一种注射用生脉冻干粉及其制备方法技术

一种注射用生脉冻干粉的制备方法，以红参、麦冬、五味子为原料进行提取，其特征在于包括如下步骤：　　　　（１）红参、麦冬、五味子合并混合粉碎为粗粉，加０％至９５％醇液提取１次，或一次以上；　　　　（２）合并各次提取液，浓缩至３０℃－８０℃时相对密度为０．９－１．３０，得浓缩液；　　　　（３）浓缩液中加入醇，使溶液中醇含量达到１０％－９５％，放置，滤过，回收乙醇，过滤，得过滤液；　　　　（４）将过滤液通过大孔吸附树脂柱吸附Ⅰ后，用０％－４０％醇洗脱树脂柱，弃去洗脱液，用４０％－１００％浓度醇洗脱，得洗脱液；　　　　（５）洗脱液再通过树脂柱Ⅱ、树脂柱Ⅲ后，减压回收醇，浓缩、干燥，得干粉；　　　　（６）将上述所得干粉，溶于０％－９５％醇水，加０．２５％－２％的药用活性炭，加热回流３０分钟至２小时，冷却室温，过滤至澄明，用１－１０％ＮａＯＨ溶液调ＰＨ至７－７．５，粗滤，精滤，分装于西林瓶，经低温冷冻干燥制得的注射用冻干粉。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是对现有生脉注射液的剂型改进，提供了一种注射用生脉冻干粉，同时还提供了其制备方法，属于治疗冠心病心绞痛、心肌炎、休克的注射用中药制剂

技术介绍
在临床上已使用多年，是一种疗效确切的中药注射剂。但目前注射用的剂型为液体，稳定性较差，贮存一定时间后往往出现PH值改变，引起外观色泽变深，浑浊甚至沉淀，使澄明度不合格，导致在注射时有一定程度的疼痛与刺激，甚至皂甙含量降低，疗效下降。由于安瓿灌装，给运输贮存带来不便。产品有效期较短等缺点。
技术实现思路
本专利技术提供一种注射用生脉冻干粉，具有有效成分含量高、稳定性好、机体对药物吸收快，疗效好.运输贮存方便，有效期长，安全可靠的特点。本专利技术的另一个任务是提供上述注射用生脉冻干粉的制备方法。本专利技术是对现有的生脉注射液剂型的改进，以红参、麦冬和五味子为主要原料，采用以下任一方法制备将三种原料分别提取；将三种原料合并提取；将红参和五味子合并提取、麦冬单独提取。三种方法均采用水提法提取，沉淀剂除杂质，用大孔吸附树脂精制和脱色，再经过滤、精制；将1～3方法所得的精制提取物分别合并，分别配成溶液，经精制、分装、低温冷冻干燥得注射用生脉冻干粉。本专利技术的中药制剂由下列重量份数配比的原料制成的红参1份、麦冬3.12份、五味子1.56份。本专利技术的制备方法包括以下三种具体制备方法方法1取红参1份、3.12份、五味子1.56份合并用水煎煮提取，包括如下步骤(1)红参、麦冬、五味子粉碎为粗粉，投入提取罐中，加0％至95％醇液提取1次，或一次以上；(2)合并各次提取液，浓缩至30℃-80℃时相对密度为0.9-1.30，得浓缩液；(3)浓缩液中加入醇，使溶液中醇含量达到10％-95％，放置，滤过，回收乙醇，过滤，得过滤液；(4)将过滤液通过大孔吸附树脂柱I吸附后，用0％-40％醇洗脱树脂柱，弃去洗脱液，用40％-100％浓度醇洗脱，得洗脱液；(5)洗脱液再通过树脂柱II、树脂柱III后，减压回收醇，浓缩、干燥，得干粉，干粉含人参总皂苷和麦冬总皂苷的总和大于80％。(6)干粉用0％-95％乙醇溶液溶解，配制成5％总皂苷溶液，加0.25％-2％的药用活性炭，加热回流30分钟至2小时；趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥得精制干粉(总皂苷含量达85％)(7)将上述精制干粉加注射用水配制成5％的水溶液，用1-10％NaOH溶液调PH至7-7.5，粗滤，用φ0.20-0.80微米微孔滤膜过滤；精滤后的溶液灌装，灭菌后冻干得生脉冻干粉针剂。注射用冻干粉含人参总皂苷和麦冬总皂苷的总和大于85％。方法2取红参1份、麦冬3.12份、五味子1.56份，分别用水煎煮提取，包括如下步骤(1)红参、麦冬、五味子分别粉碎为粗粉，分别加0％至95％醇液提取1次，或一次以上，分别得红参提取液、麦冬提取液和五味子提取液；(2)分别合并红参提取液、麦冬提取液和五味子提取液的各自的的每次提取液，分别浓缩至30℃-80℃时相对密度为0.9-1.20；分别得红参浓缩液、麦冬浓缩液和五味子浓缩液；(3)红参浓缩液、麦冬浓缩液和五味子浓缩液中分别加入醇，使溶液中醇含量达到10％-95％，放置，滤过；分别得红参过滤液、麦冬过滤液和五味子过滤液；(4)分别将红参过滤液、麦冬过滤液和五味子过滤液，分别通过大孔吸附树脂柱I吸附后，分别用0％-40％醇洗脱树脂柱，弃去洗脱液，用40％-100％浓度醇洗脱，收集洗脱液，分别得红参洗脱液、麦冬洗脱液和五味子洗脱液；(5)分别将红参洗脱液、麦冬洗脱液和五味子洗脱液，通过树脂柱II、脱色树脂柱III后，分别减压回收醇，浓缩、干燥，分别得红参干粉、麦冬干粉和五味子干粉。