本发明专利技术涉及一种Si、Cl协同阻燃剂甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：，制备方法为：在25℃下开始将一定摩尔比的二氯丙醇滴加到甲基三氯硅烷中，加热反应一段时间，待氯化氢放完后，经纯化处理，得到甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯。本发明专利技术甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯的阻燃效能高、与高分子材料相溶性好，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低廉，易于实现工业化生产。
Methyl silicate three (2,3-, two propyl) ester compound and process for producing the same
The present invention relates to a Si and Cl synergistic flame retardant methyl silicate three (2 3-, two 3-chloropropyl) ester compound and its preparation method, the structure of the compound is shown as the following formula: the preparation method is as follows: under the temperature of 25 DEG C to a certain molar ratio of two to three drops of chloropropanols methyl chlorosilane. The heating reaction time for hydrogen chloride after release, after purification, get three methyl silicate (2 3-, two Lv Bingji). The methyl silicate three (2, 3-, two propyl) ester has high flame retardancy and good solubility with the polymer material, and has the advantages of simple production process, low equipment investment, low cost and easy realization of industrial production.
【技术实现步骤摘要】
,3-二氯丙基)酯化合物及其制备方法
本专利技术涉及一种，3_ 二氯丙基)酯化合物及其制备方法。甲基硅酸 三(2，3-二氯丙基)酯属硅氯双元素协同阻燃剂，阻燃效能高，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、 环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃添加剂。
技术介绍
合成高分子材料的快速发展，给社会带来了文明和进步，其易燃常引起火灾，给人 们的生命财产会带来严重威胁，也引起了人们的重视。从而促进了阻燃技术的研究和阻燃 剂产业的快速发展，而且随着人们生活水平的改善，对阻燃剂的要求也越来越高。市场上 总希望有低毒、高效、价格低廉的阻燃剂不断出现。为了实现上述目的，双元素或多元素协 同阻燃剂的开发成为阻燃剂开发的热点，同时由于有机硅系阻燃剂具有抑烟、促进成碳的 优异性能而成为高效阻燃剂的研究热点。但由于有机硅系阻燃剂存在价格昂贵应用受到限 制。专利技术者研究开发出了以硅烷偶联剂产业的副产物，廉价的甲基三氯硅烷为原料和二氯 丙醇反应制备新型硅卤协同阻燃剂，3_ 二氯丙基)酯的方法。本专利技术可解决 甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开辟了廉价优良的阻燃剂新品种，还具有很好的经济意 义。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于用硅烷偶联剂产业的副产物甲基三氯硅烷合成一种硅卤 协同阻燃化合物，3_ 二氯丙基)酯，其合成工艺简单、阻燃效能高、成本低与 高分子材料相溶性好，可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案一种，3-二氯丙基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示CH3Si(OCH2CHCH2)3本专利技术的另一目的在于提出一种如上所述，3_ 二氯丙基)酯的制备 方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为在搅拌下，25°C开始将一定摩尔比的二氯丙醇滴加到甲基三氯硅烷中，并控制滴 加温度不超过50°C，滴完后在50°C 160°C保温反应8 20h，待氯化氢放完后，反应结束， 加入产品重量的1.0% 2.0%的三聚氰胺缚酸剂，搅勻，而后经减压蒸馏出过量的二氯丙 醇(回收使用)及低沸点物，过滤，即得，3_ 二氯丙基)酯。如上所述一定摩尔比是指甲基三氯硅烷与二氯丙醇的摩尔比为1 3 1 5。本专利技术的，3_ 二氯丙基)酯为无色或淡黄色液体，其产率为 91%-99%，分解温度为270士5°C，闪点(开口杯)为240士5°C。密度为1. 371 (20°C )，折光率= 1.4906，其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料 的阻燃剂之用。