一种热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法技术

一种热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法，涉及一种由高纯纳米晶粒团聚的球形氧化钇粉末的制备方法。其特征在于其制备过程步骤包括：(1)将Y2O3粉体加入硝酸溶液，加入氨水沉淀，经陈化处理、过滤、洗涤、干燥得到粉末状前驱体；(2)采用水稳等离子喷枪处理Y2O3前驱体，制得纳米Y2O3原始颗粒，并通过蒸馏水收集；(3)加入粘结剂、分散剂进行调浆、球磨；经喷雾干燥制粒；(4)进行大气等离子喷枪烧结处理；(5)筛分。本发明专利技术的方法，解决了脱水效率低下、团聚体烧结致密化困难以及产率低等问题，粉末纯度与粒度可控，适于产业化规模生产。制备的氧化钇粉末纯度高，晶粒好，流动性和松装密度的喷涂工艺适应性好，市场潜力巨大，能够创造明显的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

，涉及一种由高纯纳米晶粒团聚的 球形氧化钇粉末的制备方法。
技术介绍
氧化钇具有耐热、耐腐蚀、高温稳定性好、介电常数高及一系列优良的物理和化学 性能，主要作为功能材料广泛应用于航空、航天、电子、原子能和高技术陶瓷等行业。其中， 纳米IO3粉末因其在光、电、物理化学反应等领域表现出优异的性能而备受人们的关注，市 场潜力巨大。例如，近年来用热喷涂的方法在刻蚀机反应室和静电卡盘的表面上制备陶瓷层取 代阳极氧化铝涂层的技术发展迅速。由于氧化钇涂层具有更好的抗等离子体冲蚀的性能和 更长的使用寿命，已成为目前已知的等离子刻蚀机内反应室铝质零件涂层的最佳选择。然 而，日本FUJIMI公司是目前具有产业化规模生产热喷涂用高纯纳米IO3粉末的唯一供应 商，产品成本与售价都很高，并且供货非常紧张。在传统的前驱体制备纳米IO3原始颗粒以及进一步制备致密IO3团聚体的过程 中，由于国内目前还没有合适的真空脱水设备，因此脱水效率很低；此外，Y2O3团聚体的烧 结致密化温度高达1600°c以上，一般的加热炉很难达到要求；并且在烧结过程中存在着颗 粒之间的烧结，烧结后还需进行破碎、分级，因此产率很低。解决上述问题对于突破我国高 纯纳米球形IO3粉末材料的制备以及相关技术的国产化意义重大。等离子制粉技术具有设备简单、经济、高效，适用性强等特点。借助等离子喷枪所 产生的高能等离子焰流，可以方便的得到纯度、粒度易于控制的理想纳米粉末，且无需高能 耗的烘干及烧结处理，有效降低了生产成本。相对于大气等离子喷涂，水稳等离子喷涂以去 离子水作为喷涂介质，成本更低；并且能量密度较高，焰流稳定，喷涂效率非常高，尤其适于 大规模生产高熔点的氧化物陶瓷粉末。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决传统的热喷涂用纳米氧化钇粉末制备过程中，原始颗 粒脱水效率低下、团聚体烧结致密化困难以及产率低等问题，提供一种经济、环保、适于产 业化规模生产的热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。，其特征在于其制备过程步骤包 括(1)将IO3粉体加入硝酸溶液，制成Y(NO3)3溶液；然后制成Y (NO3)3溶液中加入氨水， 并不断搅拌直至形成白色沉淀，再进行陈化处理，再经过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到 蓬松的白色粉末状前驱体；(2)采用水稳等离子喷枪处理IO3前驱体，使IO3前驱体瞬时分解、脱水制得纳米IO3原始颗粒，并通过蒸馏水收集；(3)将蒸馏水收集的纳米IO3原始颗粒溶液进行压滤，然后加入粘结剂、分散剂进行 调浆、球磨；然后喷雾干燥制粒，得到IO3团聚体；(4)将IO3团聚体进行大气等离子喷枪烧结处理； (5)最后筛分得到致密的高纯纳米球形氧化钇粉末。本专利技术的，其特征在于步骤(1)中 的AO3粉料为工业高纯AO3粉，纯度彡99. 99%，粒度范围为广20 μ m。本专利技术的，其特征在于步骤(1)中 制成的Y(NO3)3溶液浓度为0. 4 0· 6 mol/L，加入氨水调节PH值为8. 5 9. 5，陈化时间6 12 小时。本专利技术的，其特征在于步骤(1)中 的真空干燥温度范围为6(T10(TC，干燥时间为2飞小时。本专利技术的，其特征在于步骤(2)中 采用水稳等离子喷枪处理IO3前驱体过程的工作介质为去离子水，所用气体为空气，温度 为 1000(r25000°C，功率为 140 180kW，送粉量为 30 50 kg/h。本专利技术的，其特征在于步骤(2)中 纳米^O3原始颗粒的晶粒尺寸小于80 nm。