以氟石膏为原料生产硫酸钾联产超细轻质碳酸钙的方法技术

本发明专利技术公开了一种以氟石膏为原料生产硫酸钾联产超细轻质碳酸钙的方 法，包括以下步骤：将氟石膏热水洗涤、烘干、粉碎、配制氟石膏料浆；再 加入表面活性剂、碳酸钾，密闭搅拌反应；反应完毕后过滤，将滤液热浓缩 后冷却结晶、干燥得到硫酸钾；然后洗涤滤饼，干燥得到超细轻质碳酸钙； 其中洗涤滤饼的洗水回收循环利用用于回收硫酸钾；其中结晶后的溶液用于 回收碳酸钾。通过本发明专利技术方法制得的硫酸钾和联产的超细轻质碳酸钙，大部 分指标均低于工业品或农业品的技术要求；而且，本发明专利技术的方法操作步骤简 单易行，具有很好的经济前景和社会效益，易于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
超细轻质碳酸f5是80年代后期发展起来的一种新型超细固体材料，作为无机填料现已广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨等工业产品中。轻质碳酸钙工业化生产主要方法是以石灰乳通入C02气体进行碳化反应所制备。硫酸钾是无色结晶体，吸湿性小，不易结块，物理性状良好，施用方便，是很好的水溶性钾肥，广泛的应用于农业、医药、食品、军工等领域。氟石膏是氢氟酸制备过程中的副产品，CaS04含量达92%以上。氟石膏(CaS(X)由于难溶于水、水化缓慢、凝结能力差、不具有早期强度等缺点，一直没有得到很好的应用。目前，部分氟石膏用作水泥的外加剂，而大部分氟石膏在稍加中和处理后就作为一种固体废弃物堆存，这不仅占用大量的土地，还污染土壤和地下水环境，对环境造成破坏。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，提高废弃物氟石膏的利用率，以实现变废为宝及对环境的保护。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是 一种，包括以下步骤① 将氟石膏经热水洗涤、烘干后，粉碎成过-40 -200目筛子的氟石膏粉；② 将氟石膏粉加水配成5 50%的氟石膏料浆；③ 向氟石膏料浆中加入表面活性剂，搅拌20 30分钟；再按照反应计量比加入过量5 40%的碳酸钾，密闭常温搅拌反应4 6小时；④ 反应完毕后过滤，滤饼洗涤至洗水用氯化钡溶液检测无白色沉淀，干燥滤饼即得到超细轻质碳酸钙；⑤ 将歩骤④所述中洗涤滤饼的洗水进行回收循环利用，将循环使用后的洗水和步骤④中过滤所得到的滤液经热浓縮、冷却结晶、干燥得到硫酸钾；3⑥将结晶后所得到的溶液加热蒸干回收碳酸钾。所述表面活性剂的加入量为氟石膏重量的0. 2 5%。步骤③所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。所述超细轻质碳酸钙的颗粒粒度为0.01 0.1pm。本专利技术的方法将氟石膏转化为具有一定经济价值的硫酸钾，使得被作为固体废弃物堆存的氟石膏得到很好的回收利用，这不仅解决了氟石膏的废弃堆存所带来的对土地资源的浪费，及对土壤和环境的污染，而且由于采用了废弃物氟石膏为主要原料，采用本专利技术的方法所制得的产品硫酸钾的成本较低，因此提高了产品的市场竞争力，同时，采用本专利技术方法还能联产超细轻质碳酸钙，进一步的提高了氟石膏的利用率和产品的市场竞争力。在本专利技术的方法中对洗水的多次重复使用后再进行硫酸钾的二次提取，防止产品硫酸钾的流失，提高了产品硫酸钾的产率；而且对结晶后的溶液进行碳酸钾的回收利用，提高了原料的利用率，降低了生产的成本。本专利技术的方法所涉及到的化学反应式如下CaS04 + K2C03——^ CaC03 + K2S04该沉淀转化反应进行地较为完全。本专利技术的方法步骤中，对取得的氟石膏进行热水洗涤烘干，用于除去氟石膏中的一些杂质；在配制料浆之前将氟石膏进行粉碎，有利于产品轻质碳酸钙超细颗粒的形成；在反应物中加入表面活性剂，有利于控制反应生成的碳酸钙颗粒的生长速度，使得生产的轻质碳酸钙的颗粒粒度为0.01 0.1nm。采用本专利技术方法制得的硫酸钾和联产的超细轻质碳酸钙，其产品的质量要优于其它方法，其产品质量的分析结果如表l、 2所示，其中大部分指标均低于工业品或农业品的技术要求；而且，本专利技术的方法操作步骤简单易行，具有很好的经济前景和社会效益，易于推广应用。表1利用本专利技术的方法所生产的超细轻质碳酸钙产品质量分析结果<table>table see original document page 4</column></row><table>盐酸不溶物含量，％0.100.200.300.08沉降体积，mL/g2.82.62.43.1铁(Fe)含量，％0.080.100.100.06锰(Mn)含量，％0掘0駕0.0100.005筛余物125pm试验筛，0.0050.0100.0150扁545pm试验筛，％0.300.400.500.26白度，度90.090.0一93.0表2利用本专利技术的方法所生产的硫酸钾产品质量分析结果指标名称农业硫酸钾指标本专利技术所得硫 酸钾指标优等品一等品合格品氧化钾(]<:20)含量，％ 250.045.033.051.5氯(Cl)含量，e/。 