一种单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及氮化碳的制备技术，具体涉及一种单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，包括如下步骤：将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；向所述原子层沉积设备反应腔中通入重氮甲烷，所述重氮甲烷在硅衬底表面进行化学吸附；所述的重氮甲烷与通入的气态碘单质发生卤代反应，形成不稳定的碳碘键；所述卤代反应停止后，再通入氨气继续进行胺化反应，所述碳碘键中的碘原子被氨气中的氮原子取代；所述胺化反应结束后，硅衬底表面所形成的物质即为单晶立方型氮化碳薄膜。本发明专利技术利用原子层沉积技术制备单晶立方型氮化碳薄膜，该制备方法操作简单，转化率高，能耗小，更加有利于碳、氮原子的沉积和氮化碳薄膜的生长，且制得的氮化碳薄膜结构完整。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氮化碳的制备技术，具体涉及。
技术介绍
氮化碳(C3N4)材料的研究已经从理论发展到了实践，科学家们已经可以在实验室 条件下制备出具有两到三种结构的氮化碳(C3N4)物质，并且证明了它们具有超过金刚石的 硬度。但是，目前所使用的外延生长法、化学气相沉积法等制备出的氮化碳薄膜多为非晶结 构，而且没有制备出具有最大硬度的单晶立方型结构的氮化碳(C3N4)晶体，因此对于单晶 立方型氮化碳(C3N4)的研究仍在进行。原子层沉积(Atomic Layer Deposition,以下简称ALD)方法利用衬底对薄膜的逐 层生长方式，可制备出具有单晶立方型结构的氮化碳(C3N4)晶体，通过对其工艺条件的改 进，能够更高效的利用衬底和反应气体之间的相互作用制备出具有单晶立方型结构的氮化 碳(C3N4)薄膜。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供，该方法操作 简单，转化率高，能耗小，更加有利于碳、氮原子的沉积和氮化碳(C3N4)薄膜的生长，通过本 方法制得的氮化碳薄膜结构完整。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种单晶立方型氮化碳薄膜的制 备方法，包括如下步骤将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；向所述原子层沉积设备反应腔中通入重氮甲烷，所述重氮甲烷在硅衬底表面进行 化学吸附；所述的重氮甲烷与通入的气态碘单质发生卤代反应，形成不稳定的碳碘键；所述卤代反应停止后，再通入氨气继续进行胺化反应，所述碳碘键中的碘原子被 氨气中的氮原子取代；所述胺化反应结束后，硅衬底表面所形成的物质即为单晶立方型氮化碳薄膜。 上述方案中，所述硅衬底预先进行氢化处理，使衬底表面形成硅氢键，所述氢化处 理的条件为在50°c -1000°c等离子体条件下，通入氢气1分钟-60分钟。上述方案中，所述氢化处理的条件为在200°C _500°C等离子体条件下，通入氢气 5分钟-20分钟。上述方案中，所述重氮甲烷的通入时间为2分钟-60分钟。上述方案中，所述重氮甲烷在硅衬底表面进行化学吸附的条件是光照，所述光照 的光源为波长是270nm-350nm的紫外光。上述方案中，所述气态碘单质的通入时间为2分钟-60分钟。上述方案中，所述卤代反应是在光照条件下进行的，所述光照的光源为高压汞灯， 波长为 350nm-450nmo上述方案中，所述氨气的浓度为99. 5% -99. 99%，通入时间为30秒-60分钟。上述方案中，所述原子层沉积设备反应腔在通入重氮甲烷或气态碘单质的前后均 通入惰性气体。上述方案中，所述惰性气体为氩气或氦气，浓度为99. 99%，通入时间为5分钟-20 分钟。与现有技术相比，本专利技术技术方案产生的有益效果如下本专利技术利用原子层沉积技术制备单晶立方型氮化碳薄膜，该制备方法操作简单， 转化率高，能耗小，更加有利于碳、氮原子的沉积和氮化碳(C3N4)薄膜的生长，且制得的单 晶立方型氮化碳薄膜结构完整。附图说明图1为本专利技术实施例提供的重氮甲烷与硅衬底进行化学吸附的过程示意图；图2为本专利技术实施例提供的重氮甲烷与气态碘单质进行卤代反应的过程示意图；图3为本专利技术实施例提供的氨气与卤代反应副产物进行胺化反应的过程示意图；图4为本专利技术实施例提供的硅衬底表面亚碘甲基和氨基发生反应的示意图；图5为本专利技术实施例提供的硅衬底表面亚碘甲基和氨基发生二次反应后的俯视 图；图6为反应前和反应后硅衬底表面的化学式表示图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案进行详细描述。