锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法，旨在提供一种采用负压涡流搅拌的方法制备抛光液，避免硅溶胶的凝胶或溶解，同时，避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度。使用电阻为１８ＭΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于１６ＭΩ，将胺碱加入到已清洗过的透明密闭的反应釜中，对透明密闭反应釜抽真空使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；边进行完全涡流搅拌边将活性剂、ＦＡ／Ｏ螯合剂依次加入到透明密闭反应釜中；边进行完全涡流搅拌边将硅溶胶抽入到透明密闭反应釜中，充分完全涡流搅拌５－１５分钟后得到ｐＨ值为９－１２的抛光液。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。技术背景响应在1-5.5 μ m波段的锑化铟材料(InSb)凝视红外焦平面器件具有灵敏度高， 工艺成熟，成本效益好等优点。目前在军用凝视红外领域中占据主导地位。例如在美 国弹道导弹防御系统和若干关健性常规战术武器系统中，Ii^b焦平面器件大量用于制导 和热成像装置中。民用方面，医用诊断、消防、救援、工业监视、森林保护等领域广泛 使用热成像技术。在空对空成像制导应用中，优先考虑64X64元:InSb凝视红外焦 平面列阵，红外焦平面列阵器件是兼具红外辐射探测和信号读出及处理能力的新一代红 外成像传感器。凝视型的焦平面列阵可使现代红外光电系统在温度灵敏度、空间分辫率 和时间分辫率方面同时实现优异的性能，又使系统更加轻便、可靠。因此对半导体材料 Ii^b的表面提出了超光滑的要求，加工后的hiSb划伤过多、粗糙度过大都严重影响器件 的灵敏度，一般要求半导体材料表面无划伤，粗糙度小于3A。化学机械抛光(Chemicd-Mechanical Polishing,简称CMP)技术是目前对表面进 行加工的最佳手段，其加工效果与抛光机本身息息相关外，还有一关键因素，就是抛光 液。作为抛光技术之一的抛光液的制备方法尤其重要。在以硅溶胶为磨料的抛光液 中，强电解质金属离子浓度大会使硅溶胶凝胶，使抛光液报废。目前，抛光液的制备方 法大多采用机械搅拌的方法。由于机械设备以及机械设备所使用的润滑剂中含有有机 物、金属离子、大颗粒等有害成分，在搅拌过程中进入抛光液中，而且，采用金属反应 器制备，反应器中的金属离子容易溶出，进入抛光液中，影响抛光的纯度。故必须控制 Ii^b抛光液制备过程无污染，且要求抛光液高纯，金属离子含量少。天津晶岭电子材料 科技有限公司提出在千级净化室的环境内，将各种组分在真空负压的动力下，通过质量 流量计输入容器罐中的抛光液制备方法，但该方法在制备抛光液的过程中常常发生硅溶 胶凝聚或溶解的现象，分析其原因一方面是金属离子的影响，另一方面是由于搅拌不充 分，同时没有注意各个组分的加入顺序，使局部碱性物质对硅溶胶的结构产生影响，降 低了生产效率和生产质量，同时，严重影响了抛光液的正常使用。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种使用非金属反应器采用负 压完全涡流搅拌的方法制备抛光液，避免硅溶胶的凝胶或溶解，同时，避免有机物、金 属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度。本专利技术通过下述技术方案实现—种，其特征在于，包括下述步 骤(1)使用电阻为18ΜΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗， 使清洗后废液的电阻不低于16M Ω，一般需要清洗三次以上；所述透明密闭反应釜为聚 丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种。(2)将胺碱通过步骤(1)清洗过的进料管道加入到步骤(1)已清洗过的透明密闭 的反应釜中，对透明密闭反应釜抽真空使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成 完全涡流搅拌；(3)边进行完全涡流搅拌边通过步骤(1)清洗后的管道将活性剂、FA/0螯合剂 依次加入到透明密闭反应釜中，持续保持完全涡流状态；(4)边进行完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为50%、粒径为 15-25nm、莫氏硬度为7的硅溶胶通过步骤(1)清洗后的管道抽入到透明密闭反应釜中， 充分完全涡流搅拌5-15分钟后得到pH值为9-12的抛光液，抛光液总量不超过透明密闭 反应釜容量的4/5。得到的抛光液按质量百分比的组成为SiO2的质量百分比浓度为50%、粒径为 15-25nm、莫氏硬度为7的硅溶胶80-96.4%，活性剂0.5-5%，FA/Ο螯合剂0.1-5%，胺 碱 3-10%。所述胺碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲氢氧化铵中的任一种。