本发明专利技术涉及一种阻燃发光聚对苯二甲酸乙二醇酯制备方法，按重量百分比，发光剂０．１～２０％；阻燃剂０．１～２０％，其余为聚对苯二甲酸乙二醇酯；酯化反应温度为２００～２９０℃，压力为０．１～０．５ＭＰａ；低真空缩聚反应温度为２００～２９０℃，压力为１０００００～５００Ｐａ；高真空阶段缩聚反应温度为２５０～３００℃，压力为５００～５０Ｐａ；发光剂和乙二醇浆料：发光剂占浆料的５～３０％，发光剂的粒径是１ｎｍ～１ｕｍ；其中粒径大于７６０ｎｍ的发光剂占发光剂总重量的５％；由该复合材料制得的阻燃发光聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的织物具有阻燃、发光效果，用于消防作业服、海上作业服、旅游帐篷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的复合材料，特别涉及一种由PET 与发光剂及阻燃剂复合，具有阻燃、发光效果的PET复合材料及制备方法。
技术介绍
聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维自20世纪50年代初工业化以来，就以其模量高、回 弹性好、耐光性好、耐磨性好、耐热性好等优良性能受到纺织业界人士的青睐和消费者的欢 迎，应用领域不断扩大，需求量逐渐增加。合成纤维的广泛使用，对国民经济的发展起到了 重要的作用，但其易燃性又给人类社会带来了严重危害。因此，为防止火灾的发生而生产阻 燃纺织品已成为不可忽视的严重社会问题，越来越受到社会的广泛关注。目前，世界上许多 国家根据纺织品的不同用途，对纤维及其制品的燃烧性能都提出了具体的要求或限制，并 制定了相应的法律法规。火灾现场由于光线较暗，对救援和逃生都起到阻碍作用，将纤维制 备成具有自发光性能的纤维织物，可以清晰地指明被困人员位置和方向。在聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成过程中加入阻燃剂及发光剂及其它助剂，使聚对 苯二甲酸乙二醇酯切片及纤维具有阻燃及发光性能，广泛应用于消防服、海上作业服、旅游 帐篷等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种阻燃发光的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备 方法。将发光剂和乙二醇浆料、对苯二甲酸和阻燃剂加到反应器中进行酯化反应，再经 低真空缩聚反应和高真空缩聚反应，得到阻燃发光聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料；按重量百分比，发光剂占复合材料的0. 1 20% ；发光剂浆料由乙二醇和发光剂 配制而成，阻燃剂占复合材料的0. 1 20%，其余为聚对苯二甲酸乙二醇酯；酯化反应阶段的反应温度为200 290°C，反应压力为0. 1 0. 5MPa,反应时间为 1 3小时；低真空阶段缩聚反应温度为200 290°C，反应压力为100000 500Pa，反应 时间为10 90分钟；高真空阶段缩聚反应温度为250 300°C，反应压力为500 50Pa， 反应时间为80 150分钟；所述的发光剂浆料由发光剂和乙二醇组成，其中发光剂占发光剂浆料总重量的 5 30%，发光剂的粒径是Inm Ium ；其中粒径大于760nm的发光剂占发光剂总重量的5%。所述的发光剂为磷酸锌、铝酸锶、三价铕激活的钇铝石榴石、二价铕激活的氯磷酸 锶、铈激活的钇铝石榴石、二价锰激活和二价铕共激活的硫氧化钇、二价铕激活的氯酸钙镁 中的一种或一种以上的混合物。所述的阻燃剂选自十溴二苯醚、聚二溴苯乙烯、异苯丙基苯基磷酸酯、三氧化二 锑、三芳基磷酸酯、2-羧乙基苯基磷酸中的一种或一种以上的混合物。在阻燃发光聚对苯二甲酸乙二醇酯的复合材料的合成过程中，将发光剂浆料和阻 燃剂加入到PET的聚合体系中，得到由PET与发光剂和阻燃剂组成的复合材料，用该复合材 料纺制的纤维织成的织物具有发光和阻燃性能。专利技术效果由该复合材料制得的阻燃发光聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的织物具有阻燃、发光 效果，可广泛应用于消防作业服、海上作业服、旅游帐篷等领域。具体实施例方式实施例1在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为20%的磷酸锌浆 料，其中，磷酸锌占浆料的重量百分比为5%，粒径在Inm 50nm之间呈近似正态分布，溶 剂为乙二醇。同时加入占反应混合物的重量百分比为5%的十溴二苯醚。酯化反应温度为 200 220°C，反应压力为0. 1 0. 25MPa，反应时间为1 2小时。上述酯化工艺的产物 再经缩聚工艺，得到阻燃、发光的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为200 2400C，反应压力为100000 500Pa，反应时间为10 30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为 250 275°C，反应压力为500 50Pa，反应时间为1 1. 5小时。实施例2在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为30%三价铕激活 的钇铝石榴石的浆料，浆料中的三价铕激活的钇铝石榴石占浆料的重量百分比为30 %，颗 粒粒径在5nm IOum之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合物的重 量百分比为7%的阻燃剂2-羧乙基苯基磷酸。