一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置及萃取方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于微萃取装置技术领域，具体涉及一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置及萃取方法。本发明专利技术的目的是提供一种操作简便、萃取速度快且自动化程度高的自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置及萃取方法。本发明专利技术自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，包括液滴补充控制部分、液滴收集控制部分和气体流量控制部分，试剂瓶通过第一液体管路与液滴补充控制部分相通，液滴补充控制部分再通过第二液体管路将萃取液输送至萃取头内以实现对萃取液的控制，所述的液滴收集控制部分通过收集管与萃取头相通以将萃取头下端的液滴抽走收集，在萃取腔的下部设有气体入口，气体流量控制部分通过气体管路与萃取腔的上部相通以抽走萃取腔内的气体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微萃取装置
，具体涉及一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置及萃取方法。技术背景液相微萃取技术是在20世纪90年代中期提出，并正在迅速发展的一种新型的样品前处理技术。液相微萃取技术集采样、分离、纯化、浓缩、进样于一体，并能适应复杂介质、痕量成分、特殊性质成分的分析；操作简单、快捷，无需特殊仪器设备；萃取方式多，可选用的有机溶剂种类多且用量少约几至几十微升，为优化液相微萃取的条件提供了很大的空间。在构建资源节约型和环境友好型社会的今天，使用绿色环保、有机溶剂用量小且价廉的样品前处理方法具有重要的现实意义。单滴微萃取SDME技术是一种新型、环境友好的样品前处理技术，它集萃取、富集于一体，具有成本低、装置简单、易于操作、有机溶剂用量少以及富集效率高等特点。单滴微萃取是将一滴萃取溶剂悬于常规的GC微量注射器针头尖端，然后浸于样品溶液或者悬于样品顶部空间，使分析物从水相转移至有机相萃取溶剂，经一定时间将有机微滴抽回注射器并转移至GC或其他分析系统进行分析。但对于液滴连续微萃取技术却鲜有相关研究和文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简便、萃取速度快且自动化程度高的自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置及萃取方法。本专利技术为实现上述目的而采取的技术方案为：一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，包括试剂瓶，在试剂瓶内装有萃取液，萃取腔和萃取头，其中还包括液滴补充控制部分、液滴收集控制部分和气体流量控制部分，萃取头设置在萃取腔内，试剂瓶通过第一液体管路与液滴补充控制部分相通以将试剂瓶内的萃取液输送至液滴补充控制部分内，液滴补充控制部分再通过第二液体管路将萃取液输送至萃取头内以实现对萃取液的控制，所述的液滴收集控制部分通过收集管与萃取头相通以将萃取头下端的液滴抽走收集，在萃取腔的下部设有气体入口，气体流量控制部分通过气体管路与萃取腔的上部相通以抽走萃取腔内的气体。进一步地，本专利技术所述的液滴补充控制部分包括液滴补充控制器、第一注射器、第一电机，两个活塞传感器、第一活塞、光纤放大器和反射型光纤探头，第一注射器通过第一液体管路与试剂瓶相通，第一电机通过第一螺纹杆与第一注射器下部的第一推杆相连接以通过第一推杆带动第一推杆顶部的第一活塞对第一注射器内的萃取液实现微量控制，两个活塞传感器分别设置在第一活塞能够到达第一注射器的最小容量位置和最大容量位置处，两个活塞传感器都与液滴补充控制器相连接以将采集的第一活塞的位置信号反馈给液滴补充控制器，液滴补充控制器还与第一电机相连接以控制第一电机的转动，所述反射型光纤探头设置在萃取腔的下部并穿过萃取腔面对液滴，反射型光纤探头通过发射光纤和接收光纤与光纤放大器相连接，光纤放大器与液滴补充控制器相连接，光纤探头发出光并接收液滴形成的反射光，光强度信号经光纤放大器处理后发送至所述液滴补充控制器。本专利技术所述的液滴收集控制部分包括液滴收集控制器、第二注射器、第二电机、切换阀、收集管、清洗管、废液管、废液瓶和取样管，所述第二电机通过第二螺纹杆与第二注射器后部的第二推杆相连接以通过第二推杆带动第二推杆顶部的第二活塞对第二注射器内的萃取液实现微量控制，所述切换阀上至少设有一个切换通道和四个固定通道，即第一固定通道、第二固定通道、第三固定通道、第四固定通道，切换通道的固定端与第二注射器相通，切换通道的活动端能分别与第一固定通道、第二固定通道、第三固定通道、第四固定通道相通，第一固定通道与收集管的一端相连接，收集管的另一端与萃取头的下端相接触用于收集液滴并阻止液滴回流到萃取头内，第二固定通道与清洗管的一端相连接，清洗管的另一端与试剂瓶中的萃取液相通用于清洗第二注射器，第三固定通道与废液管的一端相连接，废液管的另一端与废液瓶相连接用于排出清洗第二注射器产生的废液至废液瓶中，第四固定通道与取样管的一端相连接，取样管的另一端与浓缩进样瓶或者检测仪器相连接用于传输收集到的液滴至浓缩进样瓶或者检测仪器中。