本发明专利技术公开了一种提取碳酸锂的方法，其以锂云母为原料，采用1）煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中煅烧并粉碎；2)酸浸出,将粉碎后的锂云母用硫酸溶液，浸渍反应，3)过滤除渣,将上步固液混合溶液,去除滤渣,得母液1；4）冷冻、分离，于母液1中加入氢氧化铝溶液经冷冻、分离出钾、铝、铷、铯矾，得母液2；5）沉锂分离制产品，于母液2中加入液氨，然后过滤分离除渣，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。本发明专利技术采用煅烧、酸浸除氟，低温提取工艺条件温和，生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，特别是从锂云母原料中。
技术介绍
碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划，锂电新能源作为国家重点支持发展能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展重要基础原料，其生产和需求量越来越大，价格也越来越高。江西宜春钽铌锂矿是目前亚洲最大的钽铌锂矿，钽铌锂资源丰富，锂云母中二氧化锂含量达4. 5%，具有提取碳酸锂资源优势条件，且锂云母中含有钾、铷、铯、铝等多种有价值的金属元素，综合利用这些资源，可以大幅提高从锂云母中提取碳酸锂的利用价值，从而大幅降低碳酸锂生产成本。因此以锂云母为原料进行提取碳酸锂具有较广阔的市场前景， 及较好的经济效益。目前碳酸锂的制备方法从原料来看主要有固体矿和液体矿，液体矿主要是以盐湖卤水为原料进行提取，这种方法由于原料成本低，易于提取，工艺已很成熟，但是由于卤水中镁离子含量较高，其生产工业级碳酸锂较容易，但如果生产电池级的碳酸锂其生产成本亦较高。二是以矿石为原料，主要是以锂云母，锂辉石为原料进行提取，目前的提取方法是硫酸法或硫酸钾和石灰石煅烧结法，因石灰石煅烧法仅采用煅烧原料中杂质如氟难以去除净，锂回收率亦低，产品成本高，如中国专利号为ZL85101989《硫酸钾法处理锂云母制取碳酸锂工艺方法》即是将硫酸钾和锂云母按配比混合后进行高温焙烧，在930°C温度焙烧2小时，然后对焙烧物料进行二段四级浸提工艺提取碳酸锂产品，该方法工艺复杂，对环境也造成一定污染；还有如中国专利申请号为201010001287. 1《一种从锂云母中提取锂的方法》 其是以锂云母为原料，仍仅是采用锻烧方式除氟提取工艺，氟去除不干净，后续处理困难， 锂得率不高，因此生产成本高，设备投资大，产品的得率低。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种，其以锂云母为原料， 采用煅烧、酸浸除氟，低温提取工艺，工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备利用率高，生产成本低的方法。本专利技术以锂云母为原料，采用煅烧和酸浸相结合方法，包括煅烧、酸浸、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，其特征是，按如下步骤进行1)煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中于840°c -860°c温度下煅烧2-4小时，并将煅烧后的锂云母粉碎至250-400目；2)酸浸出，将粉碎后的锂云母和浓度为10-30Wt%的硫酸溶液按固液比1:3-4混合反应3-6小时，得固、液混合溶液；3)过滤除渣，将2)步固液混合溶液，用压滤机过滤，去除滤渣，得滤液为母液1；4)冷冻、分离，于母液1中加入氢氧化铝，使溶液形成K+、Al3+的饱和溶液，将饱和溶液经冷冻、分离出钾、铝、铷、铯矾，经过滤得滤液，母液2 ；5)沉锂分离制产品，于母液2中加入液氨，控制溶液的Ph为3-4，然后过滤分离除渣， 并对滤渣进行洗涤过滤，回收滤液，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，得浓缩液， 于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。本专利技术所述冷冻为二次冷冻即一次冷冻，是将母液1在搅拌下，降温至_5 40°C，分离出固体铷、铯、钾、铝矾后，过滤分离，得分离滤液；再对分离滤液进行二次冷冻， 是将分离滤液在搅拌下降温至-8 _30°C，控制溶液中浓度< 0. 2-0. 5g/L，过滤分离，用冷水充分洗涤滤渣，分离出固体钾矾，滤液回收为母液2。所述的，优选5)步分离，是对固、液混合溶液检测后，控制溶液中Fe3+、Mg2+、F_、Si4+、Ca2+离子的质量浓度彡0. 05%时进行过滤分离。本专利技术工艺步骤如下填料一煅烧、除氟，粉碎一酸浸一分离一排渣一冷冻一分离 —中和一分离一浓缩一过滤一沉锂。