一种破碎稀土-铁型合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种破碎稀土-铁型合金的方法，首先将稀土-铁型合金在氨气中于400-700℃热处理1-20小时，其中氨气压强为1-20大气压，所述稀土-铁型合金至少在一个维度上的尺寸小于5mm；然后将氨气处理后的合金在惰性气体或真空环境中室温静置1-60小时，该合金将自破碎成细小颗粒。该方法集合了氢破碎和机械破碎两种方法的优点，破碎后合金粉末中的氧含量低且进入合金中的氮不需要排出，而氨气中的氢原子不进入合金，因此稀土-铁型合金在氨气中的热处理可以同时完成合金的破碎和间隙型氮化物的制备，尤其适合运用到Sm2Fe17Nx和Nd(Fe，M)12Nx高性能永磁材料的制备中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料制备
，特别涉及。
技术介绍
1990年爱尔兰三一大学Coey教授研究组和北京大学杨应昌院士研究组基于在稀土铁合金中氮的间隙原子效应，发现Smfe17Nx (简称钐铁氮)与Nd (Fe,M) 12NX (简称钕铁氮) 具有优异的内禀磁性，可与钕铁硼媲美，立即成为国内外开发新型稀土永磁材料的热点。日本三荣化成公司、美国特拉华大学、美国内布拉斯加大学、中科院物理所、中科院金属所、北京科技大学、钢铁研究总院、吉林大学和北京工业大学等单位积极开展了与此相关的研究。众多的研究工作表明，制备高性能的各向异性Sm2Fe17Nx和Nd (Fe, Μ) 12NX磁粉的技术路线通常由下述五个步骤构成(1)制备而尔^1012和Smfe17S合金；(2)对合金进行均勻化热处理；(3)将退火后的合金机械粉碎；(4)对通过破碎获得的颗粒进行氮化处理；(5) 将氮化后的颗粒球磨成细粉。这种较为复杂的技术路线影响了各向异性Sm2Fe17Nj^nNd(Fe， M)12Nx的性价比和应用范围。2002年北京大学的杨应昌院士课题组在国内外率先将速凝技术应用到这些间隙性氮化物的制备中，大大缩短了对Nd (Fe，M)12和Smfe17S合金均勻化处理的时间，同时提高了材料的性能和其性价比。但是为了使Smfe17或Nd (Fe，11)12型合金在合理的时间范围内充分吸氮获得SmJe17Nx和Nd (Fe, Μ) 12NX氮化物，吸氮处理前须将上述合金破碎成平均粒径为200 μ m左右的颗粒，以增大与气体的接触面积。目前，稀土-铁型合金的破碎主要有吸氢破碎和机械破碎两种方法可供选择。运用氢破碎工艺对Smfe17或Nd (Fe，M) 12型合金进行破碎，其优点是在破碎过程中，进入合金粉末中的氧含量少，有利于提高最终材料的磁性能；缺点是合金实现氢破碎之后，进入合金中的氢必须脱出，因为氢的残留将严重影响Smfe17Nx和Nd(Fe，Μ) 12NX间隙型氮化物的永磁性能。可见，尽管吸氢破碎工艺有助于减少最终产品中的氧含量，但是这种吸氢破碎无疑将会再次增加Sm2Fe17Nx和Nd (Fe，Μ) 12NX磁粉制备工艺的复杂性，因此目前SmJe17或Nd (Fe， M) 12型合金的破碎基本不采用氢破碎工艺。而在惰性气体气氛中对稀土 -铁型合金实施机械破碎的优点是操作简单，缺点是在破碎过程中，进入合金粉末中的氧含量偏多，不利于提高最终磁粉的性能。但由于机械破碎方法相对简单，因此目前Smfe17或Nd(Fe，M) 12型合金的破碎主要采用这种方法。为了进一步提高各向异性SmJe17Nx和Nd(Fe，Μ) 12NX磁粉的性价比和应用范围，优化当前制备氮化物的技术路线尤其是要改进现有的破碎技术很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种破碎稀土 -铁型合金的方法，尤其是适合Smfe17型合金和Nd(Fe，M)12(M = Ti，Mo, V)型合金的破碎方法，以助于制备高性价比的相关稀土永磁材料。本专利技术的稀土 -铁型合金破碎方法，包括以下步骤1)将稀土 -铁型合金在氨气中于400-700°C热处理1_20小时，其中氨气压强为 1-20大气压，所述稀土 -铁型合金至少在一个维度上的尺寸小于5mm ；2)将氨气处理后的稀土-铁型合金在惰性气体或真空环境中室温静置1-60小时， 该稀土-铁型合金自发破碎成细小颗粒。采用本专利技术方法破碎的稀土 -铁型合金成分可表示为RFeaMb，其中R是包括钇在内的至少一种稀土元素，M是选自Ti、V、Mo、W、Al、Si、Cr、Nb、Ga和Mn的任意一种或多种元素，其中a+b介于5-12之间，b介于0-3之间，a和b为原子比。优选的，所述稀土 -铁型合金为SmJe17型合金或Nd (Fe，M) 12型合金。 上述稀土 -铁型合金破碎方法，步骤1)所处理的稀土 -铁型合金在某一维度的尺寸应满足< 5mm的条件，优选< 1mm。