一种连续制备二硝基氯苯的方法技术

本发明专利技术介绍了一种连续制备二硝基氯苯的方法，使用多台二硝基化反应器串联反应，由第一台二硝基化反应器连续加入一硝基氯苯，连续流过多台二硝基化反应器后流出；混酸硝化剂组成为75~85%的硫酸、2~7%的硝酸、5~15%的水；反应温度为40～95℃；二硝基化反应器都带有分离装置分离有机相和无机相，将无机相返回到反应器内，使无机相和有机相保持要求的比例。本发明专利技术连续反应制备二硝基氯苯，各个反应连续进行，依次完成；采用氯苯萃取酸相中硝化物与硝酸，用以降低酸相中的硝酸，回收酸相中的硝化物；可以做到一套装置用氯苯、对硝基氯苯两种原料连续生产二硝基氯苯；原料消耗少，生产能力高。???

Method for continuously preparing two nitro chlorobenzene

The invention relates to a method for preparing two nitrochlorobenzene, using more than two nitration reactor in series reaction, continuous addition of Mononitrochlorobenzene by the first two nitration reactor, the continuous flow of more than two Taiwan nitration reactor effluent; nitration agent composed of 75~85% sulfuric acid, 2~7% nitrate and 5~15% water; the reaction temperature is 40 to 95 DEG C; two nitration reactor with a separation device for separating organic and inorganic phases, the inorganic phase back into the reactor, the inorganic phase and organic phase to keep the proportion of. The preparation of the invention two nitro chlorobenzene continuous reaction, each reaction continuously, in order to complete the extraction phase; chlorobenzene nitration with nitric acid, to reduce nitrate acid phase and the recovery phase of acid nitration; can achieve continuous production of two nitro chlorobenzene chlorobenzene, two kinds of raw materials of nitrochlorobenzene by a set of device materials; low consumption, high production capacity. ???