51.52.5一1.3水分含量，％ 51.03.05.00.85游离酸(以H2S04计)含量，0.53.0一0.34碱度(以Na20计)含量，％ 5一—1.00.9具体实施例方式实施例1本实施例的包括以下步骤① 将氟石膏经热水洗涤、烘干后，粉碎成过-40目筛子的氟石膏粉；② 将氟石膏粉加水配成5%的氟石膏料浆；③ 向氟石膏料浆中加入氟石膏重量的0. 2%的表面活性剂，搅拌20分钟；再按照反应计量比加入过量5°/。的碳酸钾，密闭常温搅拌反应4小时；④ 反应完毕后过滤，滤饼洗涤至洗水用氯化钡溶液检测无白色沉淀，干燥滤饼即得到超细轻质碳酸钙；⑤ 将步骤④所述中洗涤滤饼的洗水进行回收循环利用，将循环使用后的洗水和步骤④中过滤所得到的滤液经热浓縮、冷却结晶、干燥得到硫酸钾；⑥ 将结晶后所得到的溶液加热蒸干回收碳酸钾。实施例25本实施例的包括 以下步骤① 将氟石膏经热水洗涤、烘千后，粉碎成过-60目筛子的氟石膏粉；② 将氟石膏粉加水配成12%的氟石膏料浆；③ 向氟石膏料浆中加入氟石膏重量的1%的表面活性剂，搅拌25分钟；再 按照反应计量比加入过量10%的碳酸钾，密闭常温搅拌反应5小时；④ 反应完毕后过滤，滤饼洗涤至洗水用氯化钡溶液检测无白色沉淀，干 燥滤饼即得到超细轻质碳酸钙 ，⑤ 将步骤④所述中洗涤滤饼的洗水进行回收循环利用，将循环使用后的 洗水和步骤④中过滤所得到的滤液经热浓縮、冷却结晶、干燥得到硫酸钾；⑥ 将结晶后所得到的溶液加热蒸干回收碳酸钾。实施例3本实施例的包括以下步骤① 将氟石膏经热水洗涤、烘干后，粉碎成过-90目筛子的氟石膏粉；② 将氟石膏粉加水配成20%的氟石膏料浆； 向氟石膏料浆中加入氟石膏重量的2%的表面活性剂，搅拌30分钟；再 按照反应计量比加入过量15%的碳酸钾，密闭常温搅拌反应6小时；④ 反应完毕后过滤，滤饼洗涤至洗水用氯化钡溶液检测无白色沉淀，干 燥滤饼即得到超细轻质碳酸钙 ，⑤ 将步骤④所述中洗涤滤饼的洗水进行回收循环利用，将循环使用后的洗水和步骤④中过滤所得到的滤液经热浓縮、冷却结晶、干燥得到硫酸钾；(D将结晶后所得到的溶液加热蒸干回收碳酸钾。实施例4本实施例的包括以下步骤① 将氟石膏经热水洗涤、烘干后，粉碎成过-120目筛子的氟石膏粉；② 将氟石膏粉加水配成30%的氟石膏料浆；③ 向氟石膏料浆中加入氟石膏重量的3呢的表面活性剂，搅拌20分钟；再 按照反应计量比加入过量30%的碳酸钾，密闭常温搅拌反应4小时；6④ 反应完毕后过滤，滤饼洗涤至洗水用氯化钡溶液检测无白色沉淀，干 燥滤饼即得到超细轻质碳酸钙；⑤ 将步骤④所述中洗涤滤饼的洗水进行回收循环利用，将循环使用后的 洗水和步骤④中过滤所得到的滤液经热浓縮、冷却结晶、干燥得到硫酸钾；⑥ 将结晶后所得到的溶液加热蒸干回收碳酸钾。实施例5本实施例的包括 以下步骤① 将氟石膏经热水洗涤、烘干后，粉碎成过-150目筛子的氟石膏粉；② 将氟石膏粉加水配成40%的氟石膏料浆；③ 向氟石膏料浆中加入氟石膏重量的3. 5%的表面活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以氟石膏为原料生产硫酸钾联产超细轻质碳酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：　①将氟石膏经热水洗涤、烘干后，粉碎成过－４０～－２００目筛子的氟石膏粉；　②将氟石膏粉加水配成５～５０％的氟石膏料浆；　③向氟石膏料浆中加入表面活性剂，搅拌２０～３０分钟；再按照反应计量比加入过量５～４０％的碳酸钾，密闭常温搅拌反应４～６小时；　④反应完毕后过滤，滤饼洗涤至洗水用氯化钡溶液检测无白色沉淀，干燥滤饼即得到超细轻质碳酸钙；　⑤将步骤④所述中洗涤滤饼的洗水进行回收循环利用，将循环使用后的洗水和步骤④中过滤所得到的滤液经热浓缩、冷却结晶、干燥得到硫酸钾；　⑥将结晶后所得到的溶液加热蒸干回收碳酸钾。

【技术特征摘要】
1、一种以氟石膏为原料生产硫酸钾联产超细轻质碳酸钙的方法，其特征在于包括以下步骤①将氟石膏经热水洗涤、烘干后，粉碎成过-40～-200目筛子的氟石膏粉；②将氟石膏粉加水配成5～50％的氟石膏料浆；③向氟石膏料浆中加入表面活性剂，搅拌20～30分钟；再按照反应计量比加入过量5～40％的碳酸钾，密闭常温搅拌反应4～6小时；④反应完毕后过滤，滤饼洗涤至洗水用氯化钡溶液检测无白色沉淀，干燥滤饼即得到超细轻质碳酸钙；⑤将步骤④所述中洗涤滤饼的洗水进行回收循环利用，将循环使用后的洗水和步骤④中过滤所得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：皇甫根利，刘海霞，张梅，刘晓霞，张运祥，李洁，
申请(专利权)人：皇甫根利，刘海霞，张梅，刘晓霞，张运祥，李洁，
类型：发明
国别省市：41