升温分离价态铬的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种升温分离价态铬的装置。本实用新型专利技术属于分离检测技术领域。一种升温分离价态铬的装置，其特点是：装置包括样品承载机构、加热机构和惰性气体保护机构，加热机构相对样品承载机构设置，直接或间接加热样品承载机构、样品承载机构外设有惰性气体保护机构，惰性气体保护机构有惰性气体通气口。本实用新型专利技术具有结构简单，装配紧凑，操作方便，经济实用，通用性好，应用范围广，选择效果好，分离效率高，测量准确等优点，可广泛应用于三价铬和六价铬分离检测。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于分离检测
，特别是涉及一种升温分离价态铬的装置。
技术介绍
铬Cr是日常生活中经常接触到的金属元素，存在六价和三价两种价态，分别表示 为六价铬(Cr(VI))和三价铬(Cr(III))，其中Cr(VI)是强致癌物，而Cr(III)则对人体有 益，所以非常有必要测试样品中的Cr(III)和Cr(VI)。但有效分离Cr(III)和Cr(VI)，是 目前未能很好解决的技术难题问题。目前，常用的Cr(III)和Cr(VI)的分离方法有比色法和离子交换法两种，比色法 交叉反应多，选择性不好；离子交换法较为操作繁琐，且易受到其它离子和有机络合剂的干 扰，分离效果不佳。现有技术存在设备复杂，操作繁琐，成本高，选择性差，分离效率低，测量 不准确等技术问题。
技术实现思路
本技术为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种升温分离价态铬的装置。本技术的目的是提供一种结构简单，装配紧凑，操作方便，经济实用，通用性 好，应用范围广，选择效果好，分离效率高，测量准确等特点的升温分离价态铬的装置。本技术采用程序升温法分离Cr(III)和Cr(VI)，是利用Cr(III)可以和塞吩 甲酰三氟丙酮(TTA)形成挥发较强的络合物，可在较低温度下被蒸出而与Cr (VI)分离的原 理，进行Cr(III)和Cr (VI)分离的新方法。Cr(III)和Cr(VI)分离的仪器由自动前处理、 进样装置和程序升温分离装置组成，其中自动前处理、进样装置是一个可实现加热和振摇 的自动进样器(其中加热可通过水浴或石墨或铝的固体加热块实现；在其中完成Cr(III) 络合物的生成并将其自动加载在程序升温分离装置中，加载方式可采用注射泵来完成。程 序升温分离装置包括一个加热元件和一个样品承载装置(样品承载装置可以是能够自发 热的钨舟或碳舟，此时与加热装置合二为一；也可以是自身不能发热的石英舟或陶瓷舟，此 时加热装置可以是管式炉，通过程序升温在较低温度下(500°C -800°C，保持50-100秒)将 Cr(III)的络合物蒸出而与Cr(VI)分离。本技术升温分离价态铬的装置所采取的技术方案是一种升温分离价态铬的装置，其特点是装置包括样品承载机构、加热机构和惰性 气体保护机构，加热机构相对样品承载机构设置，直接或间接加热样品承载机构、样品承载 机构外设有惰性气体保护机构，惰性气体保护机构有惰性气体通气口。本技术升温分离价态铬的装置还可以采用如下技术方案所述的升温分离价态铬的装置，其特点是加热机构为电加热器，样品承载机构为 钨或石墨材质样品舟，电加热器的加热元件直接装配于钨或石墨材质样品舟。所述的升温分离价态铬的装置，其特点是电加热器的加热元件连装有加热温度控制器。所述的升温分离价态铬的装置，其特点是钨或石墨材质样品舟有惰性气体保护 机构屏蔽罩，惰性气体保护机构屏蔽罩外侧有防护罩。所述的升温分离价态铬的装置，其特点是加热机构为外加热器，样品承载机构为 陶瓷或石英样品舟，陶瓷或石英样品舟位于管式炉内，管式炉通有惰性气体同时作为惰性 气体保护机构，外加热器加热管式炉方式进行陶瓷或石英样品舟间接加热，实现样品升温 分离。所述的升温分离价态铬的装置，其特点是陶瓷或石英样品舟上部管式炉位置设 有样品进样口，侧面有通孔连接氩气罐。所述的升温分离价态铬的装置，其特点是装置设有样品处理机构，样品处理机构 包括水浴或石墨加热器，加热器内设有样品管，样品管由取样管连接注射泵。所述的升温分离价态铬的装置，其特点是样品管设有进样针，样品管经进样针和 取样管连接注射泵。