本发明专利技术属于分离方法领域，具体涉及一种同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法。所解决的技术问题为有效利用石榴皮资源，同时提取安石榴苷和鞣花酸。具体地，本发明专利技术方法是以石榴皮为原料，石榴皮先以２５～３５％乙醇提取，提取液浓缩后以大孔树脂进行吸附，解吸附后浓缩洗脱液即得安石榴苷提取物；再将提取了安石榴苷的石榴皮以７０～９０％乙醇渗漉提取，提取液浓缩除醇后加入ＮａＯＨ进行水解，水解后加入ＨＣｌ，产生沉淀，分离，所得沉淀即为鞣花酸提取物。采用该方法实现了从一批石榴皮中提取两种活性成分的目的。所得产品的收率、纯度均较高，可满足现有市售要求，充分合理利用石榴皮资源。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离方法领域，具体涉及。
技术介绍
石榴为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在传统中医药中石榴皮有涩肠止泻，止 血，驱虫的功能，用于久泻，久痢，便血，脱肛，崩漏，白带，虫积腹痛。 现代研究发现石榴皮提取物(Pomegranate Hull P. E.)具有优良抗氧化性，也具有一定的抗菌禾口抗癌效果，(Jurenka JS，Therapeutic applications of pomegranate-Punica granatum L， Altern Med Rev. 2008jun ; 13 (2) :128-144.)。因此，石榴皮提取物 已被广泛用作保健食品和化妆品中。而石榴皮提取物中所含的有效成分主要为鞣花酸 (Ellagic acid)和安石榴苷(Punicalagin)，结构式如下 安石榴苷 中国专利申请CN101057878A(申请号为200710106039. 1) —种石榴皮提取物及其 制备方法，公开了以石榴皮为原料，经低碳醇为提取溶媒提取、浓縮、柱层析、浓縮、干燥，该 制备方法中，提取溶媒为重量浓度为40 95% (优化选择50 80% )的低碳醇，用量为 8 10倍量，提取温度为50 9(TC，提取1 3次；柱层析因洗脱条件不同可得到40%或 98 %安石榴苷含量的提取物。 中国专利申请CN1803801A(申请号为200510002081. X) —种石榴皮制备鞣花酸的 鞣花酸 方法，公开了以石榴皮为原料，经20 60%乙醇回流煎煮，煎煮2 6小时，煎煮液浓縮，酸 化水解，分离，结晶纯化，可得到纯度95%以上的淡黄色鞣花酸产品。 欧洲专利(EP 0390107A2 Kiyoshi M. ， Yasuhiko I Katsumi Y. ， et al)公开 了一种产量为50 60%的鞣花酸，是以五倍子为原料，用甲醇提取，不溶物过滤后滤液由 40 %的NaOH溶液调pH至7. 9，再加1. 89gNaHC03在爱佗美锥形瓶中，在温度25°C时振摇20 小时，摇速为200rpm，然后在每20ml反应液中加4ml0. lmol/L盐酸，离心分离得沉淀即得。 但是该方法中应用的原料为五倍子，得到的鞣花酸品质较低，外观与颜色较差，且制备方法 步骤繁多，周期长，生产成本高，不易大规模投产。 鉴于鞣花酸和安石榴苷的物理化学性质差异大，上述石榴皮提取物的生产工艺均 是从石榴皮中单一提取鞣花酸或安石榴苷，因而在提取某一成分时，使得其他成分流失，造 成了资源浪费，未进行充分合理利用。目前尚未见同时从石榴皮中提取安石榴苷和鞣花酸 的相关报道。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是有效利用石榴皮资源，同时提取安石榴苷和鞣花酸。 解决本专利技术技术问题是通过以下技术方案实现的 以石榴皮为原料，首先从石榴皮中提取安石榴苷 提取条件为以25 35% (v/v)乙醇提取，提取液浓縮后以极性大孔树脂进行吸 附，解吸附后浓縮洗脱液即得安石榴苷提取物。 所述以极性大孔树脂进行吸附及解吸附将浓縮至比重为1. 10±0. 01的石榴皮 提取液以极性大孔树脂对浓縮提取液进行吸附，吸附流速为1 3BV/h，以清水对吸附后的 极性大孔树脂进行除杂洗涤，洗涤体积为2 4BV ;再以50% 70% (v/v)乙醇对极性大 孔树脂进行洗脱，洗脱流速为0. 5 1. 5BV/h ;洗脱液浓縮干燥后即得安石榴苷提取物，该 安石榴苷提取物中的安石榴苷含量> 50%。与CN101057878A相比，本专利技术方法所用的树 脂为极性大孔树脂，而CN101057878A所用的D101、D102、AB-8、HP-20、HP20SS、SP20SS等树 脂均为非极性的，经过第一次吸附只能得到安石榴苷含量大于40 %的提取物，若按照本发 明方法经过经过第一次吸附能得到安石榴苷含量大于50%的提取物，而经过两次吸附洗脱 后，提取物中安石榴苷含量达到98 %以上。 将提取安石榴苷后的石榴皮用于提取鞣花酸，方法如下 将提取安石榴苷后的石榴皮用70% 90% (v/v)乙醇渗漉提取，提取液浓縮除醇 后加入NaOH进行水解，水解后加入HCl产生沉淀，分离，所得沉淀即为鞣花酸提取物。该鞣 花酸提取物中的鞣花酸含量> 80%。 具体地，渗漉条件为乙醇与石榴皮重量比为9 11 : 1，乙醇浓度为70% 90% (v/v)，渗漉流速为8 10ml/kg min，渗漉提取温度范围为20 30°C 。 