本发明专利技术公开了一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法，包括步骤：用酸溶解合金，并配制成镁锌稀土离子水溶液；取该镁锌稀土离子水溶液作为第一滴定样品，向其中依次加入磺基水杨酸、盐酸羟胺、六次甲基四胺、HCl‑C6H12N4缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，获得第一滴定溶液；另取该镁锌稀土离子水溶液并沉淀其中的稀土，获得第二滴定样品；向第二滴定样品中依次加入NH4Cl‑NH3·H2O缓冲溶液和铬黑T指示剂，获得第二滴定溶液；采用EDTA‑2Na水溶液分别滴定第一滴定溶液和第二滴定溶液，直至其颜色分别由紫红色突变为亮黄色及由酒红色突变为天青色，停止滴定，分别记录EDTA‑2Na水溶液的体积用量；计算该合金中镁、锌、稀土的质量百分数。根据本发明专利技术的方法快速简单，且测定准确度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于合金成分分析
，具体地讲，涉及一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法及其应用。
技术介绍
纯镁不能用作结构材料，必须通过合金化和工艺优化来进行改性。作为镁合金的主要合金化元素之一，锌元素对镁合金的强化作用十分显著。Zn对镁合金的主要影响有：(1)Zn能固溶于镁合金中，对镁合金起到固溶强化作用，加入的Zn也可同时增加镁合金中其它元素的固溶度，进而提高其它元素的固溶强化作用；(2)Zn在镁合金中与其它元素形成高熔点化合物，可改善镁合金的高温力学性能，尤其是抗蠕变性能；(3)Zn的加入能够去除镁合金中的某些杂质，提高镁合金的耐腐蚀性能。稀土(以下简称RE)也是镁合金的重要合金化元素，其对镁合金的性能主要的影响有：(1)多数稀土元素与镁的原子半径接近，由于弥散分布、热稳定颗粒相的存在，使镁合金表现出较好的耐热性能；(2)稀土元素可降低镁在液态和固态下的氧化倾向，因此以稀土为主要合金元素的铸造镁合金，在室温和高温下固溶强化和沉淀硬化效果更好；(3)加入适当的稀土元素，镁合金的晶粒可明显细化，性能得到改善。锌及稀土含量的不同镁对合金性能影响很大，因此快速、准确测定镁合金中的镁、锌、稀土等成分的含量对镁合金的制备具有重要意义。目前，镁合金的样品中镁、锌、稀土的含量测定，主要采用滴定法。《EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分》(冶金分析,2010,30(4):69-72)一文报导了报道了所述三元合金中各成分的分析方法，采用加入氨水沉淀，分离钇后滴定锌的含量；在滴定的过程中，氨水的加入量需精确控制，以使溶液的pH保持在9.0～9.4。但在该方法中，氨水的加入量不易控制，过少时钇沉淀不完全，过多时镁、锌易沉淀，滴定准确性差。镁合金中的镁、锌、稀土的含量还可以采用原子吸收光谱法、原子发射光谱法和电感耦合等离子光谱法等方法进行测定，但这些测定方法均需购买昂贵的仪器设备，同时，上述测定方法适用于微量分析，当其应用常量分析时，分析误差较大。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法及其应用，该方法快速简单，且测定准确度高。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法，包括步骤：A、用酸溶解合金，获得第一溶液；B、将所述第一溶液配制成镁锌稀土离子水溶液；C、取所述镁锌稀土离子水溶液作为第一滴定样品，并向所述第一滴定样品中依次加入磺基水杨酸、盐酸羟胺和六次甲基四胺，以使所述第一滴定样品的pH保持为5～5.5，再向所述第一滴定样品中依次加入HCl-C6H12N4缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，并摇匀获得第一滴定溶液；D、采用EDTA-2Na水溶液滴定所述第一滴定溶液，直至所述第一滴定溶液的颜色由紫红色突变为亮黄色，停止滴定，记录所述EDTA-2Na水溶液的第一体积用量；E、另取所述镁锌稀土离子水溶液作为第二溶液，并向所述第二溶液中加入沉淀剂并过滤，所述第二溶液中的稀土离子被沉淀去除，获得第二滴定样品；F、向所述第二滴定样品中依次加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液和铬黑T指示剂，以使所述第二滴定样品的pH保持为9.5～10.5，并摇匀获得第二滴定溶液；G、采用所述EDTA-2Na水溶液滴定所述第二滴定溶液，直至所述第二滴定溶液的颜色由酒红色突变为天青色，停止滴定，记录所述EDTA-2Na水溶液的第二体积用量；H、采用公式1-公式6计算所述合金中镁、锌、稀土的质量百分数：M(REa+)×n(REa+)+M(Mg2+)×n(Mg2+)+M(Zn2+)×n(Zn2+)＝m0 