其中酯化反应温度为220 240°C，反应压 力为0. 2 0. 6MPa，反应时间为1. 5 2小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到 阻燃、发光的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为230 250°C，反应压力为 100000 500Pa，反应时间为20 30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为250 275°C，反应 压力为500 50Pa，反应时间为2 2. 5小时。实施例3在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为10%的二价铕 激活的氯磷酸锶浆料，其中，二价铕激活的氯磷酸锶占添加剂总量的90wt%，颗粒粒径在 5nm IOum之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合物的重量百分比为 10%三氧化二锑。其中酯化反应温度为220 240°C，反应压力为0. 2 0. 25MPa，反应时 间为1. 5 2小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到阻燃、发光的PET复合材料。 其中，低真空阶段缩聚反应温度为230 250°C，反应压力为100000 500Pa，反应时间为 20 30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为250 275°C，反应压力为500 50Pa，反应时间 为2 2. 5小时。实施例4在生产PET的酯化工艺阶段加入别占反应混合物的重量百分比为的二价锰激 活和二价铕共激活的硫氧化钇浆料，其中，二价锰激活和二价铕共激活的硫氧化钇在浆料 中的重量百分比为10%，颗粒粒径在5nm IOum之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同 时，加入占反应混合物的重量百分比为3%的异苯丙基苯基磷酸酯。酯化反应温度为230 250°C，反应压力为0. 25 0. 35MPa，反应时间为1. 5 2. 5小时。上述酯化工艺的产物 再经缩聚工艺，得到阻燃、发光的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为240 2600C，反应压力为100000 500Pa，反应时间为30 40分钟，高真空阶段缩聚反应温度为 275 285 °C，反应压力为500 50Pa，反应时间为2 2. 5小时分钟。实施例5在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为15%的二价铕激 活的氯酸钙镁浆料、颗粒粒径在5nm IOum之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时加入 占反应混合物的重量百分比为7%的异苯丙基苯基磷酸酯。酯化反应温度为250 260°C， 反应压力为0. 25 0. 35MPa,反应时间为2. 5 3小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工 艺，得到发光的阻燃的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为250 260°C，反 应压力为100000 500Pa，反应时间为20 30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为275 280°C，反应压力为500 50Pa，反应时间为3 3. 5小时。实施例6在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为20%的二价锰激 活和二价铕共激活的硫氧化钇浆料的混合物，其中，硫氧化钇在浆料中的重量百分比为25， 颗粒粒径在Inm IOum之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃发光聚对苯二甲酸乙二醇酯制备方法，其特征在于： 将发光剂和乙二醇浆料、对苯二甲酸和阻燃剂加到反应器中进行酯化反应，再经低真空缩聚反应和高真空缩聚反应，得到阻燃发光聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料； 按重量百分比，发光剂占复合材料的０．１～２０％；阻燃剂占复合材料的０．１～２０％，其余为聚对苯二甲酸乙二醇酯； 酯化反应阶段的反应温度为２００～２９０℃，反应压力为０．１～０．５ＭＰａ，反应时间为１～３小时；低真空阶段缩聚反应温度为２００～２９０℃，反应压力为１０００００～５００Ｐａ，反应时间为１０～９０分钟；高真空阶段缩聚反应温度为２５０～３００℃，反应压力为５００～５０Ｐａ，反应时间为８０～１５０分钟； 所述的发光剂和乙二醇浆料：发光剂占发光剂浆料总重量的５～３０％，发光剂的粒径是１ｎｍ～１ｕｍ；其中粒径大于７６０ｎｍ的发光剂占发光剂总重量的５％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张野，鹿学凤，李连斌，张培华，夏秀丽，朱世峰，胡亚文，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11
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