其中，提取液浓縮除醇将渗漉液浓縮，浓縮后加水静置，过滤得上清液；其中，加水 量为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降。由于高浓度乙醇提取所得的提取物中大部分的杂 质的水溶性均非常不好，除醇加水后杂质会形成沉淀，滤过后即可除去。在此步骤中会有部分 鞣花酸损失。工艺上也可以在浓縮加水后不沉降而直接加NaOH水解，但这样处理会导致鞣花 酸的含量有所下降。在实际应用中为降低醇耗成本，一般会通过浓縮步骤对高醇进行回收。 其中，NaOH水解在上清液中加入NaOH进行水解，使上清液中NaOH浓度达到4 6%，回流水解3 5小时得水解液，向水解液中加入HC1中和至pH 6. 5 7. 5。专利技术人在 研究过程中发现水解时间若小于3小时或大于5小时，鞣花酸得率较低。如专利技术人曾尝试 过水解2小时，但大部分鞣花酸衍生物并未水解生成鞣花酸因而鞣花酸得率低；若水解6小 时，大部分水解生成的鞣花酸会被强碱破坏，因而得率也会低。因而NaOH水解得到鞣花酸 实际上是一动态平衡过程，即NaOH在水解鞣花酸衍生物得到鞣花酸的同时也能破坏鞣花 酸，回流水解3 5小时是鞣花酸产率最高的时间段。 其中，分离趁热过滤，沉淀用30 50% (v/v)的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0. l，干燥即得鞣花酸提取物。可在100 105t:的温度下，干燥6 IO小时。由于鞣 花酸水溶性不好，很容易引起管道堵塞，工业上常用的喷雾干燥不可行，故大规模生产只能 进行高温烘烤干燥。 按照本专利技术方法同时从石榴皮中提取安石榴苷和鞣花酸，每500g石榴皮可得到 安石榴苷提取物10 16g(其中安石榴苷含量> 50% )，可得到鞣花酸提取物8 15g(其 中鞣花酸含量> 80% )。 本专利技术方法在提取安石榴苷时，所采用的溶媒为25 35% v/v的乙醇，而对比文 件CN101057878A使用的是40 95% v/v的乙醇；两者在溶剂提取时提取液中的成分及其 含量就会有很大的差别，专利技术人发现若按照对比文件CN101057878A处理石榴皮后再用来 提取鞣花酸，鞣花酸提取物的含量、纯度、收率会大大下降。 本专利技术方法在提取鞣花酸时，所采用的溶媒为70 90% v/v的乙醇，在常温下渗 漉提取，而对比文件CN1803801A使用的是20 60X v/v的乙醇，提取方式为回流煎煮；两 者在不同溶剂条件和提取条件下提取所得的成分及其含量就会有很大的差别。而且本专利技术 采用的碱水解，对比文件采用的是酸水解。两种水解方法对产品影响不大，但是酸水解时对 设备腐蚀较大，若采用耐酸腐蚀的设备成本会大大增加，因而专利技术人采用了碱水解的方式， 对比文件CN1803801A中还采用了有机溶剂进行结晶纯化处理。水解后本本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：以石榴皮为原料，首先从石榴皮中提取安石榴苷，然后从提取安石榴苷后的石榴皮用于提取鞣花酸； 其中，从石榴皮中提取安石榴苷的方法为：以２５～３５％乙醇提取，提取液浓缩后以大孔树脂进行吸附，解吸附后浓缩洗脱液即得安石榴苷提取物； 从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法为：以７０～９０％乙醇渗漉提取，提取液浓缩除醇后加入ＮａＯＨ进行水解，水解后加入ＨＣｌ，产生沉淀，分离，所得沉淀即为鞣花酸提取物。
【技术特征摘要】
一种同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于以石榴皮为原料，首先从石榴皮中提取安石榴苷，然后从提取安石榴苷后的石榴皮用于提取鞣花酸；其中，从石榴皮中提取安石榴苷的方法为以25～35％乙醇提取，提取液浓缩后以大孔树脂进行吸附，解吸附后浓缩洗脱液即得安石榴苷提取物；从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法为以70～90％乙醇渗漉提取，提取液浓缩除醇后加入NaOH进行水解，水解后加入HCl，产生沉淀，分离，所得沉淀即为鞣花酸提取物。2. 根据权利要求l所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征 在于从石榴皮中提取安石榴苷的方法中所述以大孔树脂进行吸附是将浓縮至比重为 1. 10±0. 01的石榴皮提取液以极性树脂对浓縮提取液进行吸附，吸附流速为1 3BV/h，以 水对吸附后的极性树脂进行除杂洗涤，洗涤体积为2 4BV。3. 根据权利要求1或2所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在 于从石榴皮中提取安石榴苷的方法中所述解吸附是将水洗涤后的的极性树脂以50% 70%乙醇进行洗脱，洗脱流速为0. 5 1. 5BV/h。4. 根据权利要求1所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法中所述渗漉条件为乙醇与石榴皮重量比为9 1...
【专利技术属性】
技术研发人员：阳明福，郑小强，房杰，陈万丽，秦岭，
申请(专利权)人：成都华高药业有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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