，3-二氯丙基)酯的合成工艺原理如下式所示 H3C-SiCl3 + 3 CH2CHCH2OH 一 CH3Si(OCH2CHCH2)3 + 3 HCl Cl ClCl Cl与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于①由于本专利技术有机硅卤协同阻燃剂，3_ 二氯丙基)酯具有稳定的 C-Si键结构，还有较好的分子对称性，其物理化学性能稳定，与高分子材料相溶性好，有较 高的含氯量)，硅氯双元素协同阻燃有较高的阻燃效能。②本专利技术以硅烷偶联剂产业副产物甲基三氯硅烷为原料合成硅卤协同阻燃剂甲 基硅酸三(2，3_ 二氯丙基)酯。可解决甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开辟了廉价优良 的阻燃剂新品种。③本专利技术制备方法简单，原料廉价易得，成本低，易于规模化生产。 具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。实施例1在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及氯化氢吸收装置的200ml四口烧 瓶中，加入0. 2mol09.9g)甲基三氯硅烷，然后在25°C下开始滴加0. 60mol (77. 4g) 二氯丙 醇，并控制滴加温度在50°C以下，滴完后，维持50°C反应回流20h，待氯化氢放完后，反应结 束，加入1. Og三聚氰胺，搅勻后，减压蒸馏除去少量的低沸点物，而后过滤，得淡黄色油状 液体，3_ 二氯丙基)酯，产率91%。其闪点(开口杯)240士5°C，分解温度 270士5°C，密度为 1. 371g/ml，折光率为 nD25 = 1. 4906。实施例2在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及氯化氢吸收装置的200ml四口烧 瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在25°C下开始滴加0. 64mol (82. 56g) 二氯丙 醇，并控制滴加温度在50°C以下，滴完后，升温到70°C反应回流16h，待氯化氢放完后，反应 结束，加入1. Og三聚氰胺，搅勻后，减压蒸馏除去过量的二氯丙醇(回收使用)和少量的低 沸点物，而后过滤，得淡黄色油状液体，3_ 二氯丙基)酯，产率94%。其闪点 (开 口杯)240士5°C，分解温度270士5°C，密度为 1. 371g/ml，折光率为 nD25 = 1.4906。实施例3在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及氯化氢吸收装置的200ml四口烧 瓶中，加入0. 2mol09.9g)甲基三氯硅烷，然后在25°C下开始滴加0. 68mol (87. 72g) 二氯 丙醇，并控制滴加温度在50°C以下，滴完后，升温到100°C反应回流13h，待氯化氢放完后， 反应结束，加入1. Og三聚氰胺，搅勻后，减压蒸馏除去过量的二氯丙醇(回收使用)和少量 的低沸点物，而后过滤，得淡黄色油状液体，3_二氯丙基)酯，产率96%。其闪 点(开 口杯)240士5°C，分解温度270士5°C，密度为 1.371g/ml，折光率为 nD25 = 1.4906。实施例4在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及氯化氢吸收装置的200ml四口烧 瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在25°C下开始滴加0. 76mol (98. 04g) 二氯丙 醇，并控制滴加温度在50°C以下，滴完后，升温到130°C反应回流10h，待氯化氢放完后，反 应结束，加入1. Og三聚氰胺，搅勻后，减压蒸馏除去过量的二氯丙醇(回收使用)和少量的 低沸点物，而后过滤，得淡黄色油状液体，3_ 二氯丙基)酯，产率98%。其闪点(开 口杯)240士5°C，分解温度270士5°C，密度为 1.371g/ml，折光率为 nD25 = 1.4906。实施例5在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及氯化氢吸收装置的200ml四口烧 瓶中，加入0. 2mol09.9g)甲基三氯硅烷，然后在25°C下开始滴加0. 8mol (103. 2g) 二氯丙 醇，并控制滴加温度在50°C以下，滴完后，升温到100°C反应回流10h，待氯化氢放完后，反 应结束，加入1. Og三聚氰胺，搅勻后，减压蒸馏除去过量的二氯丙醇(回收使用)和少量的 低沸点物，而后过滤，得淡黄色油状液体，3_ 二氯丙基)酯，产率98%。其闪 点(开 口杯)240士5°C，分解温度270士5°C，密度为 1.371g/ml，折光率为 nD25 = 1.4906。实施例6在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及氯化氢吸收装置的200ml四口烧 瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在25°C下开始滴加0. 8mol (129g) 二氯丙醇， 并控制滴加温度在50°C以下，滴完后，升温到160°C反应回流8h，待氯化氢放完后，反应结 束，加入l.Og三聚氰胺，搅勻后，减压蒸馏除去过量的二氯丙醇(本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种硅卤协同阻燃化合物及其制备方法，具体涉及甲基硅酸三（２，３－二氯丙基）酯化合物及其制备方法，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，韦春胜，宋瑞峰，
申请(专利权)人：苏州科技学院，
类型：发明
国别省市：32
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