【技术实现步骤摘要】
本申请涉及次磷酸钠制备领域，具体涉及一种高纯次磷酸钠制备方法及设备。
技术介绍
1、高纯次磷酸钠是一种重要的化学原料，广泛应用于食品工业、化工以及医药等领域。比如，在食品工业领域中，高纯次磷酸钠作为抗氧化剂来延长食品的保质期；在化工领域中，高纯次磷酸钠作为防腐剂来提高化学用品的防腐性能；在医药领域中，高纯次磷酸钠可以作为药物的缓释剂等应用。高纯次磷酸钠的用途非常广泛，在日常生活以及生产应用中占有极其重要的作用。
2、现有的高纯次磷酸钠的制备方法中，大多数以泥磷为原料制取高纯次磷酸钠，泥磷为一种工业生产中产生的混合固体废物，以泥磷为原料制取高纯次磷酸钠的方法不仅有效地处理了泥磷，而且将其转化为具有经济价值的产品。
3、但是，在以泥磷为原料制取高纯次磷酸钠的过程中，化学反应尾气中产生较高浓度的磷化氢有害气体，对环境污染较大，以泥磷为原料制取高纯次磷酸钠的过程中需要对磷化氢有害气体进行净化排放。在去除以泥磷为原料制取高纯次磷酸钠的过程产生的磷化氢有害气体的传统方法中，大多数利用吸收液对磷化氢有害气体进行脱磷净化。但是，利用吸收液对磷化氢有害气体进行脱磷净化的效果取决于吸收液浓度，由于吸收反应过程中吸收液浓度下降较快，则吸收液浓度变化较大，会导致脱磷净化的效果较差，从而对环境以及人体健康造成危害。
技术实现思路
1、本申请提供一种高纯次磷酸钠制备方法及设备，以解决吸收液浓度变化较大，而导致脱磷净化的效果较差的问题，所采用的技术方案具体如下：
2、第一方面
3、初始反应：将泥磷、水、碱分别作为基础原料加入反应釜中加热搅拌反应得到次磷酸钠粗产品溶液；
4、尾气处理：将初始反应产生的尾气经过缓冲瓶收集，经吸附柱水浴加热进行吸附，然后用过量的溴化硝酸吸收液对解吸后的尾气进行吸收，根据尾气处理过程中水浴温度以及吸收液中磷酸根离子浓度的变化调控溴化硝酸吸收液浓度；
5、再次反应：将次磷酸钠粗产品溶液曝气处理后加入氢氧化钙和硫酸亚铁，然后继续进行曝气处理，最后置于反应器进行振荡反应；
6、静置除杂：然后在再次反应后的溶液中加入絮凝剂进行静置、除杂处理，得到亚磷酸钠和次磷酸钠混合溶液；
7、蒸馏浓缩：对亚磷酸钠和次磷酸钠混合溶液进行蒸馏浓缩得到结晶产品；
8、重结晶分离：向结晶产品中加入溶剂进行溶解，然后调整ph，进行重结晶及过滤分离分别得到亚磷酸钠固体及溶于乙醇的次磷酸钠溶液；
9、蒸馏-重结晶：将溶于乙醇的次磷酸钠溶液蒸馏-重结晶处理，制得高纯次磷酸钠。
10、优选的，所述初始反应中泥磷、水、碱的质量比为1:115:4，其中碱为氢氧化钠和氢氧化钙按照摩尔比4:1得到的混合物。
11、优选的，所述初始反应中加热搅拌反应的温度为80，时间为6h。
12、优选的，所述再次反应中氢氧化钙、硫酸亚铁的质量比为2.6：1，其中硫酸亚铁在次磷酸钠粗产品溶液中的浓度为5mg/ml，振荡反应的时间为44min。
13、优选的，所述絮凝剂为聚合氯化铝絮凝剂，所述絮凝剂在再次反应后的溶液中的浓度为5mg/ml，所述静置除杂时间为57min。
14、优选的，所述重结晶分离中加入的溶剂为92%的乙醇溶液，所述ph调整为7.75，所述乙醇溶液与结晶产品的体积比为1.3：1。
15、优选的，所述根据尾气处理过程中水浴温度以及磷酸根离子浓度的变化调控溴化硝酸吸收液浓度的方法为：
16、将水浴温度数据按照时间升序的顺序组成的序列作为水浴温度时间序列，将磷酸根离子浓度数据按照时间升序的顺序组成的序列作为磷酸根离子浓度时间序列；
17、将与每个采集时刻之间时间间隔最小的第一预设参数个采集时刻组成的集合作为每个采集时刻的相邻时刻集合；
18、将磷酸根离子浓度时间序列中每个采集时刻的数据点作为第一目标时刻的数据点，将第一目标时刻的相邻时刻集合中所有采集时刻的数据点按照时间升序的顺序组成的序列作为第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度序列；将所述近邻离子浓度序列的一阶差分序列作为第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度变化序列；
19、根据磷酸根离子浓度时间序列中每个采集时刻的数据点的近邻离子浓度序列及近邻离子浓度变化序列分别获取每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数；根据每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数获取每个采集时刻的剩余吸收能力强度；
20、将所有采集时刻的剩余吸收能力强度组成的样本作为剩余吸收能力强度样本，将剩余吸收能力强度样本作为最大类间方差算法的输入，利用最大类间方差算法得到剩余吸收能力强度样本的度量阈值，分别将剩余吸收能力强度样本中大于等于、小于所述度量阈值的每个采集时刻的剩余吸收能力强度标记为0、1；
21、将剩余吸收能力强度样本中所有采集时刻的剩余吸收能力强度以及所有采集时刻的剩余吸收能力强度标记后的结果作为lr逻辑回归模型的输入，利用lr逻辑回归模型获取剩余吸收能力强度样本中所有采集时刻的剩余吸收能力强度的二分类结果，所述二分类结果包含溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力弱的一类与溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力强的一类；
