本发明专利技术公开了一种新型银粉和其制备方法，采用液相还原银粉制备，使用该工艺制备的银粉平均粒径在0.5-4.0微米之间，具有良好的结晶面，分散性，颗粒形态近似球形，用于晶硅太阳能电池正面银电极形成所需导电浆料之导电填料，比常用银粉具有良好的填充特性和电学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种新型，属于材料新工艺领域。
技术介绍
银由于具有最优的导电性，导热性，以及相对化学稳定性，通过厚膜工艺应用于 微电子工业中，厚膜工艺主要指的印刷，烧结(或烘干)成膜工艺，其主要材料就是银粉， 粘结相，有机载体经均勻混合形成具有特定流变特性的导电油墨，称之为厚膜银导体浆料 (THICK FILM SILVER CONDUCTIVE PASTES)，银厚膜导体浆料以及厚膜技术在微电子工业 中，被用来形成电子元器件的电极，线路板的导电，符合了电子机器轻、小、薄以及成本的要 求，是微电子工业的研究重点之一，同时该银导体浆料和厚膜技术的运用也扩展到汽车，射 频识别，晶硅太阳能电池等方面。银属于贵金属，其金属盐和氧化物易被还原为单质，因此作为银导体浆料导电填 料的银粉98 %以上来自液相还原法，国内外公开的专利和文献很多基本上都是在90°C以 下，硝酸银水溶液用Na (OH)，Na2CO3或NH3 ·H2O调硝酸银溶液为碱性(pH彡7. 0)，再用水合 联氨，甲醛，葡萄糖，甘油，硼氢化钠，甲酸，H2O2，Na2SO3等还原剂，通过氧化还原反应制备银 粉，上述这些方法制备的银粉单个颗粒偏细(平均粒径< 1. 0微米)，但相互之间存在严重 聚集，是一种絮状聚集体构成的粉末，表现在比表面积大，振实密度低，吸油量大。用该类银 粉作为导电填料制作银导体浆料存在银含量低，烧结温度低，烧成膜不均勻致密等缺点，国 内专利CN1227148A公开了球型银粉的制备方法，但该方法中还原剂被氧化物生成不溶于水的苯醌/ ‘ ‘、与银粉混在一起无法分离，不能用作导电填料。V) ？晶硅太阳能电池片(单晶，多晶)的生产，因成本低，工艺简单，普遍使用了银导体 浆料以及厚膜技术(印刷，烧结)在电池片的两面形成电极，实现光生电流的收集并向外 传输，同时提供焊结，实现电池片之间相互连接形成组件，印在硅片正面(面向太阳吸收光 面)的银导线，要求尽可能细，减少因占据吸收光面积造成的阴影损失，尽可能高(一定高 宽比)保证电流通过的截面积，减少因线电阻造成的电能损失。另外，在高温烧结过程中， 要有合适的烧结程度确保与半导体基材实现较好的欧姆接触，要控制银粉中杂质以减少对 硅基片可能的污染，才能实现高的光电转化效率，我们使用了各类絮状聚集粉，球形银粉制 成的银导电浆料在晶硅太阳能电池上无法实现较高的光电转化效率。
技术实现思路
本专利技术的银粉具有高分散性，高结晶，单颗粒粒径大的特点，用来制成的导体银浆 在晶硅太阳能电池上能实现高光电转化效率。本专利技术以分析纯(A R)硝酸银为原料，配制 成硝酸银溶液，加入分析纯碳酸钠(A R)溶液，形成碳酸银沉淀，由纯水(电阻> lMQ.cm) 多次洗涤，得到的碳酸银悬浊液用异抗坏血酸作为还原剂，在搅拌下经还原反应生成银粉， 经洗涤，过滤，烘干，制成高结晶性，分散性类球形银粉。具体技术方案是在反应釜中加入电阻率> 1ΜΩ. cm的纯水，搅拌下加入硝酸银， 溶解形成硝酸银溶液，调整温度为20°C，在配料釜中加入纯水和碳酸钠形成碳酸钠水溶液 调，整温度为20°C，然后在搅拌下将碳酸钠溶液滴加到硝酸银溶液中，产生米黄色碳酸银沉 淀，上清液PH= 10. 3，抽出上清液，加入纯水再抽去上清液，重复3-4次，控制pH = 8. 5-9.0 之间，温度调整为30°C，得金属盐溶液，在配料釜中加入水，搅拌下加入异抗坏血酸，溶解后 为还原剂溶液，调整温度为30°C，将该还原剂溶液在搅拌下加入到金属盐溶液，滴加完后持 续搅拌，得到的银粉经过过滤，反复洗涤，至滤液电阻率大于500K Ω，经< 80°C干燥后即得 到成品。所述的硝酸银为分析纯以上，银含量63%，碳酸钠为分析纯以上。