一种磺化苯乙烯-苯乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂的制备方法技术

技术编号:6698081 阅读:410 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种磺化苯乙烯-苯乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂的制备方法,先将马来酸酐和脂肪醇反应得到长链脂肪醇马来酸单酯(FME),用碱性水溶液中和,再通入N2保持无氧状态,加入引发剂升温,同时滴加引发剂的水溶液、SSS的水溶液和St,最后加入去离子水,调节产品固体含量即可得到磺化苯乙烯-苯乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂,该鞣剂有效降低胶原纤维之间的摩擦力,对皮革纤维具有润滑柔顺作用,最终起到加脂、防水作用;分子上具有磺酸基和羧基,提高了鞣剂的水溶性、耐酸、耐电解质及耐硬水等性能,降低了生产过程的污染,同时,鞣剂具有良好的生物降解性,符合现代绿色化学品的发展趋势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及皮革化学品生产领域,具体涉及一种磺化苯乙烯-苯乙烯-马来酸脂 肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂的制备方法。
技术介绍
复鞣加脂剂是皮革化工材料领域中的研究热点之一,国内外有大量的文献、专利 及相应的产品出现。这些复鞣加脂剂的合成,大部分采用溶剂聚合和高级醇的丙烯酸酯为 亲油单体的合成路线,成本过高,生产过程中会造成环境污染,不利于这类高档皮化材料在 制革工业中的广泛使用。以马来酸单酯为亲油单体制备聚合物复鞣加脂剂,反应条件温和、原料来源广泛, 不使用有机溶剂,目前国内对此已有一些研究,但对产品合成因素的较详细探讨则鲜见报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种磺化苯乙烯-苯乙 烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂的制备方法,制备的鞣剂分子上引入长链烷 基,能够有效降低胶原纤维之间的摩擦力,对皮革纤维具有润滑柔顺作用,最终起到加脂、 防水作用;同时,由于分子上具有一定数量的磺酸基和羧基,该类基团的引入可有效提高了 鞣剂的水溶性、耐酸、耐电解质及耐硬水等性能,降低了生产过程的污染,同时,鞣剂具有良 好的生物降解性,符合现代绿色化学品的发展趋势。为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案为, 包括以下步骤第一步,将98份质量份数的马来酸酐和186 270份质量份数的脂肪醇加入带回 流装置的反应器中,加热混合均勻升温至80 90°C,反应2 4h,得到长链脂肪醇马来酸 单酯(FME),然后降温至50 60°C,用质量浓度为20% 30%的碱性水溶液中和至反应体 系pH为6. 5 7. 0,所述的脂肪醇为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、C12 C14、或C16 C18 的混合醇,所述的碱性水溶液中的碱为KOH、NaOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺,第二步,向上述反应体系中持续通入队使其保持无氧状态,加入3. 9 5. 7份质 量份数的引发剂,升温至80 90°C,同时滴加15. 5 23. 0份质量份数引发剂50%的水溶 液、20. 6 206份质量份数SSS 15%的水溶液和10. 4 104份质量份数的M,控制滴加时 间为1. 5 2h,滴完后,在80 90°C下反应2 4h,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、 过氧化氢或过氧化叔丁醇,第三步,加入计量去离子水,调节产品固体含量为20 40%即可得到磺化苯乙 烯-苯乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂。本专利技术具有如下优点1、本方法制备的PSSF分子中同时含有羧基和长链烷基,该产物具有良好的复鞣 性能,可以增加铬的吸收,同时也具有加脂、防水等功能,可广泛应用于猪、牛、羊等多种类 型坯革的复鞣。2、本方法制备的PSSF分子中具有一定数量的磺酸基和羧基,具有较强的亲水性, 乳化分散性能优良,能提高该鞣剂的耐酸、耐电解质和耐硬水等性能。3、本专利技术采用的原料来源广泛、合成工艺简单、反应过程低排放、反应条件温和、 不使用有机溶剂,符合皮革化学品生产“绿色化”的要求。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述。实施例1, 包括以下步骤第一步,将98份质量份数的马来酸酐和186份质量份数的脂肪醇加入带回流装置 的反应器中,加热混合均勻升温至80°C,反应4h,得到长链脂肪醇马来酸单酯,然后降温至 550C,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为6. 5,所述的脂肪醇为十二醇,所 述的碱性水溶液中的碱为NaOH,第二步,向上述反应体系中持续通入队使其保持无氧状态,加入4. 1份质量份数 的引发剂,升温至80°C,同时滴加16. 7份质量份数引发剂50%的水溶液、51. 5份质量份数 SSS 15%的水溶液和78份质量份数的M,滴完后,在80°C下反应2.