实施例1 ，包括如下步骤步骤101，在200°C等离子体条件下，对硅(111)衬底表面用氢气处理5分钟，使硅 衬底表面形成Si-H键，如图1中a图所示；步骤102，将进行氢化处理后的硅衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中；向原 子层沉积设备反应腔中通入浓度为99. 99%的氩气5分钟，对反应腔进行清洗；再向反应腔 中通入重氮甲烷5分钟，同时用波长为的紫外光照射，使重氮甲烷分解，分解产物具有的未成键电子，重氮甲烷分解的化学表达式为权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；向所述原子层沉积设备反应腔中通入重氮甲烷，所述重氮甲烷在硅衬底表面进行化学 吸附；所述的重氮甲烷与通入的气态碘单质发生卤代反应，形成不稳定的碳碘键；所述卤代反应停止后，再通入氨气继续进行胺化反应，所述碳碘键中的碘原子被氨气 中的氮原子取代；所述胺化反应结束后，硅衬底表面所形成的物质即为单晶立方型氮化碳薄膜。2.如权利要求1所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述硅衬底 预先进行氢化处理，使衬底表面形成硅氢键，所述氢化处理的条件为在50°C -1000°C等离 子体条件下，通入氢气1分钟-60分钟。3.如权利要求2所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述氢化处 理的条件为在200°C _500°C等离子体条件下，通入氢气5分钟-20分钟。4.如权利要求1所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述重氮甲 烷的通入时间为2分钟-60分钟。5.如权利要求1所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述重氮甲 烷在硅衬底表面进行化学吸附的条件是光照，所述光照的光源为波长为270nm-350nm的紫 外光。6.如权利要求1所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述气态碘 单质的通入时间为2分钟-60分钟。7.如权利要求1所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述卤代反 应是在光照条件下进行的，所述光照的光源为高压汞灯，波长为350nm-450nm。8.如权利要求1所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述氨气的 浓度为99. 5% -99. 99%，通入时间为30秒-60分钟。9.如权利要求1所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述原子层 沉积设备反应腔在通入重氮甲烷或气态碘单质的前后均通入惰性气体。10.如权利要求9所述的单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于所述惰性气 体为氮气、氩气或氦气，浓度为99. 99%，通入时间为5分钟-20分钟。全文摘要本专利技术涉及氮化碳的制备技术，具体涉及，包括如下步骤将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；向所述原子层沉积设备反应腔中通入重氮甲烷，所述重氮甲烷在硅衬底表面进行化学吸附；所述的重氮甲烷与通入的气态碘单质发生卤代反应，形成不稳定的碳碘键；所述卤代反应停止后，再通入氨气继续进行胺化反应，所述碳碘键中的碘原子被氨气中的氮原子取代；所述胺化反应结束后，硅衬底表面所形成的物质即为单晶立方型氮化碳薄膜。本专利技术利用原子层沉积技术制备单晶立方型氮化碳薄膜，该制备方法操作简单，转化率高，能耗小，更加有利于碳、氮原子的沉积和氮化碳薄膜的生长，且制得的氮化碳薄膜结构完整。文档编号C23C16/36GK102115878SQ20101056102公开日2011年7月6日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日专利技术者刘键, 夏洋, 石莎莉, 饶志鹏 申请人:中国科学院嘉兴微电子仪器与设备工程中心, 中国科学院微电子研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；向所述原子层沉积设备反应腔中通入重氮甲烷，所述重氮甲烷在硅衬底表面进行化学吸附；所述的重氮甲烷与通入的气态碘单质发生卤代反应，形成不稳定的碳碘键；所述卤代反应停止后，再通入氨气继续进行胺化反应，所述碳碘键中的碘原子被氨气中的氮原子取代；所述胺化反应结束后，硅衬底表面所形成的物质即为单晶立方型氮化碳薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘键，饶志鹏，夏洋，石莎莉，
申请(专利权)人：中国科学院微电子研究所，中国科学院嘉兴微电子仪器与设备工程中心，
类型：发明
国别省市：11