制备AgN03溶 液的浓度100-200g/L，碳酸银浓度50-100g/L。所述加入碳酸钠溶液是在搅拌下将碳酸 钠溶液滴加到硝酸银溶液中，硝酸银溶液和碳酸钠溶液温度< 30°C，碳酸钠溶液滴入速率 为5-10L/分钟。硝酸银溶液中滴入碳酸钠形成碳酸银沉淀时，pH控制在10. 0-10. 5。调整 金属盐溶液的银浓度为100g/L，还原剂异抗坏血酸水溶液的浓度100g/L，两溶液温度一致 为20°C -70°C，根据反应温度控制粒径。还原剂溶液以5-10L/分钟速率加入到搅拌中的碳 酸银溶液中，还原剂加入量与金属盐溶液中的银量相等，还原剂溶液滴加完后，持续搅拌10 分钟，生成银粉悬浊液。—般的絮状聚集粉由于分散性差，吸油量大，无法满足晶硅太阳能电池用导体银 浆高银填充量(>80%)的要求，球形银粉作为银浆的导电填料是能满足高填充量的要求， 但烧结温度点低，不能与半导体硅形成较好的欧姆接触，直接造成光电转化效率低，银与半 导体之间接触界面导电机理尚不十分清楚，本专利技术提供的高结晶性，高分散性，低比表面积 类球形银粉的制备方法，能满足晶硅太阳能电池对银导体浆料的要求。图面说明附图说明图1为一般絮状聚集粉SEM照片。图2为球形银粉SEM照片。图3为专利技术30°C反应制备银粉SEM照片。图4为专利技术60°C反应制备银粉SEM照片。图5列出还原反应温度与所得银粉粒径的关系。具体实施方法下面通过实施例来进一步说明本专利技术。应该正确理解的是本专利技术的实施例中的 方法仅仅是用于说明本专利技术，而不是对本专利技术的限制。实施例①在体积内1000L的反应釜中加入200L纯水，(水电阻率> IM Ω . cm)搅 拌下加入硝酸银31. 75kg (A. R银含量63% )，溶解形成硝酸银溶液，调整温度为20°C，在配 料釜中加入100L纯水和IOkg碳酸钠(A.R)，溶液形成碳酸钠水溶液调整温度为20°C。在 搅拌下以IOL/分钟的速率将碳酸钠溶液滴加到硝酸银溶液中，产生米黄色碳酸银沉淀，上 清液测定PH = 10. 3，抽出上清液，加入纯水再抽去上清液，重复3-4次，使体系体积保持 300L, pH = 8. 5-9.0之间，温度调整为30°C，此为金属盐溶液。在配料釜中加入100L水，搅拌下加入异抗坏血酸20kg，溶解后为还原剂溶液，调 整温度为30°C，将该溶液以IOL/分钟速率搅拌下加入到金属盐溶液，滴加完后持续搅拌10 分钟，得到的银粉经过过滤，反复洗涤，至滤液电阻率大于500ΚΩ，60°C烘干即得到成品。所得银粉松装密度=2. 92g/ml，振实密度6. 21g/ml,比表面积为0. 62m2/g (BET)，平均粒径为2. 20 μ m(见图3SEM照片)实施例②反应量和过程与实施例①完全一致，不同是将金属盐溶液和还原剂溶液 温度调整到60°C。所得银粉松装密度2. 85g/ml，振实密度5. 95g/ml。比表面积为0. 68m2/ g，平均粒径为1. 25 μ m(见图4SEM照片)比较例①反应量和过程大致和实施例①一致，不同之处A，生成碳酸银的碳酸钠 和硝酸银溶液调整温度50°C。B，生成碳酸银不洗涤，pH= 10.5。所得银粉为絮状聚集粉， 松装密度1.20g/ml，振实密度2. 56g/ml,比表面积为1.53m2/g，平均粒径(激光粒径)为 9. 62 μ m，见图ISEM照片。比较例②购某单位用气化冷凝物理方法制粉的球本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种银粉，其特征在于：振实密度为５．９５－６．２１ｇ／ｍｌ，比表面积为０．６２－０．６８ｍ２／ｇ，平均粒径为０．５－４．０微米之间，松装密度２．８５－２．９２ｇ／ｍｌ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨荣春，
申请(专利权)人：杨荣春，
类型：发明
国别省市：53
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