廿八醇制备工艺及其应用制造技术

本发明专利技术涉及廿八醇的制备工艺及其应用。原料经脱胶，脱脂和脱色预处理，加热回流，醇相皂化，向浸提回流，蒸除溶剂制成廿八醇粗品，廿八醇粗品加溶剂重结晶得成品；原料进行了脱胶、脱脂和脱色预处理，一方面有利于皂化反应的进行，提高产品收率；另一方面，大大提高浸提工序的分离效率，降低了生产成本。本工艺还保留了重结晶法投资小，设备简单，操作简单的优点。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及廿八醇的制备工艺及其应用。廿八烷醇又简称廿八醇，是由美国伊利诺伊大学运动健康研究所首次从小麦胚芽油中提取出来的，具有良好的生理活性和很强的抗肿瘤作用。廿八醇具有一种抗疲劳活性功能，其主要生理作用包括(1)增进耐力、精力、体力。(2)提高反应灵敏性。(3)提高应激能力。(4)促进性激素作用。(5)改善心肌功能。(6)降低收缩期血压。(7)提高机体代谢率。廿八醇小鼠经口的LD50值在18g/kg以上。我国报道廿八醇的LD50值为10g/kg，同时经小鼠精子畸变试验、小鼠骨髓微核试验和Ames试验等均呈阴性。廿八醇一般以蜡酯形式存在于自然界许多植物的叶、茎、果实等表皮中，在苹果、葡萄、苜蓿、甘蔗、小麦和大米等一类植物蜡中含有廿八醇。此外，已知的商品蜡如蜂蜡、米糠蜡、甘蔗蜡和虫白蜡等均有廿八醇。廿八醇是一元直链的饱和高级脂肪醇，有28个碳原子，直链的未端连着羟基。分子式为CH3(CH2)26CH2OH，相对分子质量为410.77，白色晶体，熔点为83℃。廿八醇应用极微量就能显示出其活性作用，在天然物中含量很低，属于难以提取的高附加值成分。制备廿八醇的原料较广，如蜂蜡、甘蔗蜡和虫白蜡等，但这些天然蜡的成本较高，资源来源困难。一般制备廿八醇的工艺除杂和提高廿八醇含量的方法可大致分为二类，其一为真空分馏；其二为溶剂结晶。虽说真空分馏可以制得80％～95％含量的廿八醇产品，但由于其设备投资大，工艺要求严格，生产和操作费用高，所以目前国内外采用该法的厂家极少。溶剂结晶纯化廿八醇的方法已为目前大多数厂家采用，但迄今为止基本上都是采用正己烷作为溶剂。该法虽说有操作简单易行，设备投资少的优势，但亦存在着溶剂成本高，三十烷醇及其以上杂质烷醇不易除去的缺点。根据现在欧美、日本等对廿八醇及其相关化合物的研究结果，证明C22～C28的直链烷醇均有较强的生理活性和保健作用，所以对廿八醇产品的纯化重点应在有效地去除三十烷醇及其以上杂质烷醇，充分地提高C22～C28醇的收率。本工艺在保留了一般重结晶法投资小，操作简单优点的基础上，有效地去除三十烷醇及其以上杂质烷醇的含量，提高了C22～C28醇的收率。本专利技术的目的在于提供一种成本较低的廿八醇制备工艺及其应用。本专利技术的技术方案是这样一来实现的一种制备廿八醇的工艺，原料经预处理，加热回流4～8小时进行醇相皂化，向皂化后的混合液中加入浸提溶剂浸提回流0.3～1.2小时，蒸除溶剂制成廿八醇粗品，廿八醇粗品加溶剂重结晶得成品，其中预处理包括脱胶，脱脂和脱色；醇相皂化的重量配比为蜡∶水∶碱∶混合溶剂为1∶0.6～1.5∶0.2～0.6∶2～4；重结晶粗品与溶剂的固液比在1∶10～30之间。较优的脱胶技术方案为在80℃～85℃缓慢搅拌下向原料中添加0.1％的磷酸，搅拌0.5小时；然后分批喷撒原料重5-10％的沸水，维持80℃～85℃温度缓慢搅拌2小时，室温下静置12小时，除去底层胶质和杂质，50℃～60℃下烘干后即得脱胶蜡粗品。较优的脱脂技术方案为按固液比1∶2.5-3的比例向脱胶蜡粗品中加入沸程60℃～90℃石油醚，乙酸乙酯等脱脂溶剂，加热回流0.5-1小时，室温下静置8-12小时，抽滤，固体在50℃～60℃下烘干后即得脱脂蜡粗品。较优的脱色技术方案为采用过氧化氢漂白脱色法对其进行脱色处理，过氧化氢与脱脂蜡粗品的比例为0.01～0.1∶1之间，时间在3～6小时。较优的浸提技术方案为向皂化混合液中加入等量的苯或石油醚浸提溶剂，回流0.5小时，去掉水层，重复操作三次，合并浸提液，蒸除溶剂，即得廿八醇粗品。较优的重结晶技术方案中重结晶溶剂为苯、石油醚、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯等溶剂的混合溶剂。原料选取糠蜡，糠蜡较其他蜡价格较低，来源广泛。