一种双（2，4，4-三甲基戊基）膦酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双(2，4，4-三甲基戊基)膦酸的制备方法，包括：(1)氮气置换，加入二异丁烯和引发剂得混合料；加入混合料，升温至80℃，同时加入磷化氢气体，反应温度80～85℃，压力5.0～8.0Mpa，物料全部加完后反应2小时，降温至＜50℃，泄压至0.5Mpa；(2)精馏系统氮气置换，加入反应液，真空度150mbar，升温至100℃，收集轻组分；真空度至5mbar，温度升至160℃，收集馏分；(3)加入中间体，升温至80℃，加双氧水，控温80～85℃，反应2小时；静置去水层，洗涤，脱水。本发明专利技术方法简单，成本低，环保，适合于工业化生产；采用高压，在这个条件下能克服二异丁烯的位阻效应，使反应更容易进行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属双(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制备领域，特别是涉及一种双(2，4， 4-三甲基戊基)膦酸的制备方法。双(2，4，4-三甲基戊基)膦酸是萃取剂CyaneX272EXtraCt主要组成部分， Cyanex272Extract是一种超强的钴镍分离萃取剂。Cytec公司是Cyanex272在世界上的唯一生产商，CyaneX272正是该公司所采用的商品名称。钴是高强度、耐高温合金重要的组成部分，这种合金应用广泛，例如喷气式飞机的引擎涡轮、金属陶瓷、高能电池等。然而钴金属主要分布在镍矿中，含量低不易分离，因此一直以来冶金工业中分离钴金属的工艺较复杂， 产率较低，成本很高。随着溶剂萃取法在冶金中的应用，60年代出先是出现了 P204，70年代又推出了 P507，在分离钴镍方面P507的分离系数比P204提高了一个数量级，加上其他性能也较为优异，因而P507作为萃取剂使用的比较广泛。1983年新出现的Cyanex272作为P507 在钴镍分离方面的替代品，分离系数又提高了一个数量级，在全世界内被广泛应用。由于它极高的分离系数，不仅能减少萃取级数、节省萃取剂、降低能耗，而且分离后本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种双（２，４，４－三甲基戊基）膦酸的制备方法，包括：（１）原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入二异丁烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料，反应系统升温至８０℃，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，物料全部加完后关闭阀门控制反应温度８０～８５℃，反应压力５．０～８．０Ｍｐａ，继续保温保压反应２小时，降温至＜５０℃，系统泄压至０．５Ｍｐａ，将反应液转移至中间储槽，所述的磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的尾气；（２）精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤（１）中的反应液加入到精馏釜中，调节真空度１５０ｍｂａｒ，缓慢升温至１００℃...

【技术特征摘要】
1.一种双(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制备方法，包括(1)原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入二异丁烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料， 反应系统升温至80°C，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，物料全部加完后关闭阀门控制反应温度80 85°C，反应压力5. 0 8. OMpa,继续保温保压反应2小时，降温至 < 50°C，系统泄压至0.5Mpa，将反应液转移至中间储槽，所述的磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的尾气；(2)精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤(1)中的反应液加入到精馏釜中，调节真空度150mbar，缓慢升温至100°C，收集轻组分；再缓慢提高真空度至5mbar，温度升至160°C， 收集馏分，即中间体双(2，4，4_三甲基戊基)膦...

【专利技术属性】
技术研发人员：彼得·黑斯汀，王正元，
申请(专利权)人：常熟新特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32