本专利技术采用煅烧和低温酸浸除氟方法从锂云母矿石中提取碳酸锂新工艺，较现有纯高温焙烧法，具有工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备利用率高，碳酸锂得率高，生产成本低，对环境影响小的生产方法。利用本专利技术方法生产的碳酸锂经检测纯度达99. 5%以上，技术指标如表权利要求1.一种，以锂云母为原料，采用煅烧和酸浸相结合方法，包括煅烧、 酸浸、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，其特征是，按如下步骤进行1)煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中于840°c-860°c温度下煅烧2-4小时，并将煅烧后的锂云母粉碎至250-400目；2)酸浸出，将粉碎后的锂云母和浓度为10-30Wt%的硫酸溶液按固液比1:3-4混合反应3-6小时，得固、液混合溶液；3)过滤除渣，将2)步固液混合溶液，用压滤机过滤，去除滤渣，得滤液为母液1；4)冷冻、分离，于母液1中加入氢氧化铝，使溶液形成K+、Al3+的饱和溶液，将饱和溶液经冷冻、分离出钾、铷、铯矾，经过滤得滤液，母液2 ；5)沉锂分离制产品，于母液2中加入液氨，控制溶液的Ph为3-4，然后过滤分离除渣， 并对滤渣进行洗涤过滤，回收滤液，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，得浓缩液， 于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。2.依据权利要求1所述的，其特征是所述冷冻为二次冷冻即一次冷冻，是将母液1在搅拌下，降温至_5 40°C，分离出固体铷、铯、钾矾后，过滤分离，得分离滤液；再对分离滤液进行二次冷冻，是将分离滤液在搅拌下降温至_8 -30°C，控制溶液中浓度< 0. 2-0. 5g/L，过滤分离，洗涤滤渣，分离出固体钾、铷、铯矾，滤液回收为母液2。3.依据权利要求1所述的从锂云母中，其特征是5)步分离，是对固、 液混合溶液检测后，控制溶液中Fe3+、Mg2+、F_、Si4+、Ca2+离子的质量浓度< 0. 05%时进行过滤分离。全文摘要本专利技术公开了一种，其以锂云母为原料，采用1)煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中煅烧并粉碎；2)酸浸出,将粉碎后的锂云母用硫酸溶液，浸渍反应，3)过滤除渣,将上步固液混合溶液,去除滤渣,得母液1；4)冷冻、分离，于母液1中加入氢氧化铝溶液经冷冻、分离出钾、铝、铷、铯矾，得母液2；5)沉锂分离制产品，于母液2中加入液氨，然后过滤分离除渣，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。本专利技术采用煅烧、酸浸除氟，低温提取工艺条件温和，生产成本低。文档编号C01D15/08GK102295303SQ20111022544公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日专利技术者张勇 申请人:江西本源新材料科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种提取碳酸锂的方法，以锂云母为原料，采用煅烧和酸浸相结合方法，包括煅烧、酸浸、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，其特征是，按如下步骤进行：１）煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中于８４０℃－８６０℃温度下煅烧２－４小时，并将煅烧后的锂云母粉碎至２５０－４００目；２）酸浸出，将粉碎后的锂云母和浓度为１０－３０Ｗｔ％的硫酸溶液按固液比１：３－４混合反应３－６小时，得固、液混合溶液；３）过滤除渣，将２）步固液混合溶液，用压滤机过滤，去除滤渣，得滤液为母液１；４）冷冻、分离，于母液１中加入氢氧化铝，使溶液形成Ｋ＋ 、Ａｌ３＋的饱和溶液，将饱和溶液经冷冻、分离出钾、铷、铯矾，经过滤得滤液，母液２；５）沉锂分离制产品，于母液２中加入液氨，控制溶液的Ｐｈ为３－４，然后过滤分离除渣，并对滤渣进行洗涤过滤，回收滤液，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，得浓缩液，于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，
申请(专利权)人：江西本源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：36
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