公式3其中，n(Zn2+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中锌离子的物质的量，单位为mol；n(Mg2+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中镁离子的物质的量，单位为mol；n(REa+)表示所述滴定样品中稀土离子的物质的量，单位为mol；c(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；V1(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第一体积用量，单位为mL；V2(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第二体积用量，单位为mL；m0表示所述合金中镁、锌、稀土的总质量，单位为g；m表示所述合金的质量，单位为g；V(第一滴定样品)表示所述第一滴定样品的体积，单位为mL；V(第二溶液)表示所述第二溶液的体积，单位为mL；V(镁锌稀土离子水溶液)表示所述镁锌稀土离子水溶液的体积，单位为mL；M(Mg2+)表示所述合金中镁的相对原子质量，单位为g/mol；M(Zn2+)表示所述合金中锌的相对原子质量，单位为g/mol；M(REa+)表示所述合金中稀土的相对原子质量，单位为g/mol；其中a+表示所述稀土RE的化合价；w(Mg2+)表示所述合金中镁的质量百分数；w(Zn2+)表示所述合金中锌的质量百分数；w(REa+)表示所述合金中稀土的质量百分数；其中a+表示所述稀土RE的化合价。进一步地，用于溶解所述合金的酸选自物质的量浓度为1mol/L～6mol/L的盐酸水溶液或硝酸水溶液。进一步地，所述HCl-C6H12N4缓冲溶液是pH值为5.5的HCl-C6H12N4缓冲溶液，所述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液是pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液。进一步地，在所述步骤A中，用酸溶解所述合金后，还需加热搅拌至沸腾，获得第一溶液。进一步地，在所述步骤E中，所述沉淀剂为所述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液。进一步地，所述EDTA-2Na水溶液的物质的量浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。进一步地，所述EDTA-2Na水溶液的物质的量浓度通过ZnO基准溶液进行标定。进一步地，所述稀土指铈、镧、铕、钇中的任意一种。本专利技术的另一目的还在于提供如上所述的一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法的应用。本专利技术通过滴定法即可测定合金中镁、锌、稀土的质量百分数，方法简单快速，可缩短测定时间，并且还适用于常量分析；相比现有技术中的电位滴定法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法和电感耦合等离子发射光谱法等测试方法，无需购买昂贵的仪器设备，且方法本身不存在缺陷，不会出现如电位滴定法中的锌的滴定终点拖延，以及原子吸收光谱法、原子发射光谱法和电感耦合等离子发射光谱法用于常量分析时误差较大等问题。具体实施方式以下，将来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件与另一个元件区分开来。实施例1在步骤一中，称取1.0014g光亮洁净的合金，其中仅含有镁、锌和铈，也就是说，该合金为纯度为100％的镁-锌-铈三元合金；向所述合金中逐滴加入6mol/L的盐酸水溶液，待其完全溶解后，加热搅拌至微沸，获得第一溶液；将第一溶液转移至100.00mL的容量瓶中，用去离子水稀释并定容，摇匀，得到镁锌稀土离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法，其特征在于，包括步骤：A、用酸溶解合金，获得第一溶液；B、将所述第一溶液配制成镁锌稀土离子水溶液；C、取所述镁锌稀土离子水溶液作为第一滴定样品，并向所述第一滴定样品中依次加入磺基水杨酸、盐酸羟胺和六次甲基四胺，以使所述第一滴定样品的pH保持为5～5.5，再向所述第一滴定样品中依次加入HCl‑C6H12N4缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，并摇匀获得第一滴定溶液；D、采用EDTA‑2Na水溶液滴定所述第一滴定溶液，直至所述第一滴定溶液的颜色由紫红色突变为亮黄色，停止滴定，记录所述EDTA‑2Na水溶液的第一体积用量；E、另取所述镁锌稀土离子水溶液作为第二溶液，并向所述第二溶液中加入沉淀剂并过滤，所述第二溶液中的稀土离子被沉淀去除，获得第二滴定样品；F、向所述第二滴定样品中依次加入NH4Cl‑NH3·H2O缓冲溶液和铬黑T指示剂，以使所述第二滴定样品的pH保持为9.5～10.5，并摇匀获得第二滴定溶液；G、采用所述EDTA‑2Na水溶液滴定所述第二滴定溶液，直至所述第二滴定溶液的颜色由酒红色突变为天青色，停止滴定，记录所述EDTA‑2Na水溶液的第二体积用量；H、采用公式1‑公式6计算所述合金中镁、锌、稀土的质量百分数：M(REa+)×n(REa+)+M(Mg2+)×n(Mg2+)+M(Zn2+)×n(Zn2+)＝m0 