本专利技术所述的气体流量控制部分包括气体流量控制器、气体流量传感器、微型抽风机，微型抽风机和气体流量传感器都设置在气体出口管路上，气体流量传感器与气体流量控制器相连接将采集的气体流量信号传送给气体流量控制器，气体流量控制器与微型抽风机相连接以通过控制微型抽风机的转动控制气体按照一定流量从入口进入萃取腔吹扫液滴后从气体出口管路排出，微型抽风机通过气体管路与萃取腔的上部相通。本专利技术所述的萃取腔的入口可以根据需要连通一路至多路待测气体用于仪器检测。本专利技术所述的萃取头的顶部设有密封隔垫。本专利技术所述的萃取头的下部设有托附装置。本专利技术所述的托附装置为螺旋状。本专利技术所述的收集管靠近萃取头的一端为圆形展开的喇叭口结构。本专利技术所述的第一注射器上部具有双通道堵头，双通道堵头分别连接只进不出的逆向阀和只出不进的正向阀；所述逆向阀通过第一液体管路将试剂瓶与第一注射器连通，萃取液经所述逆向阀只能进入第一注射器而无法排出；所述正向阀通过穿过密封隔垫的第二液体管路将第一注射器与萃取头连通，萃取液经所述正向阀只能排出第一注射器而无法进入。本专利技术所述的萃取头和萃取腔为石英玻璃材质或者耐腐蚀性材料制成；所述萃取腔上端开口具有内磨口，与所述萃取头上端的外磨口契合；所述萃取头的上端有固定位用以夹持具有弹性和化学稳定性的密封隔垫，所述萃取头的下端固定连接着托附装置的上部，托附装置的下部延伸下去且没有外部固定连接，所述萃取头内的萃取液依靠表面张力附着在托附装置下部并在其末端悬挂形成液滴。一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置的萃取方法，包括以下步骤：a确定萃取液组成，使用一种或多种溶剂配制萃取液，经过滤后加入到试剂瓶中；b启动液滴收集控制器，控制切换阀的切换通道连通至第二固定通道，控制第二电机拉动第二注射器抽取萃取液至最大容量，控制切换通道连通至第三固定通道，控制第二电机推动第二注射器排出全部萃取液至废液瓶中，反复多次以清洗第二注射器；c启动气体流量控制器，确定进入萃取腔的气体流量，通过微型抽风机控制气体流量，通过气体流量传感器监测气体流量；d启动液滴补充控制器，控制第一电机拉动第一注射器抽取萃取液至最大容量，随后控制第一电机慢速推动第一注射器排出萃取液至萃取头中，使萃取头中和托附装置下部充满萃取液并出现悬挂的液滴，直至液滴达到饱满或者试验状态时控制第一电机停止；e液滴补充控制器通过光纤放大器和光纤探头记录液滴达到饱满或者试验状态时的反射光强度，以此作为液滴补充控制器控制第一电机启停的临界值；f将待测气体接入萃取腔的入口并开始计时，从此时开始对待测气体进行液滴连续微萃取；g随着气体对液滴的连续吹扫，萃取液不断挥发导致液滴体积变小，光纤探头监测到的反射光强度低于临界值，则液滴补充控制器启动第一电机慢速推动第一注射器对液滴及时补充；h当液滴得到补充、光纤探头监测到的反射光强度等于或者高于临界值时，液滴补充控制器则立即停止第一电机；i利用液滴补充控制器自动重复进行g步和h步的过程，直至达到检测要求的时间或者待测气体检测完毕；j停止液滴补充控制器，利用液滴收集控制器控制切换阀的切换通道连通至第一固定通道，控制第二电机拉动第二注射器完全抽取托附装置下部和液滴中的待测液，控制切换通道连通至第四固定通道，控制第二电机推动第二注射器完本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，包括试剂瓶(8)，在试剂瓶(8)内装有萃取液(7)，萃取腔(25)和萃取头(19)，其特征在于还包括液滴补充控制部分、液滴收集控制部分和气体流量控制部分，萃取头(19)设置在萃取腔(25)内，试剂瓶(8)通过第一液体管路(9)与液滴补充控制部分相通以将试剂瓶(8)内的萃取液(7)输送至液滴补充控制部分内，液滴补充控制部分再通过第二液体管路(9a)将萃取液(7)输送至萃取头(19)内以实现对萃取液(7)的控制，所述的液滴收集控制部分通过收集管(36)与萃取头(19)相通以将萃取头(19)下端的液滴(24)抽走收集，在萃取腔(25)的下部设有气体入口(1)，气体流量控制部分通过气体管路(26)与萃取腔(25)的上部相通以抽走萃取腔(25)内的气体。

【技术特征摘要】