本专利技术的，其特征在于步骤(3)中 调浆后纳米IO3原始颗粒与水的质量比为1:广2 ；粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡洛烷酮，分 散剂为乙醇或丙二醇或聚乙二醇，它们与纳米Y2O3原始颗粒的质量比为2 98飞95。本专利技术的，其特征在于步骤 步骤(3)中的喷雾干燥制粒过程采用离心式或压力式喷雾法，喷雾干燥的进口温度为 150 350°C，出 口温度为 10(T250°C。本专利技术的，其特征在于步骤步骤(3)中的IO3团聚体的粒度范围为1(T100ym，形状为球形或近球形。本专利技术的，其特征在于步骤步骤(4)中的进行大气等离子喷枪烧结处理过程的工作介质为氩气，温度为800(Γ12000 ，功率 为30 60 kW，送粉量为5 15 kg/h。本专利技术的，其特征在于步骤步骤(5)中筛分后的高纯纳米球形氧化钇粉末的粒度优选范围为2(Γ60μ m，它由尺寸小于80 nm的高纯^O3晶粒组成。本专利技术的方法借助水稳等离子喷枪所产生的高能等离子焰流，Y2O3前驱体可直接 高温分解转变为纳米IO3原始颗粒，从而避免了喷雾干燥后烘干等过程中的晶粒长大。此 外，采用大气等离子喷涂方法取代传统的烧结工序，既可获得致密的高纯球形IO3粉末，又 降低了能耗和成本。本专利技术的方法，用等离子制粉技术取代传统的喷雾干燥、高温烧结等工序，解决了 脱水效率低下、团聚体烧结致密化困难以及产率低等问题，节能降耗、经济高效，粉末纯度 与粒度可控，适于产业化规模生产。制备的氧化钇粉末纯度彡99.9%，晶粒尺寸彡80 nm, 流动性< 70 s/50g，松装密度> 1.2 g/cm3，喷涂工艺适应性好，市场潜力巨大，能够创造明显的经济效益。 具体实施例方式，制备过程包含以下步骤(1)在浓硝酸溶液中添加一定量的IO3粉体，配制成Y(NO3)3溶液；然后用氨水调节溶 液PH值，并不断搅拌直至形成白色沉淀；将此沉淀陈化数小时，过滤后通过无水乙醇洗涤 2、遍；然后进行真空干燥，得到蓬松的白色粉末状前驱体。(2)通过水稳等离子喷枪所产生的高能等离子焰流，使IO3前驱体瞬时分解、脱水 并通过蒸馏水收集，获得纳米IO3原始颗粒。(3)对含纳米IO3原始颗粒的溶液进行压滤，调节水的比例；然后加入一定比例的 粘结剂、分散剂等进行调浆；对料浆进行机械球磨2、小时；然后喷雾干燥制粒，得到Y2O3 团聚体。(4)通过大气等离子喷枪，使IO3团聚体瞬时烧结致密化、球化并通过粉末收集装 置收集。(5)最后筛分得到致密的高纯纳米球形氧化钇粉末。步骤(1)中的^O3粉料为工业高纯^O3粉，纯度彡99. 99%，粒度范围为广20 μ m。 Y(NO3) 3溶液浓度为0. 4 0· 6 mol/L,经氨水调节PH值至8. 5 9. 5，陈化时间6 12小时。真 空干燥温度范围为6(T10(TC，保温时间2飞小时。步骤(2)中的水稳等离子处理的工作介质为去离子水，所用气体为空气，温度为 1000(Γ25000 ，功率为140 180 kW，送粉量为30 50 kg/h。纳米^O3原始颗粒的晶粒尺寸 小于80 nm。步骤(3)中纳米IO3原始颗粒与水的质量比为1:广2 ；粘结剂为聚乙烯醇或聚 乙烯吡洛烷酮，分散剂为乙醇或丙二醇或聚乙二醇，它们与纳米IO3原始颗粒的质量比为 298飞95。喷雾方法为离心式或压力式，喷雾干燥的进口温度为15(T350°C，出口温度为 10(T250°C。IO3团聚体的粒度范围为1(Γ100 μ m，形状为球形或近球形。步骤(4)中的大气等离子处理的主要工作介质为氩气，温度为8000 12000°C，功 率为30 60 kW，送粉量为5 15 kg/h。步骤(5)中筛分后的高纯纳米球形氧化钇本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于其制备过程步骤包括：（１）　将Ｙ２Ｏ３粉体加入硝酸溶液，制成Ｙ（ＮＯ３）３溶液；然后制成Ｙ（ＮＯ３）３溶液中加入氨水，并不断搅拌直至形成白色沉淀，再进行陈化处理，再经过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到蓬松的白色粉末状前驱体；（２）　采用水稳等离子喷枪处理Ｙ２Ｏ３前驱体，使Ｙ２Ｏ３前驱体瞬时分解、脱水制得纳米Ｙ２Ｏ３原始颗粒，并通过蒸馏水收集；（３）　将蒸馏水收集的纳米Ｙ２Ｏ３原始颗粒溶液进行压滤，然后加入粘结剂、分散剂进行调浆、球磨；然后喷雾干燥制粒，得到Ｙ２Ｏ３团聚体；（４）将　Ｙ２Ｏ３团聚体进行大气等离子喷枪烧结处理；　（５）　最后筛分得到致密的高纯纳米球形氧化钇粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于月光，曾克里，任先京，冀晓鹃，侯伟骜，章德铭，张鑫，沈婕，周恒，
申请(专利权)人：北京矿冶研究总院，
类型：发明
国别省市：11