乙氧基化〈15〉三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法技术

本发明专利技术一种乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将主料乙氧基化三羟甲基丙烷和丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入阻聚剂A，搅拌反应，得到反应物料；（2）控制酯化反应容器内的压力为-0.04～-0.08MPa，升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的酸值为30～50mgKOH/g时，开始降温至常温；（3）将反应物料转移至水洗容器内，加入碱液，控制反应物料的pH值为7～8，静置待反应物料分层后，将下层的废水排出；（4）将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂B，蒸馏容器抽真空，蒸馏除去甲苯，即可得到产品。本发明专利技术产品纯度高，颜色好，收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工产品的合成制备技术，特别是一种乙氧基化<15>三羟甲基 丙烷三丙烯酸酯的制备方法，乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯适用于做辐射固化 反应性稀释剂。
技术介绍
目前，乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备生产技术采用常压酯化的 方法，反应过程易造成物料聚合，产品颜色深，色号通常大于70号，产品收率低，产品收率 一般低于70%，不能满足制备生产高品质产品的需要。
技术实现思路
本专利技术为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种乙氧基化<15>三羟甲基丙 烷三丙烯酸酯的制备方法，该方法能够减少聚合物的产生，产品颜色浅，质量高，收率高。本专利技术为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是一种乙氧基化 <15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤(1)将主料乙氧基化<15>三 羟甲基丙烷和丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入阻聚剂A，搅拌 反应，得到反应物料；(2)酯化反应容器抽真空，控制酯化反应容器内的压力为-0. 04 -0. OSMpa,升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检 测到反应溶液中的酸值为30 50mgK0H/g时，开始降温至常温；(3)将反应物料转移至水 洗容器内，加入碱液，控制反应物料的PH值为7 8，静置，待反应物料分层后，将下层的废 水排出；(4)将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂B，蒸馏容器抽真空，蒸馏 除去甲苯，即可得到产品。本专利技术还可以采用如下技术方案 所述溶剂为甲苯或二甲苯。所述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。所述阻聚剂A为吩噻嗪，所述阻聚剂B为2. 6-二叔丁基-4-甲基苯酚。所述阻聚剂A为氯化铜，所述阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。所述步骤(3)中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。本专利技术具有的优点和积极效果是采用真空酯化的方法生产乙氧基化<15>三羟 甲基丙烷三丙烯酸酯，产品纯度高，本专利技术解决了产品易聚合及产品颜色深等问题，提高了 产品收率，并且工艺简单，方便控制。具体实施例方式为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如 下一种乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤(1)与现有的常压酯化的方法相同，将主料乙氧基化<15>三羟甲基丙烷和丙烯酸放入 酯化反应容器中，按照乙氧基化<15>三羟甲基丙烷和丙烯酸总量质量百分比的50 90% 加入甲苯，按照乙氧基化<15>三羟甲基丙烷和丙烯酸总量质量百分比的1. 2 4.洲加入 对甲苯磺酸，按照乙氧基化<15>三羟甲基丙烷和丙烯酸总量质量百分比的0. 3 0. 5%加 入吩噻嗪，搅拌2 9小时，进行酯化反应，得到反应物料；(2)开启酯化反应容器上的真空泵，控制酯化反应容器内的压力为-0.04 -0. OSMpa, 升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出，开始保温，甲苯与水共沸将反应生成的水 不断通过分水器流出，直至不再有回流液流出或直到检测到反应物料中的酸值为30 50mgK0H/g时，视酯化反应结束，将酯化反应容器内的温度降至常温，常温通常指20 250C ；步骤(2)与现有的常压酯化的方法不同，采用的是真空酯化的方法。(3)将反应物料转移至水洗容器内，加入氢氧化钠溶液，控制反应物料的PH值为 7 8，静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；控制反应物料的PH值为7 8，以保 证反应物料处于一个较好的酸碱平衡中。(4)与现有的常压酯化的方法相同，将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，按 照乙氧基化<15>三羟甲基丙烷和丙烯酸总量质量百分比的0. 4 0. 6%加入2. 6- 二叔丁 基-4-甲基苯酚，开启蒸馏容器上的真空泵，控制蒸馏容器内的压力为-0. 06 -0. 07Mpa, 蒸馏除去甲苯，即可得到产品。除去的甲苯可回收再利用，得到的产品经冷却、过滤后，包装 即可。上述方法与现有技术中采用常压酯化法制备乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯 酸酯的方法的相同之处还有上述溶剂为甲苯或二甲苯。上述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。上述阻聚剂A为吩噻嗪时，阻聚剂B为2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。上述阻聚剂A为氯化铜时，阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。上述步骤(3)中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。表1为采用上述步骤制备乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的三个实施例 的过程控制数据表表1 SFIfi ft步鏺⑵牛》化反 容Il内β .S 力(HpaJPm C2J ifsfjf-i 中的Kil (BgKOHZg)歩S Oi午S .S物 寧:4的ra Il-0. 0430ψ-0, Uo36OOt.....0,0:5507, 9表2为上述三个实施例与常压酯化法的有关数据对比的列表。 表 2 实施例产品酯含量％产品色号AI3HA产品收率％195. 65078. 9299. 74577. 3398. 34578. 权利要求1.一种乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括 以下步骤(1)将主料乙氧基化<15>三羟甲基丙烷和丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加 入催化剂，加入阻聚剂A，搅拌反应，得到反应物料；(2)酯化反应容器抽真空，控制酯化反应容器内的压力为-0.04 -0. 08Mpa，升高酯化 反应容器内的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的 酸值为30 50mgK0H/g时，开始降温至常温；(3)将反应物料转移至水洗容器内，加入碱液，控制反应物料的PH值为7 8，静置，待 反应物料分层后，将下层的废水排出；(4)将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂B，蒸馏容器抽真空，蒸馏除去 甲苯，即可得到产品。2.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征 在于，所述溶剂为甲苯或二甲苯。3.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征 在于，所述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。4.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征 在于，所述阻聚剂A为吩噻嗪，所述阻聚剂B为2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。5.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征 在于，所述阻聚剂A为氯化铜，所述阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。6.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征 在于，所述步骤(3)中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。全文摘要本专利技术一种乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤(1)将主料乙氧基化三羟甲基丙烷和丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入阻聚剂A，搅拌反应，得到反应物料；(2)控制酯化反应容器内的压力为-本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种乙氧基化（１５）三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（１）将主料乙氧基化（１５）三羟甲基丙烷和丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入阻聚剂Ａ，搅拌反应，得到反应物料；（２）酯化反应容器抽真空，控制酯化反应容器内的压力为－０．０４～　－０．０８Ｍｐａ，升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的酸值为３０～５０ｍｇＫＯＨ／ｇ时，开始降温至常温；（３）将反应物料转移至水洗容器内，加入碱液，控制反应物料的ＰＨ值为７～８，静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；（４）将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂Ｂ，蒸馏容器抽真空，蒸馏除去甲苯，即可得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄凤岐，李健，
申请(专利权)人：天津市天骄辐射固化材料有限公司，
类型：发明
国别省市：12