1.一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，包括试剂瓶(8)，在试剂瓶(8)内装有萃取液(7)，萃取腔(25)和萃取头(19)，其特征在于还包括液滴补充控制部分、液滴收集控制部分和气体流量控制部分，萃取头(19)设置在萃取腔(25)内，试剂瓶(8)通过第一液体管路(9)与液滴补充控制部分相通以将试剂瓶(8)内的萃取液(7)输送至液滴补充控制部分内，液滴补充控制部分再通过第二液体管路(9a)将萃取液(7)输送至萃取头(19)内以实现对萃取液(7)的控制，所述的液滴收集控制部分通过收集管(36)与萃取头(19)相通以将萃取头(19)下端的液滴(24)抽走收集，在萃取腔(25)的下部设有气体入口(1)，气体流量控制部分通过气体管路(26)与萃取腔(25)的上部相通以抽走萃取腔(25)内的气体。2.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，其特征在于所述的液滴补充控制部分包括液滴补充控制器(2)、第一注射器(14)、第一电机(18)，两个活塞传感器(11)、第一活塞(15)、光纤放大器(3)和反射型光纤探头(4)，第一注射器(14)通过第一液体管路(9)与试剂瓶(8)相通，第一电机(18)通过第一螺纹杆(16)与第一注射器(14)下部的第一推杆(17)相连接以通过第一推杆(17)带动第一推杆(17)顶部的第一活塞(15)对第一注射器(14)内的萃取液(7)实现微量控制，两个活塞传感器(11)分别设置在第一活塞(15)能够到达第一注射器(14)的最小容量位置和最大容量位置处，两个活塞传感器(11)都与液滴补充控制器(2)相连接以将采集的第一活塞(15)的位置信号反馈给液滴补充控制器(2)，液滴补充控制器(2)还与第一电机(18)相连接以控制第一电机(18)的转动，所述反射型光纤探头(4)设置在萃取腔(25)的下部并穿过萃取腔(25)面对液滴(24)，反射型光纤探头(4)通过发射光纤(5)和接收光纤(6)与光纤放大器(3)相连接，光纤放大器(3)与液滴补充控制器(2)相连接，光纤探头(4)发出光并接收液滴(24)形成的反射光，光强度信号经光纤放大器(3)处理后发送至所述液滴补充控制器(2)。3.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，其特征在于所述的液滴收集控制部分包括液滴收集控制器(31)、第二注射器(14a)、第二电机(18a)、切换阀(32)、收集管(36)、清洗管(37)、废液管(38)、废液瓶(40)和取样管(39)，所述第二电机(18a)通过第二螺纹杆(16a)与第二注射器(14a)后部的第二推杆(17a)相连接以通过第二推杆(17a)带动第二推杆(17a)顶部的第二活塞(15a)对第二注射器(14a)内的萃取液(7)实现微量控制，所述切换阀(32)上至少设有一个切换通道(35)和四个固定通道，即第一固定通道(33a)、第二固定通道(33b)、第三固定通道(33c)、第四固定通道(33d)，切换通道(35)的固定端与第二注射器(14a)相通，切换通道(35)的活动端能分别与第一固定通道(33a)、第二固定通道(33b)、第三固定通道(33c)、第四固定通道(33d)相通，第一固定通道(33a)与收集管(36)的一端相连接，收集管(36)的另一端与萃取头(19)的下端相接触用于收集液滴(24)并阻止液滴(24)回流到萃取头(19)内，第二固定通道(33b)与清洗管(37)的一端相连接，清洗管(37)的另一端与试剂瓶(8)中的萃取液(7)相通用于清洗第二注射器(14a)，第三固定通道(33c)与废液管(38)的一端相连接，废液管(38)的另一端与废液瓶(40)相连接用于排出清洗第二注射器(14a)产生的废液至废液瓶(40)中，第四固定通道(33d)与取样管(39)的一端相连接，取样管(39)的另一端与浓缩进样瓶(41)或者检测仪器相连接用于传输收集到的液滴(24)至浓缩进样瓶(41)或者检测仪器中。4.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，其特征在于所述的气体流量控制部分气体流量控制器(28)、气体流量传感器(29)、微型抽风机(27)，微型抽风机(27)和气体流量传感器(29)都设置在气体出口管路(30)上，气体流量传感器(29)与气体流量控制器(28)相连接将采集的气体流量信号传送给气体流量控制器(28)，气体流量控制器(28)与微型抽风机(27)相连接以通过控制微型抽风机(27)的转动控制气体按照一定流量从入口(1)进入萃取腔(25)吹扫液滴(24)后从气体出口管路(30)排出，微型抽风机(27)通过气体管路(26)与萃取腔(25)的上部相通。5.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置，其特征在于所述的萃取腔(25)的入口(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟曼匀，
申请(专利权)人：钟曼匀，
类型：发明
国别省市：海南;46