所述活性剂为FA/ΟΙ 型表面活性剂，Οπ_7 ((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O) 7_Η)、O π- ο ((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O) 10"H)、0-20 (C12_18H25_37-C6H4-0-CH2CH20) 70"H)、JFC 中的任一种。FA/ΟΙ型表面活性剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品。FA/0螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品，为乙二胺四乙酸四(四 羟乙基乙二胺)，可简写为NH2RNPi2,其结构式如下，HHO-C-OHHO-C-OHO9H2 I H2Il H2——H2N-C ——CH——N-O-C-Cm2° °\ H2 H2 /N-C-C-NH2 H H2 / \ H2N-C-C-N-O-C-CH2u V_r_IIl2 一HO-C-OH〇 IHO——CH——OH本专利技术具有下述技术效果1、本专利技术的制备方法通过在负压状态下使反应器中的液体形成完全涡流状态， 对反应器中的液体实现完全涡流搅拌，而且，反应器使用透明的非金属材料，能够避免 有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入到抛光液中，从而降低金属离子的浓度，避 免硅溶胶凝聚和溶解现象的出现，有利于提高半导体锑化铟材料的抛光液的质量。2、本专利技术的制备方法中，抛光液总量不超过密闭反应釜容量的4/5，可使系 统在负压下完全呈涡流状态，能够防止层流区纳米硅溶胶发生凝胶或溶解现象而无法使 用，提高抛光液的成品率。3、本专利技术的制备方法中先加入胺碱，再加入活性剂、螯合剂，最后加入硅溶4H〇Hc〇 HH NH 2 〇 HcI I-C_HC CI JπO2 H N2H CHe.2H NIOHO-C-OHHO——CH——O H胶，能够使硅溶胶被活性剂包覆起来，提高硅溶胶对酸碱度变化的承受能力，避免发生 凝胶或溶解。而且，胺碱、活性剂、螯合剂、硅溶胶都是在负压完全涡流状态下逐渐加 入，得到的抛光液分散度好。4、本专利技术的制备方法中螯合剂在负压涡流状态下逐渐加入，可螯合金属离子， 有利于降低系统污染。5、本专利技术的抛光液为碱性，对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光 液污染重、易凝胶等诸多弊端。而且，锑化铟材料在pH值9以上时，易生成可溶性的化 合物，从而易脱离表面。6、采用本专利技术的制备方法得到的高浓度、高pH值抛光液便于运输、储存，并 可使成本降低，并且本专利技术方法简单易行。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。分散度的表示方法为体均粒径/数均粒径，数值小于1.2为单分散体系，大于 1.2则为多分散体系。实施例1(1)将聚丙烯材料密闭反应釜及进料管道清洗三次，每次使用电阻为18ΜΩ的 超纯水2000g，清洗后废液的电阻不低于16ΜΩ。(2)将羟乙基乙二胺400g通过步骤(1)清洗后的管道加入到步骤(1)清洗过的聚 丙烯材料密闭反应釜中，对密闭反应釜抽真空使密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形 成完全涡流搅拌。边进行完全涡流搅拌边将FA/0活性剂200g、FA/O螯合剂200g通过 清洗后的管道依次在负压的作用下抽入到聚丙烯材料密闭反应釜中。(3)边进行完全涡流搅拌边将幻02的质量百分比浓度为50%、粒径为 15-25nm、莫氏硬度7的硅溶胶3200g通过步骤(1)清洗后的管道抽入到聚丙烯材料密闭 反应釜中，抛光液总量不超过透明密闭反应釜容量的4/5，完全涡流搅拌5分钟后得到pH 值为11.56的抛光液，然后灌装。本专利技术实施例1制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（１）使用电阻为１８ＭΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于１６ＭΩ；所述透明密闭反应釜的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种；（２）将胺碱通过步骤（１）清洗过的进料管道加入到步骤（１）已清洗过的透明密闭的反应釜中，对透明密闭反应釜抽真空使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；（３）边进行完全涡流搅拌边通过步骤（１）清洗后的管道将活性剂、ＦＡ／Ｏ螯合剂依次加入到透明密闭反应釜中，持续保持完全涡流状态；（４）边进行完全涡流搅拌边将质量百分比浓度为５０％、粒径为１５－２５ｎｍ、莫氏硬度为７的硅溶胶通过步骤（１）清洗后的管道抽入到透明密闭反应釜中，充分完全涡流搅拌５－１５分钟后得到ｐＨ值为９－１２的抛光液得到的抛光液按质量百分比的组成为：质量百分比浓度为５０％、粒径为１５－２５ｎｍ、莫氏硬度为７的硅溶胶８０－９６．４％，活性剂０．５－５％，ＦＡ／Ｏ螯合剂０．１－５％，胺碱３－１０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉岭，王娟，李晖，
申请(专利权)人：天津晶岭微电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]