萃取箱制造技术

本实用新型专利技术提供一种萃取箱，用于萃取脱除钴溶液中的有机物，操作简单、消耗低。所述萃取箱，包括电机，搅拌器，过滤板和箱体，箱体由上部连通的混合室和澄清室组成，混合室下部设有溶液进口，底部设有溶剂进口，搅拌器设于混合室内，并与电机电连接，过滤板垂直固定于澄清室底部，将澄清室分为左、右两部分，其中右澄清室靠近混合室，右澄清室底部设有溶剂出口，左澄清室侧面上部设有溶液出口，所述溶液出口不高于过滤板顶部。上述萃取箱结构紧凑、操作简便，能够实现连续化、自动化生产，省时省力。当从溶液出口流出的溶液有机物含量过高时，关闭溶液进口、出口和溶剂进口，静置后再将萃取箱底部的所有底阀和溶剂进口打开，使下层呈浅黄色的溶剂排出，经分馏再生。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种萃取箱。
技术介绍
锂电池正极材料在煅烧之前，如果其前工序氯化钴或硫酸钴中夹带有机类杂质，将会导致最终产品的晶形结构差、密度小、电池电容量低等缺点。钴作为一种锂电池正极材料加工的原料，是钴矿应用于工业时的一种主要存在形式，所以，如何获得高纯度，拥有好的加工性能的钴盐成为研究者们的一个重要研究课题。钴盐的制取过程通常是将含钴矿产品或回收的废料经过破碎、酸浸、除杂、萃取、反萃、除油精制等工序制备成纯净的氯化钴或硫酸钴等，是生产锂电池材料的基础。大量的专利和文献只是报导了不同的萃取剂性能、以及在酸浸后溶液中多种金属离子共存的情况下如何利用萃取进行有效分离的方法，目前国内外钴制品加工行业早已认知并掌握运用了这项技术，普遍采取先以某一牌号萃取剂萃取分离出酸浸混合液中的铜、锰、铁、铝、锌等杂质，然后再以其他型号萃取剂选择萃取钴，实现与镍的有效分离。我们知道，几乎所有的萃取剂、稀释用溶剂油本身就是一种有机物质，在萃取过程中与水相不可避免地出现混溶和夹带现象，而对于如何消除反萃后的钴盐溶液中微量有机质，相关报道却关注得甚少。在实际生产应用中工厂多沿用以活性炭来吸附清除钴溶液中的有机物(即脱除有机物)。这种脱除有机物方法成本高，效率低，再生困难，且钴盐同时被吸附难以回收，造成钴回收率低，废弃的活性炭给环境造成污染，除油后的钴溶液中有机物含量在20ppm以上，无法满足锂电池材料行业生产的要求，已迫切需要一种行之有效的措施来解决这个难题。
技术实现思路
本技术提供一种萃取箱，用于萃取脱除钴溶液中的有机物，操作简单、消耗低。所述萃取箱，包括电机，搅拌器，过滤板和箱体，箱体由上部连通的混合室和澄清室组成，混合室下部设有溶液进口，底部设有溶剂进口，搅拌器设于混合室内，并与电机电连接，过滤板垂直固定于澄清室底部，将澄清室分为左、右两部分，其中右澄清室靠近混合室，右澄清室底部设有溶剂出口，左澄清室侧面上部设有溶液出口，所述溶液出口不高于过滤板顶部。过滤板的高度可以由萃取溶液的速度决定。作为优选方案，所述混合室包括主混合室和至少一个次混合室，主混合室位于最外侧(即远离澄清室的一侧)，主混合室与次混合室之间均为并列设置，每个主或次混合室内均设有与电机电连接的搅拌器，溶剂进口和溶液进口分别设于主混合室的底部和下部，每个次混合室的底部均设有底阀。显然，多个搅拌器可以与同一电机连接，也可与多台电机分别连接。将上述萃取箱用于萃取脱除钴溶液中有机物时，将用于萃取的溶剂和由酸浸出、-->萃取及反萃步骤得到的氯化钴母液分别经溶剂进口和溶液进口加入混合室内，混合均匀后，从混合室和澄清室的上部连通处自然溢流到澄清室右部，在这里被夹带的溶剂由于密度远大于钴溶液，会迅速沉降于澄清室底部，钴溶液则上浮，经过滤板过滤分离后进入澄清室左部自然沉降，后经溶液出口流出，钴溶液中可能含有的微量溶剂的小液珠被过滤板5隔离出来沉降于澄清室底部，从而得到有机物含量在10ppm以下的钴溶液。采用两个以上并列的混合室可使混合更加均匀，进一步提高萃取效率。合适的搅拌速度为150～180转/分钟，优选为180转/分钟。右澄清室沉降的溶剂可从底阀中排出，继续用于上述萃取步骤。所述溶剂包括萃取剂，所述萃取剂为1-溴-3-氯丙烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷。作为改进，所述溶剂中还含有固体环烷酸钴，固体环烷酸钴的质量为萃取剂质量的0.01％～0.1％，优选为0.01％～0.015％。