钾铷铯矾的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种钾铷铯矾的提取方法，以锂云母为原料，包括：1)将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；2)过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液1；3)将滤液母液1经降温冷冻处理，过滤分离，滤渣为钾铷铯矾。以锂云母为原料提取锂盐的过程中，回收提取钾铷铯金属及其盐，提高了锂云母的综合开发利用率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是从锂云母原料中提取钾铷铯矾的方法。
技术介绍
所述矾是各金属硫酸盐的水合结晶，钾、铷、铯矾是硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯三种物质水合结晶混合的统称，是重要的稀有金属化学原料。锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，锂电新能源作为新能源发展的重要产业之一，越来越被各国所重视；锂及其盐类碳酸锂，硫酸锂等盐是锂电新能源产业的基础性原料产品，而锂云母中含有锂电新能源产业的基础材料锂金属，因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。开发应用锂及其盐的过程中，由于锂云母原料中含有丰富其它金属元素，而仅提取金属锂及其盐，对其余金属不作开发应用这样极大浪费了宝贵的矿产资源，而且对环境也会造成一定污染，因此在提取锂云母原料中的锂及其盐的过程中，对钾、铷、铯的提取亦是很有必要；如在提取碳酸锂时，同时提取其余金属钾、铷、铯盐可大幅降低碳酸锂的生产成本。目前还未有关于钾铷铯矾提取的报道，从锂云母原料中提取锂、铷、铯盐具有极其广泛的发展前景。
技术实现思路
本专利技术就是要提供一种，特别是以锂云母为原料提取锂盐的过程中，回收提取钾铷铯金属及其盐，提高了锂云母的综合开发利用率。本专利技术的技术方案，以锂云母为原料，包括1)将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；2)过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液1；3)将滤液母液1经降温冷冻处理，过滤分离，滤渣为钾铷铯矾。所述钾铷铯矾按如下工艺步骤进行提取1)将锂云母粉碎至80-300目，用稀硫酸溶液浸渍，加热至110-130°c温度下反应形成含硫酸盐的固液混合溶液；2)过滤液分离所述混合溶液，滤渣除去，滤液母液1用水稀释；3)冷冻降温处理，将稀释后的母液1，降温至0-50°C，形成结晶溶液；4)过滤结晶溶液，滤渣为钾铷铯矾产品，滤液母液2回收。本专利技术所述硫酸溶液浓度为40_60wt%。本专利技术控制锂云母和硫酸溶液反应温度为118_U8°C，反应时间4-12小时。本专利技术控制步骤2)滤渣中各化学物质组成(wt%)为Li2O 0. 25-0. 29、K2O 0. 8-0. 99、Na2O 0. 35-0. 405、Al2O3 7. 0-7. 51, SiO2 90. 1-91. 2、Rb2O 0. 09-0· 097、Cs2O 0.015-0. 0155。本专利技术对母液1进行稀释是用2-3倍母液1体积比的水稀释。本专利技术步骤4)控制所述滤液母液2中Rb+浓度彡0. 006g/L, Cs+浓度 (0. 005-0. 008g/L, K+ 浓度；^ 4. 83g/L。本专利技术以锂云母为原料，在提取锂云母原料中金属锂及锂盐的过程中生产钾铷铯3矾，特别是在制备碳酸锂或硫酸锂的过程中，即可实现生产钾铷铯矾产品。钾铷铯矾是硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯的水合结晶，依据GB3885-83检测标准和方法，经检测该水合结晶中有效含量分别为硫酸钾27. 8wt%，硫酸铷7. 18wt%，硫酸铯1. 12wt%。本专利技术涉及的主要化学方程式K2CHH2SO4 — K2S04+H20 Rb20+H2S04 — Rb2S04+H20 Cs20+H2S04 — Cs2S04+H20 该三者的水合结晶即为钾铷铯矾。具体实施方式实施例中涉及浓度均为质量浓度。实施例1 取宜春钽铌锂矿生产的锂云母原料其主要化学组成成份如下表(wt%)权利要求1.，其特征是以锂云母为原料，包括1)将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；2)过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液1；3)将滤液母液1经降温冷冻处理，过滤分离滤渣为钾铷铯矾。2.依据权利要求1所述，其特征是按如下工艺步骤进行1)将锂云母粉碎至80-300目，用稀硫酸溶液浸渍，于110-130°C温度下反应形成含硫酸盐的固液混合溶液；2)过滤分离所述混合溶液，滤渣除去，滤液母液1用水稀释；3)冷冻降温处理，将稀释后的母液1，降温至0-50°C，至结晶溶液；4)过滤结晶溶液，滤渣为钾铷铯矾产品，滤液母液2回收。3.依据权利要求1或2所述，其特征是步骤1)硫酸溶液浓度为 40-60wt%。4.依据权利要求1或2所述，其特征是控制锂云母和硫酸溶液反应温度118-U8°C，反应时间4-12小时。5.依据权利要求1或2所述，其特征是步骤2)滤渣中各化学物质组成(wt%)为 Li2O 0. 25-0. 29、K2O 0. 8-0. 99、Na2O 0. 35-0. 405、Al2O3 7. 0-7. 51、SiO2 90. 1-91. 2、Rb2O 0. 09-0. 097、Cs2O 0. 015-0. 0155。6.依据权利要求1或2所述，其特征是步骤2)对母液1用母液1 的2-3倍体积比的水稀释。7.依据权利要求2所述，其特征是步骤4)控制所述滤液母液2中 Rb+ 浓度；^ 0. 006g/L, Cs+ 浓度；^ 0. 005-0. 008g/L, K+ 浓度；^ 4. 8g/L。全文摘要本专利技术公开了一种，以锂云母为原料，包括1)将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；2)过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液1；3)将滤液母液1经降温冷冻处理，过滤分离，滤渣为钾铷铯矾。以锂云母为原料提取锂盐的过程中，回收提取钾铷铯金属及其盐，提高了锂云母的综合开发利用率。文档编号C22B3/22GK102206748SQ20111009246公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月13日 优先权日2011年4月13日专利技术者张勇, 彭秋林 申请人:江西本源新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．钾铷铯矾的提取方法，其特征是以锂云母为原料，包括：１）将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；２）过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液１；３）将滤液母液１经降温冷冻处理，过滤分离滤渣为钾铷铯矾。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，彭秋林，
申请(专利权)人：江西本源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：36