这样的稀土-铁型合金可以是采用速凝技术制备的速凝带，其中辊速的范围可以是l_6m/s。所制备的稀土 -铁型合金速凝带具有如下显微结构特征合金速凝带的宽度为0. 5-5厘米，厚度为0. 5-5毫米，速凝薄片中合金主相的晶粒尺寸为1-100微米，富稀土相分布在主相晶粒的周围。步骤1)稀土 -铁型合金经氨气热处理后成相特征会发生变化氨气热处理前，稀土 -铁型合金由R(Fe，M) 12或Ii2Fe17主相和晶界少量富稀土相构成，在氨气中热处理后的合金由R(Fe，Μ) 12Νχ或Iy^e17Nx相、少量晶界富稀土相和少量稀土氮化物组成。上述稀土 -铁型合金破碎方法，步骤2~)氨气处理后的稀土 -铁型合金在惰性气体(或真空)和室温环境下静置实现自破碎通常从合金表面开始出现裂痕，随着时间的延长，合金将逐渐自发破碎成细小颗粒，破碎后颗粒的尺寸范围主要介于10-100 μ m之间。本专利技术所提供的破碎稀土-铁型合金的方法基本集合了氢破碎和机械破碎两种方法的优点，破碎后合金粉末中的氧含量低且进入合金中的氮不需要排出，而氨气中的氢原子不进入合金，因此稀土-铁型合金在氨气中的热处理可以同时完成合金的破碎和间隙型氮化物的制备，达到了双重目的，尤其适合用于Sm2Fe17型合金和Nd (Fe，Μ) 12 (M = Ti，Mo， V)型合金的破碎和相应SmJe17Nx和Nd(Fe，Μ) 12NX间隙型氮化物的制备。该专利技术对于当前高性能Sm2Fe17Nx和Nd (Fe，Μ) 12NX化合物的制备技术路线的简化将大有帮助。附图说明图1是实施例1中NdFeia5M0l.5合金在氨气中热处理刚完成时的扫描电子显微镜图。图2是实施例1氨气处理后的NdFeltl.5M0l.5合金在惰性气体中静置40小时，合金自发破碎形成的颗粒的粒径分布图。具体实施例方式实施例1:运用速凝技术制成NdFeltl. 5MoL 5速凝带，辊速为4m/s，速凝带的厚度为2. 5mm,然后通过下述方法进行破碎l)NdFeia5M0l.5速凝带在氨气中进行热处理，氨气压强为5大气压，处理温度为 540°C，处理时间为6小时，热处理后合金中氮的质量百分数为2. 5%，氨气热处理刚完成时合金通过扫描电子显微镜观察合金，如图1所示；2)将氨气处理后的速凝带在1个大气压的氩气和室温的环境下静置40小时，速凝带自破碎成细小的颗粒。经激光粒度分布仪测试，发现这些颗粒的粒径分布范围主要为 10-100 μ m，平均粒径为35 μ m，参见图2。实施例2:运用速凝技术制成NdFeltlV2速凝带，辊速为6m/s，速凝带的厚度为2. Omm,然后通过下述方法进行破碎DNdFeltlV2合金在氨气中进行热处理，氨气压强为10大气压，热处理温度为 560°C，热处理时间为5小时，热处理后合金中氮的质量百分数为2. 8% ；2)将氨气处理后的合金在真空和室温的环境下静置50小时，合金将自破碎成细小的颗粒。经激光粒度分布仪测试，发现这些颗粒的粒径分布范围主要为10-90 μ m,平均粒径为33 μ m。实施例3 采用速凝技术制成NdFe11Ti1薄片，辊速为2m/s，速凝带的厚度为3. 0mm，然后通过下述方法进行破碎DNdFe11Ti1速凝带在氨气中进行热处理，氨气压本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种稀土－铁型合金的破碎方法，包括以下步骤：１）将稀土－铁型合金在氨气中于４００－７００℃热处理１－２０小时，其中氨气压强为１－２０大气压，所述稀土－铁型合金至少在一个维度上的尺寸小于５ｍｍ；２）将氨气处理后的稀土－铁型合金在惰性气体或真空环境中室温静置１－６０小时，该稀土－铁型合金自发破碎成细小颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种稀土 -铁型合金的破碎方法，包括以下步骤1)将稀土-铁型合金在氨气中于400-700°C热处理1-20小时，其中氨气压强为1_20 大气压，所述稀土 -铁型合金至少在一个维度上的尺寸小于5mm ；2)将氨气处理后的稀土-铁型合金在惰性气体或真空环境中室温静置1-60小时，该稀土-铁型合金自发破碎成细小颗粒。2.如权利要求1所述的破碎方法，其特征在于，所述稀土-铁型合金的成分为RFeaMb, 其中R表示包括钇在内的至少一种稀土元素，M表示选自Ti、V、Mo、W、Al、Si、Cr、Nb、Ga和 Mn的任意一种或多种元素，其中a+b介于5-12之间，b介于0_3之间，a和b为原子比。3.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩景智，杨金波，刘顺荃，杨应昌，王常生，杜红林，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：11