申请人经研究发现：单纯使用1-溴-3-氯丙烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷作溶剂虽然能使钴盐溶液中的有机物含量从35ppm以上降低到10ppm以下，但经过测定发现脱除有机物后的钴溶液几乎每次都夹带有微量上述萃取剂，有机物含量也不很稳定；在这些萃取剂中添加0.005％、0.01％、0.02％、0.05％、0.1％质量比的固体环烷酸钴作为稳定剂后，在相同条件下脱除有机物，添加不足0.01％的稳定剂，有机物含量通常在2.8-6.5ppm之间波动，残留在钴溶液中的萃取剂难以完全消除，随着稳定剂添加量的逐渐增大，情况逐步好转，当添加量达到0.01％时，处理后的钴液油份可达到1.5-4.5ppm，溶液中残留的萃取剂含量很小，无法检测出来。此时钴溶液已能够完全满足锂电池正极材料的生产需要。但固体环烷酸钴价格高，为节省成本因此不宜添加量过大。上述萃取箱结构紧凑、操作简便，用于本技术能够实现连续化、自动化生产，省时省力。一次制备溶剂，可反复使用，连续运行1年以上保持脱除有机物的效果。当从溶液出口流出的溶液有机物含量过高时，可直接关闭溶液进口、出口和溶剂进口，静置后再将萃取箱底部的所有底阀和溶剂进口打开，使下层呈浅黄色的溶剂排出，经分馏再生。本技术用于萃取的溶剂在脱除有机物过程中消耗低，配制一次即可连续用于脱除钴溶液中的有机物一年以上，使有机物含量降至10ppm以下，同时更换出来的溶剂经过简单的减压分馏处理后仍可循环使用，十分环保。所述钴溶液由公知的酸浸出、萃取及反萃步骤得到，其中优选以水钴矿或含钴合金废料为原料，用硫酸浸出，酸浸出后的萃取步骤为现有技术，优选方案如下：采用P204萃取酸浸出的水溶液，所得萃余液与P507接触，分离得到有机相。以钴矿石或含钴回收料经酸浸出得到钴溶液(如氯化钴、硫酸钴、硝酸钴)的具体步骤如下：1.球磨：将水钴矿经球磨机碾磨至80～120目，优选至120目。2.浸出：按照液固比3.0-3.6，反应温度80～90℃，还原浸出的条件下反应2.5～6.0小时，优选4.0小时，渣含钴合格后经压滤机固液分离收集滤液。3.除铁：根据滤液中Fe2+的含量加入0.25～0.40倍量(优选0.3倍量)的氯酸钠，在温度80～95℃(优选85℃)、反应时间20～45分钟(优选30分钟)，终点pH值3.5～3.8条件下除铁，经压滤机固液分离后收集滤液备用。4.除钙、镁：将除铁过滤后的溶液泵入反应槽，加入钙、镁离子浓度总和3.5～6.0倍量(优选4倍量)的氟化钠除钙、镁，保持温度65～85℃(优选80℃)，pH值4.0～-->5.5(优选5.0)条件下反应约1.5～3.0小时(优选2.5小时)，经压滤机固液分离后收集滤液。5.P204萃取除杂：将除去钙、镁后的溶液经过P204萃取液，进一步去除铜、锰、锌、铁等元素净化钴溶液，P204萃取液由P204与溶剂油组成，其中P204的体积百分比浓度为18％～28％，优选为25％，溶剂油通常选用260#溶剂油。6.P507萃钴：将P204萃余液通过P507萃取液，萃取出溶液中的钴离子，P507萃取液由P507与溶剂油组成，其中P507的体积百分比浓度为18％～28％，优选为25％，溶剂油通常选用260#溶剂油。7.反萃：将配制好的盐酸与负载钴的P507有机相在萃取箱内反应，反萃出的溶液即为含油状有机物不低于30ppm的氯化钴溶液(此时若以配制的硫酸反萃，产出的溶液即为硫酸钴溶液；硝酸钴即以配制的硝酸来反萃)。将上述钴溶液经以下步骤可以得到钴盐，钴盐可用于锂电池的生产：1.脱除有机物：将溶剂加入萃取箱内，把反萃出的氯化钴母液与溶剂在箱体内混匀、萃取，经过2分钟的自然沉降后，在水相的出口处即可得到有机物含量小于10ppm的精本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取箱，其特征在于，包括电机，搅拌器，过滤板和箱体，箱体由上部连通的混合室和澄清室组成，混合室下部设有溶液进口，底部设有溶剂进口，搅拌器设于混合室内，并与电机电连接，过滤板垂直固定于澄清室底部，将澄清室分为左、右两部分，其中右澄清室靠近混合室，右澄清室底部设有溶剂出口，左澄清室侧面上部设有溶液出口，所述溶液出口不高于过滤板顶部。

【技术特征摘要】
1.一种萃取箱，其特征在于，包括电机，搅拌器，过滤板和箱体，箱体由上部连通的混合室和澄清室组成，混合室下部设有溶液进口，底部设有溶剂进口，搅拌器设于混合室内，并与电机电连接，过滤板垂直固定于澄清室底部，将澄清室分为左、右两部分，其中右澄清室靠近混合室，右澄清室底部设有溶剂出口，左澄清室侧面上部设有溶液出口，所述溶液出口不高于过滤板顶部。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张爱青，牛镇岭，
申请(专利权)人：江苏凯力克钴业股份有限公司，
类型：实用新型
国别省市：32[中国|江苏]