一种二苯醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二苯醚的制备方法，该方法通过苯酚与碱生成苯酚的盐溶液，再用氯化苯回流脱除体系中水，然后在催化剂的存在下，滴加氯化苯下进行Ullmann反应，生成目标化合物；该方法中苯酚即为原料，同时也做溶剂，催化剂为五水硫酸铜或氯化亚铜湿料或者是二者的混合物。该法生产成本低，不产生固体废弃物；收率高，产品质量好。

Process for preparing two phenyl ether

The invention discloses a preparation method of two phenyl ether, the salt solution of phenol and phenol to produce alkali, then the benzene chloride removal system of water reflux, then in the presence of a catalyst for Ullmann reaction, adding benzene chloride, to generate the target compounds; this method is phenol as raw material, solvent at the same time, the catalyst is five copper sulfate or chloride wet material or a mixture of the two. The method has the advantages of low production cost, no solid waste, high yield and good product quality.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂及香料中间体的制备工艺。具体涉及到一种二苯醚的制备 方法。
技术介绍
二苯醚化合物是重要的农药和医药中间体，其中，二苯醚是可以用作中间体来制 备阻燃剂及香料，生产产品二苯醚类溴系阻燃剂产品和香料。医药、农药，其中的苯醚甲环 唑类化合物是一种用量大且杀菌效果好的农药；而且，还可用作传热介质及合成树脂和其 他有机合成的原料；同时二苯醚及其下游产物多胺基二苯醚还可以作为合成高分子化合物 的单体，因此二苯醚具有重要的应用价值。有一些不同的方法可以用来制备二苯醚产品，其中以Ullmarm反应最为便捷和常 用。Ullmarm反应以卤代芳醚和酚盐为原料，以金属铜或铜盐为催化剂，经高温缩合反应而 得。研究发现；其中卤代芳醚的活性要高，一般来说，碘代物及溴代物比氯代物的反应活性 高，如苯酚和碘苯在铜催化剂和相转移催化剂条件下反应可以得到90%收率的二苯醚；同 时，苯环上含有强吸电子基团(如硝基，三氟甲基)的芳卤反应活性也较高。而用普通的氯代 芳烃时反应很慢。因此反应过程中，常常加入铜盐、铜的络合物，及镍与钯的化合物为催化 剂，及一些助催化剂来加速反应，提高产物收率。目前工艺为本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种二苯醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）向熔化的苯酚中加入质量为苯酚质量２０％－５０％的苛性碱，加热至６０－９０℃，制得熔融的混合物；（２）向上述混合物中加入质量为苯酚质量１．５％－５％的催化剂，催化剂为五水硫酸铜或氯化亚铜湿料或者是二者的混合物；再加入与苯酚的质量比为０．２－０．５∶１的液态二苯醚，然后逐渐升温到１１０－１３０℃，然后搅拌均匀，制得包含苯酚、二苯醚及苯酚的盐溶液的混合液体；（３）搅拌条件下，向上述混合液体中加入与苯酚质量比为１－１．５∶１的氯化苯，然后升温，蒸出水和氯化苯，制得反应混合物；（４）在温度１９０－２２０℃和搅拌条件下，向上述反应混合物滴加与苯酚的质...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢晓华，李善清，王丹，孟烨，赵庭栋，闫晓红，
申请(专利权)人：山东天一化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37