与常规的工艺相比，本工艺具有如下的优点和特色原料进行了脱胶、脱脂和脱色预处理，一方面有利于皂化反应的进行，提高产品收率；另一方面，大大提高浸提工序的分离效率，利于有机相和水相的分层；再者，预处理工序使原料色泽变浅，从而使得重结晶过程中脱色负荷大为降低，减少终产品的损失，降低了生产成本。重结晶步骤中选择苯、石油醚、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯等溶剂的混合溶剂，相对正己烷价格较低，另外使用正己烷和真空分馏工艺，三十烷醇及其以上杂质烷醇不易除去。本专利技术未采用真空分馏工艺，可避免设备投资大，工艺要求严格，生产和操作费用高的缺点，本专利技术对廿八醇产品的纯化重点放在有效地去除三十烷醇及其以上杂质烷醇上，充分地提高C22～C28醇的收率上，为此特别设计了重结晶的混合溶剂。本工艺还保留了一般重结晶法投资小，设备简单，操作简单的优点。下面结合实施例详细说明本专利技术实施例1一种制备廿八醇的工艺，原料经预处理，加热回流4～8小时进行醇相皂化，向皂化后的混合液中加入浸提溶剂浸提回流0.3～1.2小时，蒸除溶剂制成廿八醇粗品，廿八醇粗品加溶剂重结晶得成品，其中预处理包括脱胶，脱脂和脱色；醇相皂化的重量配比为蜡∶水∶碱∶混合溶剂为1∶0.6～1.5∶0.2～0.6∶2～4；重结晶粗品与溶剂的固液比在1∶10～30之间。实施例2一种制备廿八醇的工艺，脱胶的步骤为，在80℃～85℃缓慢搅拌下向原料中添加0.1％的磷酸，搅拌0.5小时；然后分批喷撒原料重5-10％的沸水，维持80℃～85℃温度缓慢搅拌2小时，室温下静置12小时，除去底层胶质和杂质，50℃～60℃下烘干后即得脱胶蜡粗品。其余同实施例1。实施例3一种制备廿八醇的工艺，脱脂的步骤为，按固液比1∶2.5-3的比例向脱胶蜡粗品中加入沸程60℃～90℃石油醚，乙酸乙酯为脱脂溶剂，加热回流0.5-1小时，室温下静置8-12小时，抽滤，固体在50℃～60℃下烘干后即得脱脂蜡粗品。其余同实施例1。实施例4一种制备廿八醇的工艺，脱色的步骤为，采用过氧化氢漂白脱色法对其进行脱色处理，过氧化氢与脱脂蜡粗品的比例为0.01～0.1∶1之间，时间在3～6小时。其余同实施例1。实施例5一种制备廿八醇的工艺，浸提的步骤为，向皂化混合液中加入等量的苯或石油醚浸提溶剂，回流0.5小时，去掉水层，重复操作三次，合并浸提液，蒸除溶剂，即得廿八醇粗品其余同实施例1。实施例6一种制备廿八醇的工艺，重结晶的溶剂为苯、石油醚、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯等溶剂的混合溶剂。其余同实施例1。实施例7一种制备廿八醇的工艺，原料选取糠蜡。其余同实施例1。实施例8一种制备廿八醇的工艺，选取糠蜡为原料，经下列步骤1、脱胶在80℃～85℃缓慢搅拌下向蜡液中添加0.1％的磷酸，搅拌0.5小时；然后分批喷撒蜡重5-10％的沸水，维持80℃～85℃温度缓慢搅拌2小时，室温下静置12小时，除去底层胶质和杂质，50℃～60℃下烘干后即得脱胶蜡粗品。2、脱脂按固液比1∶2.5-3的比例向脱胶蜡中加入乙酸乙酯作为脱脂溶剂，加热回流0.5-1小时，室温下静置8-12小时，抽滤，固体在50℃～60℃下烘干后即得脱脂蜡。3、脱色采用过氧化氢漂白脱色法对其进行脱色处理。过氧化氢与脱脂的比例为0.01～0.1∶1之间，时间在3～6小时。4、醇相皂化按蜡∶水∶碱∶混合溶剂为1∶0.6～1.5∶0.2～0.6∶2～4比例对脱色蜡加热回流，皂化分解4～8小时。5、浸提向上述皂化混合液中加入等量的浸提溶剂(苯、石油醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备廿八醇的工艺，原料经预处理，加热回流４～８小时进行醇相皂化，向皂化后的混合液中加入浸提溶剂浸提回流０．３～１．２小时，蒸除溶剂制成廿八醇粗品，廿八醇粗品加溶剂重结晶得成品，其特征在于：预处理包括脱胶，脱脂和脱色；醇相皂化的重量配比为蜡∶水∶碱∶混合溶剂为１∶０．６～１．５∶０．２～０．６∶２～４；重结晶粗品与溶剂的固液比在１∶１０～３０之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐菲，
申请(专利权)人：曹树稳，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]