本技术具有的优点和积极效果是升温分离价态铬的装置由于采用了本技术全新的技术方案，与现有技术相 比，本技术具有结构简单，装配紧凑，操作方便，经济实用，通用性好，应用范围广，选择 效果好，分离效率高，测量准确等优点，可广泛应用进行Cr(III)和Cr(VI)分离检测。附图说明图1是直接加热式升温分离价态铬的装置结构示意图；图中9为钨或石墨材质的 样品舟，样品被滴加于其上，该样品舟通电可以加热到不同温度，以之实现程序升温；10为 屏蔽罩，为样品蒸发提供与外界大气隔绝的环境；11为在一定温度下蒸出的Cr(III)络合 物；12为给样品舟供电的电极；有惰性气体入口，为样品蒸发提供惰性气体环境。图2是间接加热式升温分离价态铬的装置结构示意图；图中21为陶瓷或石英样品 舟，样品被滴加于其上；15为在一定温度下蒸出的Cr(III)络合物；16为管式炉，以之实现 程序升温；有惰性气体入口，为样品蒸发提供惰性气体环境。图3是样品前处理装置结构示意图；图中3代表加热模块，可以为水浴或石墨加热 块；4为进样针，用于吸取/加注样品溶液；5为取样管，用于联接进样针和注射泵6，注射泵 6吸取的样品储存在其中，之后再由注射泵6将样品从其中加注到样品舟(9或21)中；6为 注射泵，用于定量吸取/加注样品溶液；2为清洗液入口，用于加注样品溶液后清洗管路；1 为样品管，样品在管中与络合剂混合并发生络合反应。图4是Cr (III)和Cr(VI)分离的流程框图。图中，1.样品管，2.清洗液入口，3.水浴或石墨加热器，4.进样针，5.取样管， 6.注射泵，7.加热温度控制器，8.防护罩，9.样品舟，10.屏蔽罩，11.络合物，12.电极， 13.氩气罐，14.进样口，15.络合物，16.管式炉，17.氩气罐，18.进样口，19.外罩，20.马 沸炉，21.样品舟。具体实施方式为能进一步了解本技术的
技术实现思路
、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下参阅附图1、图2、图3和图4。实施例1—种升温分离价态铬的装置，包括样品承载机构、加热机构和惰性气体保护机构。 加热机构为电加热器，样品承载机构为钨或石墨材质样品舟9，电加热器的加热元件装配于 钨或石墨材质样品舟，对钨或石墨材质样品舟直接进行加热。电加热器的加热元件连装有 加热温度控制器7。钨或石墨材质样品舟有惰性气体保护机构屏蔽罩10，惰性气体保护机 构屏蔽罩外侧有防护罩8。本实施例的具体安装结构及其测量过程样品被加入到样品管1中，同时加入络合剂TTA，在加热模块的加热下振摇一定时 间实现Cr(III)的络合；之后溶液被注射泵6吸入取样管5，再加注到样品舟9中；再将样 品舟封闭在屏蔽罩10内，氩气罐13通过惰性气体入口通入50毫升/分的氩气(Ar)，之后 由加热温度控制器7给样品舟9施加一定的电压、电流，使之温度升高到Cr (III)络合物蒸 出的温度(700°0，在该温度下保持60秒，使0(111)的络合物11完全蒸发，实现Cr(VI) 与Cr(III)的分离。Cr(III)的挥发率能达到95%以上，Cr (VI)的保留率达到98%以上。实施例2一种升温分离价态铬的装置，包括样品承载机构、加热机构和惰性气体保护机构。 加热机构为外加热器马沸炉20，样品承载机构为陶瓷或石英样品舟21，陶瓷或石英样品舟 21位于管式炉16内，管式炉16通有惰性气体同时作为惰性气体保护机构，管式炉放入马沸 炉20内，进行陶瓷或石英样品舟间接加热，实现样品升温分离。陶瓷或石英样品舟21上部 管式炉位置设有样品进样口 18，侧面有通孔连接氩气罐17。本实施例的具体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种升温分离价态铬的装置，其特征是：装置包括样品承载机构、加热机构和惰性气体保护机构，加热机构相对样品承载机构设置，直接或间接加热样品承载机构、样品承载机构外设有惰性气体保护机构，惰性气体保护机构有惰性气体通气口。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖亚兵，廖芳，刘煊，崔颖，
申请(专利权)人：天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心，
类型：实用新型
国别省市：12[中国|天津]