将三种干粉合并混合均匀，得混合干粉含人参总皂苷和麦冬总皂苷总和大于80％。(6)混合干粉用0％-95％乙醇溶液溶解，配制成5％总皂苷溶液，加0.25％-2％的药用活性炭，加热回流30分钟至2小时；趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥得精制混合干粉(总皂苷含量达85％)；(7)将上述精制混合干粉加注射用水配制成5％的水溶液，用1-10％NaOH溶液调PH至7-7.5，粗滤，用φ0.20-0.80微米微孔滤膜过滤；精滤后的溶液灌装，灭菌后冻干得生脉冻干粉针剂。注射用冻干粉含人参总皂苷和麦冬总皂苷的总和大于85％。方法3分别取红参1份、五味子1.56份合并水煎煮提取，麦冬3.12份单独水煎煮提取，包括如下步骤(1)红参和五味子粉碎为粗粉合并、麦冬粉碎为粗粉，分别加0％至95％醇液提取1次，或一次以上，分别得红参五味子提取液、麦冬提取液；(2)分别合并红参五味子提取液、麦冬提取液的各自的各次提取液，分别浓缩至30℃-80℃时相对密度为0.9-1.20；分别得红参五味子浓缩液、麦冬浓缩液；(3)红参五味子浓缩液、麦冬浓缩液中分别加入醇，使溶液中醇含量达到10％-95％，放置，滤过；分别得红参五味子过滤液、麦冬过滤液；(4)分别将红参五味子过滤液、麦冬过滤液，分别通过大孔吸附树脂柱I吸附后，分别用0％-40％醇洗脱树脂柱，弃去洗脱液，用40％-100％浓度醇洗脱，收集洗脱液，分别得红参五味子洗脱液、麦冬洗脱液；(5)分别将红参五味子洗脱液、麦冬洗脱液，分别通过树脂柱II、脱色树脂柱III后，分别减压回收醇，浓缩、干燥，分别得红参五味子干粉、麦冬干粉；将红参五味子干粉和麦冬干粉合并混合均匀，得混合干粉，含人参总皂苷和麦冬总皂苷的总和大于80％。(6)混合干粉用0％-95％乙醇溶液溶解，配制成5％总皂苷溶液，加0.25％-2％的药用活性炭，加热回流30分钟至2小时；趁热滤过，再精滤，滤液减压回收乙醇，浓缩并干燥得精制混合干粉(总皂苷含量达85％)；(7)将上述精制混合干粉加注射用水配制成5％的水溶液，用1-10％NaOH溶液调PH至7-7.5，粗滤，用φ0.20-0.80微米微孔滤膜过滤；精滤后的溶液灌装，灭菌后冻干得生脉冻干粉针剂。注射用冻干粉含人参总皂苷和麦冬总皂苷的总和大于85％。上述制备方法中所述的醇液包括乙醇、甲醇、丁醇等其它醇液溶媒。所述的制备方法1、2、3，其特征在于步骤(2)中将提取液浓缩至30℃-80℃时相对密度为0.9-1.20。所述的制备方法1、2、3，其特征在于步骤(3)中加乙醇后溶液中乙醇含量为40-85％。所述的制备方法1、2、3，其特征在于步骤(4)中，大孔吸附树脂包括D21、AB-8、D101等型号，大孔吸附树脂柱先以0-40％乙醇洗脱，继用40-100％乙醇洗脱。所述的制备方法1、2、3，其特征在于步骤(5)中，树脂柱II为大孔阳离子树脂柱；树脂柱III为阴离子树脂柱。对于制备方法1、2、3中的步骤4)或5)大孔树脂柱精制得到的提取干粉，可制成固体制剂如滴丸、片剂、水丸、气雾剂、胶囊等。也可以与一种或多种医药上可接受的载体或赋形剂按适当比例混合，制成适用于临床上使用的不同剂型的药物组合物。使用方法静脉滴注时用5-10％葡萄糖注射液或生理盐水溶解后使用，每次2-4支；静脉推注时用5-50％的葡萄糖注射液稀释后使用，每次1支；肌肉注射时每次1支，一日一次。本专利技术的积极效果在于克服了目前生脉注射液的稳定性较差，贮存一定时间后往往出现PH值改变，引起外观色泽变深，浑浊甚至沉淀，使澄明度不合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐暾海，徐东铭，徐雅娟，
申请(专利权)人：徐暾海，
类型：发明
国别省市：