从锂云母原料中除氟的方法技术

本发明专利技术公开了从锂云母原料中除氟的方法，采用酸浸除氟、或酸浸和中和除氟方法；所述酸浸除氟是将锂云母粉和浓度为２０～６０ｗｔ％的硫酸溶液，按固、液质量比１：３～５，于６０～１５０℃温度下反应６～９ｈ，生成的氢氟酸抽真空分离；所述的酸浸和中和除氟是经酸浸除氟后的混合溶液再进行中和除氟。该方法具有工艺条件温和，设备利用率高，能耗低，锂云母原料中金属回收率高，生产成本低，环保三废排放小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。锂云母是一种重要的矿产资源，其含有锂、钠、钾、铷、铯等多种金属元素和 如 二氧化硅等非金属元素，开发利用好锂云母矿粉具有重要战略和经济价值。从锂云母原料中提取其含有的金属及其盐的过程中都必须要除去锂云母原料中 的氟。传统的除氟工艺普遍用高温焙烧的方法，温度在1000°c左右进行除氟，因锂云母 中的氟在高温焙烧下生成氟化氢而挥发。如中国专利号为85101989《硫酸钾法处理锂云 母制取碳酸锂工艺方法》及中国专利申请号为201010001287.1的《一种从锂云母中提锂 的方法》均是采用高温烧结方法进行除氟，采用这种方法除氟，能耗极高，且极易造成 一些金属元素的流失，如铷、铯等金属原料的回收率低，因而大幅降低了锂云母矿的综 合开发利用率价值，也提高了其生产成本，特别是以锂云母为原料提取金属锂及碳酸锂 的过程中，采用煅烧的方法焙烧除氟，铷、铯流失大，回收率低，大幅提高了提锂及碳 酸锂的生产成本，因而可能造成丧失采用从锂云母原料中提取锂及碳酸锂的经济价值， 造成资源浪费。
技术实现思路
本专利技术就是要提供一种，采用低温法酸 浸和中和除氟方法，生产工艺条件温和，设备利用率高，能耗低，金属回收率高，环保 三废排放小。本专利技术的技术方案是这样来实现的采用酸浸除氟、或酸浸和中和除氟方法；所 述酸浸除氟是将锂云母粉和浓度为20 60wt%的硫酸溶液，按固、液质量比1: 3 5， 于60 150°C温度下反应6 9h，生成的氢氟酸抽真空分离；所述的酸浸和中和除氟是 经酸浸除氟后的混合溶液再进行中和除氟。本专利技术所述的中和除氟是经酸浸除氟后的混合溶液经过滤除渣后获得的溶液中 加入碱土金属氧化物和/或氢氧化物，控制溶液中PH为9 12。本专利技术所述的中和除氟是将经酸浸除氟后的混合溶液中加水过滤除渣后再加入 碱土金属氧化物和/或氢氧化物。本专利技术所述的中和除氟优选是于酸浸除氟后的混合溶液中加入与抽真空分离出 的氢氟酸溶液相当的水后过滤除渣的溶液中再加入碱土金属氧化物和/或氢氧化物。本专利技术所述中和除氟加入的碱土金属氧化物和/或氢氧化物为氧化钙和/或氢氧 化钙。本专利技术中和除氟所述氢氧化钙为氢氧化钙乳液。本专利技术，采用酸浸、或酸浸和碱中和相结合的方式 进行除氟，避免了因高温1000°c对锂云母原料进行煅烧而造成锂云母原料中的一些稀有 金属如铷、铯等的流失大幅提高了其回收利用率；经酸浸除氟工序后溶液因采用负压抽 真空的方式对反应装置中生成的氢氟酸进行分离，分离出的氢氟酸回收后可继续利用， 如加入LiOH溶液后即可制备氟化锂等。大幅降低能耗，减小对环境污染，三废排放小。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术实施例选用的锂云母矿采用产自宜春钽铌锂矿，其各主要化学成份如下 表 wt%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从锂云母原料中除氟的方法，采用酸浸除氟、或酸浸和中和除氟方法；所述酸浸除氟是将锂云母粉和浓度为２０～６０ｗｔ％的硫酸溶液，按固、液质量比１∶３～５，于６０～１５０℃温度下反应６～９ｈ，生成的氢氟酸抽真空分离；所述的酸浸和中和除氟是经酸浸除氟后的混合溶液再进行中和除氟。

【技术特征摘要】
1.一种从锂云母原料中除氟的方法，采用酸浸除氟、或酸浸和中和除氟方法；所述 酸浸除氟是将锂云母粉和浓度为20 60wt%的硫酸溶液，按固、液质量比1: 3 5，于 60 150°C温度下反应6 9h，生成的氢氟酸抽真空分离；所述的酸浸和中和除氟是经 酸浸除氟后的混合溶液再进行中和除氟。2.依据权利要求1所述从锂云母原料中除氟的方法，其特征是所述的中和除氟是经酸 浸除氟后的混合溶液经过滤除渣后获得的溶液中加入碱土金属氧化物和/或氢氧化物， 控制溶液中PH为9 12。3.依据权利要求1所述从锂云母原料中除氟的方法，其特征是所述的中和除氟是将经 酸浸除氟后的混合溶液中加水过滤除渣后再加...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，
申请(专利权)人：江西本源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：36