公式3其中，n(Zn2+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中锌离子的物质的量，单位为mol；n(Mg2+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中镁离子的物质的量，单位为mol；n(REa+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中稀土离子的物质的量，单位为mol；c(EDTA‑2Na)表示所述EDTA‑2Na水溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；V1(EDTA‑2Na)表示所述EDTA‑2Na水溶液的第一体积用量，单位为mL；V2(EDTA‑2Na)表示所述EDTA‑2Na水溶液的第二体积用量，单位为mL；m0表示所述合金中镁、锌、稀土的总质量，单位为g；m表示所述合金的质量，单位为g；V(第一滴定样品)表示所述第一滴定样品的体积，单位为mL；V(第二溶液)表示所述第二溶液的体积，单位为mL；V(镁锌稀土离子水溶液)表示所述镁锌稀土离子水溶液的体积，单位为mL；M(Mg2+)表示所述合金中镁的相对原子质量，单位为g/mol；M(Zn2+)表示所述合金中锌的相对原子质量，单位为g/mol；M(REa+)表示所述合金中稀土的相对原子质量，单位为g/mol；其中a+表示所述稀土RE的化合价；w(Mg2+)表示所述合金中镁的质量百分数；w(Zn2+)表示所述合金中锌的质量百分数；w(REa+)表示所述合金中稀土的质量百分数；其中a+表示所述稀土RE的化合价。...
【技术特征摘要】
1.一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法，其特征在于，包括步骤：A、用酸溶解合金，获得第一溶液；B、将所述第一溶液配制成镁锌稀土离子水溶液；C、取所述镁锌稀土离子水溶液作为第一滴定样品，并向所述第一滴定样品中依次加入磺基水杨酸、盐酸羟胺和六次甲基四胺，以使所述第一滴定样品的pH保持为5～5.5，再向所述第一滴定样品中依次加入HCl-C6H12N4缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，并摇匀获得第一滴定溶液；D、采用EDTA-2Na水溶液滴定所述第一滴定溶液，直至所述第一滴定溶液的颜色由紫红色突变为亮黄色，停止滴定，记录所述EDTA-2Na水溶液的第一体积用量；E、另取所述镁锌稀土离子水溶液作为第二溶液，并向所述第二溶液中加入沉淀剂并过滤，所述第二溶液中的稀土离子被沉淀去除，获得第二滴定样品；F、向所述第二滴定样品中依次加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液和铬黑T指示剂，以使所述第二滴定样品的pH保持为9.5～10.5，并摇匀获得第二滴定溶液；G、采用所述EDTA-2Na水溶液滴定所述第二滴定溶液，直至所述第二滴定溶液的颜色由酒红色突变为天青色，停止滴定，记录所述EDTA-2Na水溶液的第二体积用量；H、采用公式1-公式6计算所述合金中镁、锌、稀土的质量百分数：M(REa+)×n(REa+)+M(Mg2+)×n(Mg2+)+M(Zn2+)×n(Zn2+)＝m0 公式3其中，n(Zn2+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中锌离子的物质的量，单位为mol；n(Mg2+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中镁离子的物质的量，单位为mol；n(REa+)表示所述镁锌稀土离子水溶液中稀土离子的物质的量，单位为mol；c(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；V1(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第一体积用量，单位为mL；V2(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第二体积用量...
【专利技术属性】
技术研发人员：李明珍，张慧芳，叶秀深，王世栋，李权，吴志坚，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63
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