一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法。将1～10g氢氧化钠、10～100ml摩尔浓度为1mol/L的无水乙醇和1～10g联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中，升温至50～100℃，反应0.5～5h；然后滴加5～50ml摩尔浓度为1mol/L的氯己醇，加热回流反应10～30h后，沉淀、减压过滤，烘干即得4，4′-二(6-羟己氧基)联苯；将1～10g?4，4′-二(6-羟己氧基)联苯、10～60ml摩尔浓度为1mol/L的N，N-二甲基甲酰胺和1～10g对苯二甲酰氯置于250ml的三口烧瓶中，滴加0.5～5ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶，强烈搅拌并升温至50～120℃，反应2～10h；冷却至室温，沉淀、减压抽滤、洗涤即可。本发明专利技术制备过程简单，原料来源广泛，所需试验仪器简单；制备的联苯型热致性聚酯液晶有良好的流动性和较宽的液晶区间，与基体树脂有良好的相容性。

Process for preparing biphenyl type thermotropic polyester liquid crystal

The invention discloses a preparation method of a biphenyl type thermotropic polyester liquid crystal. 1 ~ 10g, 10 ~ 100ml NaOH molar concentration of ethanol 1mol/L and 1 ~ 10g in 250ml three diphenol mouth flask, heating to 50 to 100 DEG C, the reaction of 0.5 ~ 5h; then add 5 ~ 50ml molar concentration of 1mol/L chlorhexidine alcohol, reflux reaction after 10 ~ 30h, precipitation, filtration, drying to obtain 4, 4 '- two (6- hydroxy Hexyloxy) biphenyl; 1 ~ 10g? 4, 4' - two (6- hydroxy Hexyloxy) biphenyl, 10 ~ 60ml molar concentration of 1mol/L two N, N- dimethylformamide and 1 ~ 10g benzene two benzoyl chloride in 250ml's three mouth flask, add 0.5 ~ 5ml molar concentration of 1mol/L pyridine, strong mixing and heating to 50 to 120 DEG C, the reaction of 2 ~ 10h; cooling to room temperature, precipitation, filtration, washing can be reduced. The invention has the advantages of simple preparation process, wide raw material sources, the required test instrument is simple; biphenyl prepared by thermal liquid crystal polyester has good fluidity and a wide range of liquid crystal, which has good compatibility with the matrix resin.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法，该聚酯液晶具有良好的液晶相态和流动性，与基体树脂有很好的相容性，能较好地增韧改性热固性树脂，热塑性树脂及涂料等；特别适合用于增韧改性环氧树脂，可制备出综合性能高的环氧树脂复合材料。
技术介绍
在热致性液晶材料中，液晶单元的结构对其液晶性能有很大影响，当液晶单元中带有联苯结构时，一般清亮点较高，理化性能良好；而端基柔性链的长短对液晶相类型有一定影响，通常短链易表现为向列相，长链易表现为近晶相。聚酯液晶作为一种高性能高分子材料，它具有高强度、高模量、电绝缘性、耐腐蚀性、耐气候老化和能透微波，以及优异的成型加工性能，在液晶态下呈现出特有的易流动性、优良的热稳定性和尺寸稳定性、较低的线膨胀系数和密度等优良的综合性能，非常适宜用来增韧改性各种环氧树脂。环氧树脂(EP) 具有耐化学腐蚀性、电性能、电绝缘性，粘接力强，稳定性好和收缩率小等优良性能，而且成本低廉，又有配方组成和加工手段灵活易变化等优点，被广泛应用于胶粘剂、涂料、灌封料、 结构材料和纤维增强复合材料等领域，是聚合物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一。但由于固化后的环氧树脂交联密度高，内应力大，因而存在质脆、耐疲劳性差、耐热性低等缺点，很难满足现代高科技的要求，在高科技领域中的应用受到一定的局 限性。在环氧树脂中加入少量聚酯液晶可较大幅度的提高环氧树脂的韧性，同时还有利于提高环氧树脂的模量和耐热性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种性能良好、成本较低的联苯型热致性聚酯液晶的制备方法。具体步骤为(1)将1 IOg氢氧化钠、10 IOOml摩尔浓度为lmol/L的无水乙醇和1 IOg 联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中，升温至50 100°C，反应0. 5 5h ；然后滴加5 50ml 摩尔浓度为lmol/L的氯己醇，加热回流反应10 30h后，停止反应，加大量水沉淀，减压过滤，烘干即得中间体浅绿色产物4，4' -二(6-羟己氧基)联苯(BP6)；(2)将1 IOg步骤(1)制得的4，4' -二(6_羟己氧基)联苯(BP6)、10 60ml 摩尔浓度为lmol/L的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和1 IOg对苯二甲酰氯置于250ml的三口烧瓶中，滴加0. 5 5ml摩尔浓度为lmol/L的吡啶，强烈搅拌并升温至50 120°C，反应2 IOh ；反应结束后冷却至室温，加大量水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2 3 次，得到淡黄色固体颗粒产物即本专利技术聚酯液晶产品。所述原料氢氧化钠和对苯二甲酰氯为化学纯；无水乙醇、氯己醇、N，N-二甲基甲酰胺和吡啶为分析纯；联苯二酚为工业级。所得联苯型热致性聚酯液晶结构式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法，其特征在于具体步骤为：（１）将１～１０ｇ氢氧化钠、１０～１００ｍｌ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的无水乙醇和１～１０ｇ联苯二酚置于２５０ｍｌ的三口烧瓶中，升温至５０～１００℃，反应０．５～５ｈ；然后滴加５～５０ｍｌ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的氯己醇，加热回流反应１０～３０ｈ后，停止反应，加水沉淀，减压过滤，烘干即得中间体浅绿色产物４，４′－二（６－羟己氧基）联苯；（２）将１～１０ｇ步骤（１）制得的４，４′－二（６－羟己氧基）联苯、１０～６０ｍｌ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和１～１０ｇ对苯二甲酰氯置于２５０ｍｌ的三口烧瓶中，滴加０．５～５ｍｌ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的吡啶，强烈搅拌并升温至５０～１２０℃，反应２～１０ｈ；反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤２～３次，得到淡黄色固体颗粒产物即本专利技术聚酯液晶产品；所述原料：氢氧化钠和对苯二甲酰氯为化学纯；无水乙醇、氯己醇、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和吡啶为分析纯；联苯二酚为工业级。

【技术特征摘要】
1. 一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)将1 IOg氢氧化钠、10 IOOml摩尔浓度为lmol/L的无水乙醇和1 IOg联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中，升温至50 100°C，反应0. 5 5h ；然后滴加5 50ml摩尔浓度为lmol/L的氯己醇，加热回流反应10 30h后，停止反应，加水沉淀，减压过滤，烘干即得中间体浅绿色产物4，4' -二(6-羟己氧基)联苯；(2)将1 IOg步骤⑴制得的4，4'-二(6-羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘括，陆绍荣，黄志义，于春贺，郭栋，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45