一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，包括：(1)将硫酸和甲醛加入反应釜(1)中，打开气液循环混合反应泵(2)，将磷化氢加入气液循环混合反应泵(2)中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷；(2)将上述制得的四羟甲基硫酸磷和尿素混合再加入反应釜(1)中，在80-85℃反应，反应结束后得到四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物。本发明专利技术简单，成本低，反应速度可提高40％左右，设备不会出现被堵塞，且设备安装和操作简单，适合于废气再利用工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属四羟甲基有机物的制备领域，特别是涉及。
技术介绍
目前，经吸喷淋吸收塔反应，吸收生产次磷酸钠产生的尾气磷化氢，制备四羟甲基硫酸磷和四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物已有文献报道，如CN1012M378，公开日2008. 07. 23 ；CN101143877，公开日2008. 03. 19。其中 CN101224378 介绍了次磷酸钠生产过程中废气处理的方法，工艺步骤分为，将磷化氢收集并贮存；将甲醛，硫酸或盐酸按摩尔比为8. 1-8.2 1配成水溶液；该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向一下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40-50°C的温度条件下，反应合成，制得四羟甲基硫酸磷或四羟甲基氯化磷水溶液。但是传统的喷淋塔吸收塔反应速度慢，易堵塞，清理不方便。吸收塔按气液相接触形态分为三类。第一类是气体以气泡形态分散在液相中的板式塔、鼓泡吸收塔、搅拌鼓泡吸收塔；第二类是液体以液滴状分散在气相中的喷射器、文氏管、喷雾塔；第三类为液体以膜状运动与气相进行接触的填料吸收塔和降膜吸收塔。塔内气液两相的流动方式可以逆流也可并流。通常采用逆流操作，吸收剂以塔顶加入自上而下流动，与从下向上流动的气体接触，吸收了吸收质的液体从塔底排出，净化后的气体从塔顶排出ο
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法简单，成本低，反应速度快，不会出现堵塞，适合于废气再利用工业化生产。本专利技术的反应式如下

【技术保护点】
１．一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，包括：（１）将硫酸和甲醛加入反应釜（１）中，打开气液循环混合反应泵（２），将磷化氢加入气液循环混合反应泵（２）中，在５０－６０℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷；（２）将上述制得的四羟甲基硫酸磷和尿素混合再加入反应釜（１）中，在８０－８５℃反应，反应结束后得到四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物。

【技术特征摘要】
1.一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，包括(1)将硫酸和甲醛加入反应釜(1)中，打开气液循环混合反应泵O)，将磷化氢加入气液循环混合反应泵O)中，在50-60°C通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷；(2)将上述制得的四羟甲基硫酸磷和尿素混合再加入反应釜(1)中，在80-85°C反应， 反应结束后得到四羟甲基硫酸磷尿...

【专利技术属性】
技术研发人员：王正元，彼得·黑斯汀，
申请(专利权)人：常熟新特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32