一种丹参的冻干方法技术

本发明专利技术涉及一种丹参的冻干方法，其特征在于取鲜丹参冻干至半干，堆闷后干燥。本发明专利技术节约能源，且制备的丹参主要活性成分丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量高。

【技术实现步骤摘要】
专利
本专利技术涉及药品，特别涉及一种丹参的冻干方法，属医药

技术介绍
丹参为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦等功效，常用于胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症。丹参的活性成分主要包括以丹酚酸B为主的酚酸类成分，如原儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A 、丹酚酸 B和丹酚酸 C等，和以丹参酮ⅡA为主的丹参酮类成分，如隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种丹参的冻干方法，制备的丹参有效成分含量高，用于治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症，临床疗效好。 本专利技术的目的是这样实现的： 一种丹参的冻干方法，其特征在于取鲜丹参冻干至半干，堆闷后干燥。 本专利技术的一种丹参的冻干方法，其特征在于堆闷后干燥是堆闷后晾干或晒干或烘干。 本专利技术的一种丹参的冻干方法，其特征在于堆闷是堆闷2-6天。 至此完成了本专利技术。 本专利技术的冻干至半干是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华全过程时间的一半确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。 冻干全名为真空冷冻干燥，又称冷冻干燥，冷冻干燥过程主要可分为一次干燥(升华)，二次干燥(解吸)等步骤。本专利技术与现有冻干技术的区别在于升华至升华全过程时间的约一半时，结束冻干，取出，堆闷后干燥。这种区别产生的效果是：节约能源，且制备的丹参主要活性成分丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量高于鲜、阴干、晒干、烘干、冻干丹参，进而可知，用于治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等病临床疗效好。 下面通过试验例进一步说明本专利技术的有益效果，试验例旨在进一步说明本专利技术的作用，而非本专利技术的限制。 一、不同干燥方法制备的丹参饮片丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量比较试验 1、加工方法: 将同一地块同时起土的新鲜丹参根,按以下方法分别进行加工： 1）鲜丹参：新鲜丹参根土埋，塑料袋密封保湿； 2）晾干丹参：取新鲜丹参根置阴凉通风处晾干； 3）晒干丹参：取新鲜新鲜丹参根晒干； 4）烘干丹参：将新鲜丹参根低于60℃温度下烘干； 6）冻干丹参：取新挖出的鲜丹参，值冻干机中，冻结温度控制在-30℃，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40℃以下；解析温度控制在45℃以下，至干； 7）冻半干堆闷晒干丹参：取新挖出的鲜丹，值冻干机中，冻结温度控制在-30℃，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40℃以下；升华5小时后取出（经过试验，根据物料多少，升华全过程一般在10-12），堆闷3天，晒干。 2、水分含量测定：照中国药典2010版( 一部) 的烘干法测定水分含量。具体如下：待测样品置于干燥至恒重且精密称重的培养皿，精密称量初始重量后，置于干燥器中，105℃干燥至恒重，计算样品的水分含量。结果见表1。 表1   不同方法干燥丹参含水量（%） 药材 鲜 阴干 晒干 烘干 冻干 冻半干堆闷晒干 含水量 75.21 11.42 8.75 6.62 7.82 7.83 由表1可知，不同方法干燥的丹参，其水分含量都能达到《中国药典》规定的13.0%以下。 3、丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量测定：照中国药典2010版( 一部)丹参项下方法测定。 1）仪器与试药：HPLC系统：Ｇ1314AVWD紫外检测器；G1311A四元泵；AgiletChemstation色谱工作站；对照品丹参酮ⅡA、酚酸Ｂ均购自中国药品生物制品检定所。 2）方法 色谱条件：采用YMC C18 (250mm×4.6mm, 5μm色谱柱，柱温25℃；以甲醇(A)-0.5%甲酸水溶液(B)流动相，进行梯度洗脱[0-30min，A-B(35：65)；30 -35 min，A-B (35：65)→A-B(80：20)；35-50 min；A-B(80：20)，流速1.OmL/ min；检测波长:丹酚酸B为286 nm(0-30 min ),丹参酮IIA为270nm (30-50min)；进样量20μL。 对照品储备液的配制：精密称取对照品丹参酮ⅡＡ5ｍg，置25ｍＬ棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得丹参酮ⅡＡ对照储备液；精密称取丹酚酸Ｂ5ｍｇ，置10ｍＬ棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得丹参酚酸Ｂ对照品储备液。 制备供试品溶液：取新鲜丹参根绞碎，过6号筛，取150g, 精密称定；以上制备的丹参，粉碎，过6号筛，分别取约50ｇ,精密称定；置具塞锥形瓶中,浸泡20min，利用超声波清洗机超声波室温提取3次；每次精密加入75%乙醇400ｍＬ，提取时间分别为30、25、20min，静置10min，过滤，合并3次滤液，浓缩，即得浸膏，精密称定。精密称取浸膏50ｍg，置50ｍＬ棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，备用。分别制得新鲜丹参根、不同干燥方法的丹参饮片供试品溶液。 结果：以干品计，丹参酮ⅡA测定结果见表2，丹酚酸B测定结果见表3。 表2　新鲜丹参及不同方法干燥丹参中丹参酮ⅡA含量（%） 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹参的冻干方法，其特征在于取鲜丹参冻干至半干，堆闷后干燥。

【技术特征摘要】
1.一种丹参的冻干方法，其特征在于取鲜丹参冻干至半干，堆闷后干燥。
2.根据权利要求1的一种丹参的冻干方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张为胜，张晶，李强，赵建东，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37