本发明专利技术属于高新材料制备领域，具体公开一种MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B复合材料的制备方法。（1）根据所要求包裹层Mo的厚度，选定合适粒度的待处理粉体MoSi2，其原则为粉体MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3~5倍，粒度和厚度单位均为微米；（2）真空处理粉体MoSi2：真空度为10-2~10-4Pa，处理温度为1400~1600℃，处理时间由公式h=Kt1/2确定，其中h--包裹层Mo厚度，单位为微米，K--与材料性质、处理温度有关的常数，t为处理时间，单位为小时；（3）将处理过的粉体，通过粉末冶金的方法制备Mo-Si-B复合材料。本发明专利技术方法可以实现复合材料中第二相含量的控制，避免复合材料中第二相的偏析，可以实现复合材料组织结构的最优化，从而来改善复合材料的综合性能。
Preparation method of MoSi2/Mo composite powder and Mo-Si-B composite material
The invention belongs to the field of high and new material preparation, in particular discloses a preparation method of a MoSi2/Mo composite powder and a Mo-Si-B composite material. (1) according to the requirements of coating layer thickness of Mo, to be treated MoSi2 powder selected the appropriate size, the principle of particle size of MoSi2 powder is 3~5 times of Mo coating layer thickness, size and thickness of units are micron; (2) vacuum processing powder: MoSi2 vacuum degree is 10-2~10-4Pa, processing temperature 1400~1600 C, processing time is determined by the formula h=Kt1/2, wherein h-- coating layer thickness of Mo, the unit for micron, K-- and materials properties, processing temperature constant, t processing time, in hours; (3) powder treated, Mo-Si-B composites were prepared by powder metallurgy method system. The method of the invention can realize the control of the second phase in the composite material, avoid the segregation of second phase in the composite, can achieve optimal organization of composite structures, so as to improve the comprehensive performance of composite materials.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高新材料制备方法领域，具体涉及一种MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B 复合材料的制备方法。
技术介绍
在现代工业中，高温过程越来越普遍，这也对一些设备的使用温度提出了更高的 要求，如涡轮机、热交换器和加热元件等。人们对可能能够在高温下使用的金属间化合物 进行了广泛的研究。先后开发的M3Al和Ti3Al等铝化物虽然室温塑性好、比强度高，但高 于650°C时抗氧化性能低劣，需要施加保护涂层；TiAl合金在温度高于80(TC时也表现出较 差的抗氧化性；Al3Ti则存在熔点较低(1340°C)、成分范围较窄的缺点；MoSi2具有高的熔 点(2030°C)和优异的高温抗氧化性能，作为高温工业炉的发热元件使用温度已经达到了 1800°C，然而MoSi2基合金的室温力学性能和高温抗蠕变性能都比较差，在500°C左右还易 于发生PEST粉化氧化，这些缺陷限制了 MoSiJt为高温结构材料的广泛应用；Mo5Si3也是一 种能够用于高温环境的结构材料，其抗蠕变性能优于MoSi2,但高温抗氧化性能非常差。而 B掺杂改性的MoSi2/Mo5Si3复合材料则兼具有Mo5Si3较好的抗蠕变性和MoSi2良好的高温 抗氧化性，是一种极具开发潜力的高温结构材料。但如何实现复合材料组织结构的最优化， 是目前面临的问题之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B复合材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取如下技术方案MoSi2/Mo复合粉体的制备方法， MoSi2/Mo复合粉体中，MoSi2为核，Mo为包裹层，制备步骤如下(1)根据所要求包裹层Mo的厚度，选定合适粒度的待处理粉体MoSi2,其原则为粉体 MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3飞倍，粒度和厚度单位均为微米；(2)真空处理粉体MoSi2真空度为10，10_4Pa，处理温度为140(Tl60(rC，处理时间由 公式h=Kt"2确定，其中h-包裹层Mo厚度，单位为微米，K-与材料性质、处理温度有关的 常数，t为处理时间，单位为小时。