一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪，包括自动进样器、两个色谱泵、三个六通阀、在线净化柱、两个色谱分离柱、光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，可以根据使用需要在离线分析和在线前处理分析两种模式之间切换。根据待分析样品的性质在线切换分析通道，使不同性质的物质在不同的色谱柱上实现离线或在线分离分析，解决传统液相色谱仪只能做离线分析或者在线净化分析的缺点。用做在线前处理分析时，样品可不经前处理，简单提取后直接检测，大大缩短检测流程，减少了人工操作，降低了分析成本。作离线分析时不需要对系统进行变动，直接切换即可，有效提高仪器的使用效率和分析能力。

A dual channel on-line pretreatment and off-line analysis integrated liquid chromatograph

【技术实现步骤摘要】
一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪
本技术涉及液相色谱仪，特别是涉及一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪。
技术介绍
液相色谱是一种常用的分离和检测设备，但是在应用中我们也发现一些问题，比如液相色谱法检测中前处理过程复杂，费时费力，前处理的材料成本很高。而建立一套在线前处理系统，样品经简单提取后即可进样，操作非常简便，大大节省了人力，可有效解决样品量大、人手不足的问题。更重要的是，由于在线净化柱只对进入系统的少量样品进行净化，净化量大大减小，可极大的节省了实验成本。虽然在线前处理液相色谱带来了成本上的节约，但是我们仍面临新的问题——无法进行离线检测，如果样品不适用在线前处理或者样品基质简单只需常规离线分析时，或者需要其他不同分离机制的色谱分离柱时，必须将系统流路恢复为初始的状态。面对样品检验量大，样品种类较多的情况，处理起来有较大困难。经常在两种系统状态中切换，操作很繁琐，对仪器的寿命也不利，而且拆装系统专业性很强，没有经过培训的人员无法操作。如果能够针对液相色谱这一缺陷，在一台液相色谱仪上实现既能够完成离线液相色谱分析，又能够完成在线色谱分析，实现多种液相色谱系统的在线切换，在线和离线系统还能够根据被测物的性质选择不同的色谱柱，就能够使得液相色谱分析操作简便，提高检测效率，节省人力物力，降低使用成本。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是，提供一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪，实现既能完成离线分析，又能完成在线分析，并可在不同分析通道中使用不同的色谱分离柱。本技术可以在一台液相色谱仪上实现既能够完成离线液相色谱分析，又能够完成在线色谱分析，实现多种液相色谱系统的在线切换，并可在不同分析通道中使用不同的色谱分离柱，针对不同性质的物质进行分析。使得液相色谱分析操作简便，提高检测效率，节省人力物力，降低使用成本。为了解决上述技术目的，本技术采用的技术方案是：一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪，包括自动进样器、两个色谱泵、三个六通阀、在线净化柱、两个色谱分离柱、光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，其特征在于，用于系统切换的第一六通阀的六个接口依次分别为a、b、c、d、e、f，第二六通阀的六个接口依次分别为g、h、i、j、k、l，第三六通阀的六个接口依次分别为m、n、o、p、q、r，自动进样器分别与第一色谱泵和第一六通阀接口a相连，第一六通阀接口f与第二六通阀接口g相连，第二色谱泵与第三六通阀的接口n相连，第二色谱泵上连有多个储液瓶，第二六通阀的接口i与第三六通阀的接口p之间连有第一色谱分离柱，第二六通阀的接口j与第三六通阀的接口o相连，第一六通阀的接口d与第三六通阀的接口r之间连接有第二色谱分离柱，第一六通阀的接口c与第三六通阀的接口m相连，第三六通阀接口q上依次连接有光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，第一六通阀接口b和接口e之间连接有定量环，第二六通阀接口l为废液接口，第二六通阀接口h和接口k之间连接有在线净化柱，第一色谱泵上连有多个储液瓶。上述双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪的使用方法，包括以下步骤：步骤一，当用做离线分析时，依次包括以下步骤：(1)进样和系统平衡过程：自动进样器将样品注入系统随第一色谱泵上储液甁中的流动相进入第一六通阀，样品在定量环中暂存，第二色谱泵将第二色谱泵上的储液甁中的流动相带入第三六通阀，进入第一六通阀、第二色谱分离柱，流入第三六通阀进入光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，对整个系统进行平衡；(2)洗脱分析过程：第一六通阀进行切换，第二色谱泵将储液瓶中的流动相带入连在第一六通阀上的定量环，进入第二色谱分离柱进行分离，并通过光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器进行分析；步骤二，当用做在线前处理分析时，依次包括以下步骤：(1)进样和系统平衡过程：自动进样器将样品注入系统随第一色谱泵上储液甁中的流动相进入第一六通阀，样品流经定量环进入第二六通阀被带入在线净化柱中富集，杂质和基质随流动相排入废液；第二色谱泵将第二色谱泵储液瓶中的流动相带入第三六通阀转入第二六通阀进入第一色谱分离柱、光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，对整个系统进行平衡；(2)洗脱分析过程：第二六通阀进行切换，第二色谱泵将流动相经第三六通阀进入连在第二六通阀上的在线净化柱，在线净化柱中样品进入第一色谱分离柱进行分离，并通过光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器进行分析；(3)在线活化再生过程：第二六通阀进行切换，第一色谱泵将第一色谱泵储液瓶中的流动相带入第二六通阀中在线净化柱，对在线净化柱进行活化再生，随后第一色谱泵将第一色谱泵储液甁中的流动相比列切换为进样初始比例，对在线净化柱进行平衡，用于下一个样品的净化分析。