证,所述的引发剂为过 硫酸铵,第三步,加入计量去离子水,调节产品固体含量为25%即可得到磺化苯乙烯-苯 乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂。实施例2, 包括以下步骤第一步,将98份质量份数的马来酸酐和186份质量份数的脂肪醇加入带回流装置 的反应器中,加热混合均勻升温至90°C,反应池,得到长链脂肪醇马来酸单酯,然后降温至 600C,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为6. 5,所述的脂肪醇为十二醇,所 述的碱性水溶液中的碱为Κ0Η,第二步,向上述反应体系中持续通入队使其保持无氧状态,加入4. 4份质量份数 的引发剂,升温至85°C,同时滴加17. 4份质量份数引发剂50%的水溶液、103份质量份数 SSS 15%的水溶液和52份质量份数的St,滴完后,在85°C下反应2. ,所述的引发剂为过 硫酸钾,第三步,加入计量去离子水,调节产品固体含量为30%即可得到磺化苯乙烯-苯 乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂。实施例3,包括以下步骤第一步,将98份质量份数的马来酸酐和242份质量份数的脂肪醇加入带回流装置 的反应器中,加热混合均勻升温至85°C,反应2.证,得到长链脂肪醇马来酸单酯,然后降温 至55°C,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为7. 0,所述的脂肪醇为十六醇, 所述的碱性水溶液中的碱为NaOH,第二步,向上述反应体系中持续通入队使其保持无氧状态,加入5. 2份质量份数 的引发剂,升温至90°C,同时滴加20. 8份质量份数引发剂50%的水溶液、51. 5份质量份数 SSS 15%的水溶液和78份质量份数的M,滴完后,在90°C下反应2.证,所述的引发剂为过 氧化叔丁醇,第三步,加入计量去离子水,调节产品固体含量为30%即可得到磺化苯乙烯-苯 乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂。实施例4, 包括以下步骤第一步,将98份质量份数的马来酸酐和200份质量份数的脂肪醇加入带回流装置 的反应器中,加热混合均勻升温至80°C,反应3.证,得到长链脂肪醇马来酸单酯,然后降温 至60°C,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为7. 0,所述的脂肪醇为Cni C18混合醇,所述的碱性水溶液中的碱为氨水,第二步,向上述反应体系中持续通入队使其保持无氧状态,加入5. 1份质量份数 的引发剂,升温至85°C,同时滴加20. 1份质量份数引发剂50%的水溶液、51. 5份质量份数 SSS 15%的水溶液和78份质量份数的M,滴完后,在85°C下反应3.证,所述的引发剂为过 硫酸铵,第三步,加入计量去离子水,调节产品固体含量为25%即可得到磺化苯乙烯-苯 乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂。实施例5, 包括以下步骤第一步,将98份质量份数的马来酸酐和256份质量份数的脂肪醇加入带回流装置 的反应器中,加热混合均勻升温至85°C,反应3.证,得到长链脂肪醇马来酸单酯,然后降温 至55°C,用质量浓度为30%碱性水溶液中和至反应体系pH为7. 0,所述的脂肪醇为Q6 C18混合醇,所述的碱性水溶液中的碱为二乙醇胺,第二步,向上述反应体系中持续通入队使其保持无氧状态,加入5. 1份质量份数 的引发剂,升温至80°C,同时滴加20. 4份质量份数引发剂50%的水溶液、103份质量份数 SSS 15%的水溶液和52份质量份数的M,滴完后,在80°C下反应池,所述的引发剂为过硫 酸钾,第三步,加入计量去离子水,调节产品固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磺化苯乙烯-苯乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:第一步,将98份质量份数的马来酸酐和186~270份质量份数的脂肪醇加入带回流装置的反应器中,加热混合均匀升温至80~90℃,反应2~4h,得到长链脂肪醇马来酸单酯(FME),然后降温至50~60℃,用质量浓度为20%~30%碱性水溶液中和至反应体系pH为6.5~7.0,所述的脂肪醇为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、C12~C14、或C16~C18的混合醇,所述的碱性水溶液中的碱为KOH、NaOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺,第二步,向上述反应体系中持续通入N2使其保持无氧状态,加入3.9~5.7份质量份数的引发剂,升温至80~90℃,同时滴加15.5~23.0份质量份数引发剂50%的水溶液、20.6~206份质量份数SSS15%的水溶液和10.4~104份质量份数的St,控制滴加时间为1.5~2h,滴完后,在80~90℃下反应2~4h,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢或过氧化叔丁醇,第三步,加入计量去离子水,调节产品固体含量为20~40%即可得到磺化苯乙烯-苯乙烯-马来酸脂肪醇单酯钠盐三元共聚物鞣剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:强西怀张辉闫哲黄剑
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:87

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