弗斯可林的粗提物。(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树 脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；(5)用20^30^^60^^80%的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗 脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；(6)将弗斯可林段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35%以上弗斯可林半成品；(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1 1、2 1、 3 1、4 1、5 1、6 1、7 1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯 可林各阶段洗脱液；(8)将所收集的弗斯可林洗脱液本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征在于，其步骤如下：（１）将干刺玫果花粉碎后，用ＰＨ＝４的酸水以料∶水＝１∶１２的比例加热回流提取２次，每次２ｈ，合并提取液；（２）将经（１）处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；（３）将所收获浸膏状初提物用７５％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到弗斯可林的粗提物。（４）将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；（５）用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集弗斯可林各阶段洗脱液；（６）将弗斯可林洗脱液浓缩回收洗脱剂，得弗斯可林半成品；（７）将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并以甲醇，丙酮以不同体积比进行洗脱，收集弗斯可林各阶段洗脱液；（８）将所收集到得弗斯可林洗脱液进行精制弗斯可林。
【技术特征摘要】
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征在于，其步骤 如下(1)将干刺玫果花粉碎后，用PH= 4的酸水以料水=1 12的比例加热回流提取2 次，每次池，合并提取液；(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；(3)将所收获浸膏状初提物用75%乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到弗斯 可林的粗提物。(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集弗斯可林各阶段洗脱液；(6)将弗斯可林洗脱液浓缩回收洗脱剂，得弗斯可林半成品；(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并以甲醇，丙酮以不同体积比进行洗脱，收 集弗斯可林各阶段洗脱液；(8)将所收集到得弗斯可林洗脱液进行精制弗斯可林。2.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方 法其特质是所述的步骤(1)中，刺玫果花粉后过10 80目筛再进行用PH = 4的酸水以 料水=1 12的比例加热回流提取。3.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方 法，其特征是在所属的步骤(1)中，调节PH的酸为盐酸，加热回流提取2次，每次池。4.根据权利要求3所述的利用大孔吸...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚德坤，姚德利，闫峰，黄运生，刘德文，姚航，郑君，
申请(专利权)人：大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司，
类型：发明
国别省市：23
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