Mo-Si-B复合材料的制备方法，步骤如下第一步，制备MoSi2/Mo复合粉体，其中，MoSi2为核，Mo为包裹层(1)根据所要求包裹层Mo的厚度，选定合适粒度的待处理粉体MoSi2,其原则为粉体 MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3飞倍，粒度和厚度单位均为微米；(2)真空处理粉体MoSi2真空度为10，10_4Pa，处理温度为140(Tl60(rC，处理时间由 公式h=Kt"2确定，其中h-包裹层Mo厚度，单位为微米，K-与材料性质、处理温度有关的 常数，t为处理时间，单位为小时；第二步，制备Mo-Si-B复合材料(3)将处理过的粉体MoSi2根据Mo-Si-B复合材料的组成要求掺杂B粉，通过粉末冶金的方法制成Mo-Si-B复合材料。所述粉末冶金的方法为本领域常规方法，优选其中的热压法(HP)或火花放电等离 子烧结法(SPS)。Mo-Si-B复合材料的组成为Mo-15Si_10B，粉末冶金的方法为热压法(HP)在 16500C、IOMPa下保温2小时。Mo-Si-B复合材料的组成为Mo-15Si_10B，粉末冶金的方法为火花放电等离子烧 结法(SPS)在1350°C、70MPa下保温5分钟。本专利技术中真空状态降低了真空室内的氧分压，利用硅化物在不同氧分压下选择氧 化的特点，在特定的氧分压下对硅化物粉体进行选择氧化，使硅化物中的Si转变为SiO挥 发掉，制备出原位包裹的MoSi2/Mo复合粉体，然后利用粉末冶金的方法，通过材料内部的固 相扩散反应，使包裹层的金属转变为相应的低硅化合物，如Mo5Si3等，制备成相应的具有网 络状显微组织结构的复合材料。本专利技术方法也可用于类似体系的复合材料的制备，如Nb、 W、Ti、Re等的硅化物。本专利技术方法具有以下优点1、利用选择氧化的方法制备原位包裹的复合粉体，并通过对处理温度和处理时间的控 制来控制包裹层的厚度，从而可以实现复合材料中第二相含量的控制；2、由于采用原位制备的方法，复合粉体界面干净，包裹层厚度均勻，可以避免复合材料 中第二相的偏析；3、改变第二相材料的引入方式和分布状态，复合材料中的第二相分布均勻，与基体相 结合良好，且形成连续的网络结构，实现复合材料组织结构的最优化，从而来改善复合材料 的综合性能；4、制备的Mo-Si-B复合材料相对密度高于95%；5、工艺简单，周期短，易于实现工业化生产。本专利技术既可用于科研研究工作，也适用于工业化生产，在高新材料研究开发领域 具有重要的实用价值。附图说明图1为本专利技术方法制备的Mo-15Si_10B复合材料的SEM形貌图。 具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一地详细介绍，但本专利技术的保护范 围并不局限于此。实施例1MoSi2/Mo复合粉体的制备方法，MoSi2/Mo复合粉体中，MoSi2为核，Mo为包裹层，制备步 骤如下(1)根据第二相含量的要求，确定粉体颗粒表面包裹层Mo的厚度为5微米，选定粒度为 20微米的待处理粉体MoSi2 (其原则为粉体MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的4倍)；(2)真空处理粉体MoSi2将所选粉体MoSi2放入合适的盛放器皿，自然松散堆积，放入 高温真空处理设备中。在整个处理过程中，要求设备的真空度始终处于10_4Pa，处理温度保持在1600°C，处理4小时后获得MoSi2/Mo复合粉体(处理时间由公式h=Kt"2确定，其中 h-包裹层Mo厚度，单位为微米，K-与材料性质、处理温度有关的常数，t为处理时间，单 位为小时；对于不同体系的材料，要事先通过实验方法确定公式h=Kt"2中的常数K (K值 确定过程为以产(单位小时)为横坐标，h (单位微米)为纵坐标，固定处理温度，测一 组数据，拟合出一条直线，求该直线的斜率即为该处理温度下的K值)。对于MoSi2M料，在 1600°C时的K值为2. 5。也就是说，在1600°C下将MoSi2处理4小时，包裹层的厚度为5微 米)。Mo-Si-B复合材料的制备方法，步骤如下第一步，制备MoSi2/Mo复合粉体，其中，MoSi2为核，Mo为包裹层 (1)、(2)步骤同上； 第二步，制备Mo-Si-B复合材料(3)将处理过的粉体MoSi2根据Mo-15Si-10B (at%,原子百分比)的组成掺杂B粉，通 过粉末冶金的方法制备Mo-15Si-10B复合材料。所述粉末冶金的方法为热压法(HP)，在1650°C、10MPa下保温2小时。用本专利技术方法制备的组成为Mo-15Si_10B (at%，原子百分比)复合材料，第二相分 布均勻，强化相与基体之间界面干净(参见图1)。相对密度高于95%，利用单边切口梁法测 得断裂韧性为14MPa · m"2，而用传统方法(即直接按复合材料的组成要求配料，通过粉末冶 金的方法制备)制备的组成为Mo-12Si-8.5B (at%，原子百分比)的复合材料，虽然具有更高 的金属相a-Mo含量，但用相同方法测得的断裂韧性却仅为9. 5Mpa ^“2，这是因为前者的组 织结构要优于后者。如上所述，本专利技术可以通过较为简单的工艺过程来设计Mo-Si-B等复合材料的组 织结构，制备高性能的复合材料。本专利技术所本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．ＭｏＳｉ２／Ｍｏ复合粉体的制备方法，其特征在于ＭｏＳｉ２／Ｍｏ复合粉体中，ＭｏＳｉ２为核，Ｍｏ为包裹层，制备步骤如下：（１）根据所要求包裹层Ｍｏ的厚度，选定合适粒度的待处理粉体ＭｏＳｉ２，其原则为粉体ＭｏＳｉ２的粒度为包裹层Ｍｏ厚度的３～５倍，粒度和厚度单位均为微米；（２）真空处理粉体ＭｏＳｉ２：真空度为１０－２～１０－４Ｐａ，处理温度为１４００～１６００℃，处理时间由公式ｈ＝Ｋｔ１／２确定，其中ｈ－－包裹层Ｍｏ厚度，单位为微米，Ｋ－－与材料性质、处理温度有关的常数，ｔ为处理时间，单位为小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郜剑英，郑国军，
申请(专利权)人：郑州嵩山电热元件有限公司，
类型：发明
国别省市：41
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