本技术的有益效果：可以在一台液相色谱仪上实现离线液相色谱分析和在线前处理液相色谱分析的在线切换，可根据待分析样品的性质在线切换分析通道，使不同性质的物质在不同的色谱柱上实现离线或在线分离分析，解决传统液相色谱仪只能做离线分析或者在线净化分析的缺点，大大提高了仪器的适用性和使用效率，降低了仪器的使用成本。同时，在线净化分析系统简化了繁杂的操作过程，节省了样品前处理的时间，在线净化柱可做活化再生处理，循环使用，对环境更加友好，也可降低使用成本。附图说明图1为本技术双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪的离线检测进样和系统平衡的结构示意图。图2为本技术双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪的离线检测洗脱过程的结构示意图。图3为本技术双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪的在线前处理检测进样和系统平衡及在线活化再生过程的结构示意图。图4为本技术双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪的在线前处理检测洗脱过程的结构示意图。图5为本技术实施例的谷物中黄曲霉毒素的色谱图。图6为本技术实施例的黄曲霉毒素G2的校准曲线图。图7为本技术实施例的黄曲霉毒素G1的校准曲线图。图8为本技术实施例的黄曲霉毒素B2的校准曲线图。图9为本技术实施例的黄曲霉毒素B1的校准曲线图。图10为本技术实施例的爽肤水中双酚A在线前处理检测的紫外检测器色谱图。图11为本技术实施例的爽肤水中双酚A在线前处理检测的荧光检测器色谱图。图12为本技术实施例的双酚A的紫外检测器校准曲线图。图13为本技术实施例的双酚A的荧光检测器校准曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本技术的技术方案作进一步详细说明：如图1-4所示，本技术的双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪，包括自动进样器、两个色谱泵、三个六通阀、在线净化柱、两个色谱分离柱、光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，用于系统切换的第一六通阀3的六个接口依次分别为a、b、c、d、e、f，第二六通阀5的六个接口本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪，包括自动进样器、两个色谱泵、三个六通阀、在线净化柱、两个色谱分离柱、光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，其特征在于，用于系统切换的第一六通阀(3)的六个接口依次分别为a、b、c、d、e、f，第二六通阀(5)的六个接口依次分别为g、h、i、j、k、l，第三六通阀(7)的六个接口依次分别为m、n、o、p、q、r，自动进样器(2)分别与第一色谱泵(1)和第一六通阀(3)接口a相连，第一六通阀(3)接口f与第二六通阀(5)接口g相连，第二色谱泵(8)与第三六通阀(7)的接口n相连，第二色谱泵(8)上连有多个储液瓶，第二六通阀(5)的接口i与第三六通阀(7)的接口p之间连有第一色谱分离柱(21)，第二六通阀(5)的接口j与第三六通阀(7)的接口o相连，第一六通阀(3)的接口d与第三六通阀(7)的接口r之间连接有第二色谱分离柱(12)，第一六通阀(3)的接口c与第三六通阀(7)的接口m相连，第三六通阀(7)接口q上依次连接有光化学衍生器(9)、紫外检测器(10)和荧光检测器(11)，第一六通阀(3)接口b和接口e之间连接有定量环(4)，第二六通阀(5)接口l为废液接口，第二六通阀(5)接口h和接口k之间连接有在线净化柱(6)，第一色谱泵(1)上连有多个储液瓶。/n...

【技术特征摘要】
1.一种双通道在线分析前处理和离线分析一体液相色谱仪，包括自动进样器、两个色谱泵、三个六通阀、在线净化柱、两个色谱分离柱、光化学衍生器、紫外检测器和荧光检测器，其特征在于，用于系统切换的第一六通阀(3)的六个接口依次分别为a、b、c、d、e、f，第二六通阀(5)的六个接口依次分别为g、h、i、j、k、l，第三六通阀(7)的六个接口依次分别为m、n、o、p、q、r，自动进样器(2)分别与第一色谱泵(1)和第一六通阀(3)接口a相连，第一六通阀(3)接口f与第二六通阀(5)接口g相连，第二色谱泵(8)与第三六通阀(7)的接口n相连，第二色谱泵(8)上连有多个...

【专利技术属性】
技术研发人员：章骅，
申请(专利权)人：天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心，
类型：新型
国别省市：天津;12