22、若当前时刻的剩余吸收能力强度归属于溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力弱的一类时，则在当前时刻对溴化硝酸吸收液浓度进行补充；若当前时刻的剩余吸收能力强度归属于溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力强的一类时，则当前时刻不需要对溴化硝酸吸收液浓度进行补充。
23、优选的，所述根据磷酸根离子浓度时间序列中每个采集时刻的数据点的近邻离子浓度序列及近邻离子浓度变化序列分别获取每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数的方法为：
24、计算第一目标时刻的数据点数值与第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度序列中每个元素值之差的绝对值，计算所述绝对值在所述近邻离子浓度序列上累加和的均值，将所述均值与近邻离子浓度序列中所有元素值的信息熵的乘积作为第一目标时刻的数据点的离子浓度增长变化系数；
25、将以自然常数为底数，以所述离子浓度增长变化系数为指数的负映射结果作为分子；计算第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度序列中最大值与最小值的差值，将所述差值与所述近邻离子浓度序列中元素均值的乘积作为分母；
26、计算分子与分母之比的相反数；将所述相反数与第二预设参数的和作为第一目标时刻的尾气净化效应指数；
27、将所有采集时刻的尾气净化效应指数作为dpc密度峰值聚类算法的输入，利用dpc密度峰值聚类算法得到所有采集时刻的尾气净化效应指数的聚类结果；
28、计算所述聚类结果中每个聚类簇内的元素均值，将最大元素均值对应的聚类簇作为最佳净化效应聚类簇；将最佳净化效应聚类簇中所有元素的采集时刻组成的集合作为目标时刻数据集，将目标时刻数据集中所有采集时刻的水浴温度组成本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述初始反应中泥磷、水、碱的质量比为1:115:4，其中碱为氢氧化钠和氢氧化钙按照摩尔比4:1得到的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述初始反应中加热搅拌反应的温度为80，时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述再次反应中氢氧化钙、硫酸亚铁的质量比为2.6：1，其中硫酸亚铁在次磷酸钠粗产品溶液中的浓度为5mg/mL，振荡反应的时间为44min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚合氯化铝絮凝剂，所述絮凝剂在再次反应后的溶液中的浓度为0.015mg/mL，所述静置除杂时间为57min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述重结晶分离中加入的溶剂为92%的乙醇溶液，所述pH调整为7.75，所述乙醇溶液与结晶产品的体积比为1.3：1。
7.根
8.根据权利要求7所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述根据磷酸根离子浓度时间序列中每个采集时刻的数据点的近邻离子浓度序列及近邻离子浓度变化序列分别获取每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数的方法为：
9.根据权利要求7所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述根据每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数获取每个采集时刻的剩余吸收能力强度的方法为：
10.一种高纯次磷酸钠制备设备，包括存储器、处理器以及存储在所述存储器中并在所述处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述处理器执行所述计算机程序时实现如权利要求1-9任意一项所述一种高纯次磷酸钠制备方法的步骤。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述初始反应中泥磷、水、碱的质量比为1:115:4，其中碱为氢氧化钠和氢氧化钙按照摩尔比4:1得到的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述初始反应中加热搅拌反应的温度为80，时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述再次反应中氢氧化钙、硫酸亚铁的质量比为2.6：1，其中硫酸亚铁在次磷酸钠粗产品溶液中的浓度为5mg/ml，振荡反应的时间为44min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚合氯化铝絮凝剂，所述絮凝剂在再次反应后的溶液中的浓度为0.015mg/ml，所述静置除杂时间为57min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，所述重结晶分离中加入的溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦建东，顾雪冬，傅益民，陈忠健，
申请(专利权)人：常熟新特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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