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二硝基氯苯的制备方法，特别是一种连续制备二硝基氯苯的方 法。
技术介绍
二硝基氯苯，简称为DNCB，主要用做制备染料、医药与农药的中间体、助聚助剂等， 分子式为C6H3Cl (NO2) 2，它共有六种异构体，需要生产的是2，4-DNCB结构的二硝基氯苯， 用氯化苯为原料生产的产品中2，4-DNCB占一般96%左右，2，6-DNCB占3%左右，未硝化一硝 基氯苯占0. 2%，其余为硝化副产物。用对硝基氯苯为原料生产的2，4-DNCB —般占99. 5%， 其余一硝化物及副产物占0. 5%。第一阶段由氯苯硝化成一硝基氯苯，一硝基氯苯简称MNCB S2SO,C6 H5 Cl + HNOll ^C6 Htl Cl NO2 + H2 O第二阶段由一硝基氯苯硝化成二硝基氯苯S2SO,C6 Hi CiNO2 + HNO3 Vj6^3 Ci (MO2)2 + H2 O国内现有二硝基氯苯生产工艺都采用间断生产，间断工艺生产普遍存在效率低、消耗 高、安全性和产品质量得不到保证。针对存在的上述缺陷，科技人员进行了大量的研究，发表了大量的文献试图解决， 但是这些方法都存在着产品纯度不高，原材料消耗高，不易实现工业化大规模连续生产等 缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法适合 大规模工业化生产，能够确保生产的安全稳定和产品的质量，降低原材料的消耗和废水的 产生，提高生产效率，能耗降低，确保生产安全和产品质量。为了实现解决上述技术问题的目的，本专利技术采用了如下技术方案本专利技术是，包括以由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯为原料，使用二硝基化反应器进行硝化反应，其特征是所述方法使用多台二硝基化反应器串联反应，从加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯到最终生成二硝基氯苯的过程是一个连续流过多台反应器的反应，由第一台二硝基化反应器连续加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯，然后从第一台二硝基化反应器开始连续流过多台二硝基化反应器，由末台二硝基化反应器连续流出；二硝基化反应使用混酸作为硝化剂，混酸质量组成为75、5%的硫酸、2 7%的硝酸、5 15%的水；含硝化剂、一硝基氯苯的混合液在每台二硝基化反应器内的反应停留时间为15 60分钟，反应温度为40 95°C，优选的反应温度为60 90°C，更优选的反应温度为75 90°C ；所 述的二硝基化反应器都带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有 无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求 的比例。所述的多台二硝基化反应器至少包括第一台二硝基化反应器和末台二硝基化反应 器，当包括两台二硝基化反应器时，第二台二硝基化反应器为末台二硝基化反应器。上述连 续制备二硝基氯苯的方法，更优选的技术方案是二硝基化反应温度为6(T90°C。每台反应 器中，有机物和作为硝化剂的混酸质量比为1: (4. (Γ5. 0)之间。本专利技术的，进一步具体的技术方案可以是所述 的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯由第一台二硝基化反应器加入，反应生成的有机相 依次流过包括第一台二硝基化反应器、末台二硝基化反应器在内的各台二硝基化反应器参 与反应，最终生成含二硝基氯苯有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水 洗反应器进行处理，硫酸由末台二硝基化反应器加入，硝酸由各台二硝基化反应器分别加 入，反应生成的无机相与有机相相反方向从末台二硝基化反应器开始流过各台二硝基化反 应器，最后到达第一台二硝基化反应器依次参与反应，最终变成低浓度的酸。这样在整个反 应装置中反应生成的有机相与无机相形成逆向流动，低浓度的酸可以参与其他反应或者进 行下一步处理。进一步的，第一级水洗反应器的含酸洗涤水可以部分或者全部返回各台二 硝基化反应器配制混酸。本专利技术的，进一步具体的技术方案还可以是所 述的连续制备二硝基氯苯的方法，以氯苯为起始原料，首先由氯苯进行一硝基化反应生成 一硝基氯苯，一硝基化反应的具体过程和条件为反应使用混酸为硝化剂，混酸质量组成为 70^80%的硫酸、0. 2 5%的硝酸、1618%的水；优选的混酸组成为72 78%的硫酸、3. 8 4. 0% 的硝酸、16 20%的水；反应温度为3(T85°C ；所述的一硝基化反应器带有分离装置，用以分 离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器 内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例。更进一步具体的条件可以是一硝化 反应的反应温度为65 75°C。更进一步具体的条件可以是所述的一硝基化反应使用多台 一硝基化反应器，一硝基化反应器至少包括一个第一台一硝基化反应器和一个末台一硝基 化反应器，氯苯由第一台一硝基化反应器加入，反应生成的有机相依次流过各台一硝基化 反应器参与反应，最终生成含有一硝基氯苯的有机相混合液进入二硝基化反应器进行二硝 基化反应；无机相流向与有机相相反，从末台一硝基化反应器达到第一台一硝基化反应器， 最终变成低酸浓度的无机相，进行下一步处理，整个反应装置中反应生成的有机相与无机 相形成逆向流动；一硝基化反应器带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分 离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相 保持要求的比例。更进一步具体的条件还可以是由氯苯进行硝化反应生成一硝基氯苯的 过程中，在一硝基反应器前设置萃取反应器，首先由氯苯在萃取反应器萃取一硝基化反应 过程中从第一台一硝基化反应器流出的无机相中的硝化物与硝酸，用以降低无机相中的硝 酸，回收无机相中的硝化物。本专利技术的，进一步具体的技术方案还可以是所 述的连续制备二硝基氯苯的方法，以对-硝基氯苯为起始原料进行二硝基化反应，二硝基 化反应温度为6(T90°C。更进一步具体的技术方案可以是在第一台二硝基化反应器前设置萃取反应器，以对-硝基氯苯为起始原料进行二硝基化反应前，在萃取反应器内使用 对-硝基氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯，然后将有机相加 入第一台二硝基化反应器。更进一步具体的技术方案还可以是反应生成的含二硝基氯苯 有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理；以对-硝基 氯苯为起始原料进行二硝基化反应前，使用氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相 中的二硝基氯苯和硝酸。可以将萃取后的酸性氯苯贮存下来，用氯苯连续生产二硝基氯苯 时再利用。更进一步具体的技术方案还可以是反应生成的含二硝基氯苯有机相依次进入 第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理；以对-硝基氯苯为起始原料 进行二硝基化反应前，使用对-硝基氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二 硝基氯苯，然后将有机相加入第一台二硝基化反应器，同时加入部份第一级水洗反应器产 生的酸性水，降低酸相中硫酸的有效浓度，再用氯苯萃取稀释后的酸相，将萃取后的酸性氯 苯贮存下来，用氯苯连续生产二硝基氯苯时再利用。本专利技术的，进一步具体的技术方案还可以是从 末台二硝基化反应器制备的含二硝基氯苯的有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应 器、第二级水洗反应器进行处理，在第一级水洗反应器中加入热水，碱洗反应器内加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续制备二硝基氯苯的方法，包括以由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯为原料，使用二硝基化反应器进行硝化反应，其特征是：所述方法使用多台二硝基化反应器串联反应，从加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯到最终生成二硝基氯苯的过程是一个连续流过多台反应器的反应，由第一台二硝基化反应器连续加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯，然后从第一台二硝基化反应器开始连续流过多台二硝基化反应器，由末台二硝基化反应器连续流出；二硝基化反应使用混酸作为硝化剂，混酸质量组成为７５～８５％的硫酸、２～７％的硝酸、５～１５％的水；含硝化剂、一硝基氯苯的混合液在每台二硝基化反应器内的反应停留时间为１５～６０分钟，反应温度为４０～９５℃；所述的二硝基化反应器都带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例；所述的多台二硝基化反应器至少包括第一台二硝基化反应器和末台二硝基化反应器，当包括两台二硝基化反应器时，第二台二硝基化反应器为末台二硝基化反应器。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹世英，段孝宁，李明，
申请(专利权)人：河南洛染股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41