【技术实现步骤摘要】
一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法
本专利技术涉及一种6-溴-2,4-二硝基苯胺技术，特别是一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法。
技术介绍
6-溴-2,4-二硝基苯胺是分散染料的重要中间体，国内外用量比较大，其方法一般以2,4-二硝基苯胺、盐酸、水、溴素为原料，然后滴加氧化剂进行制备。氧化剂主要有氯酸钠、次氯酸钠及氯气。1）氯酸钠为氧化剂该方法工艺成熟，产品纯度可达到98.5%，反应时间短，单位产量高。但是反应过程中产生含盐低酸度酸性废水，不能连续循环利用。2）次氯酸钠为氧化剂该方法生产过程繁杂，有副产物产生，产品质量差，色泽深，反应时间长，设备利用率低，产生含盐低酸度酸性废水，不能连续循环利用。3）氯气为氧化剂该方法生产过程中有副产物产生，设备要求高，产生高酸度酸性水。为了解决以上问题，需要开发新的环保生产工艺，提高经济效益，提高循环利用母液效率，减少废水排放，降低后续处理成本，实现清洁生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种6...
【技术保护点】
1.一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法，其特征是：包括如下步骤：/n步骤B1：母液浓度调配工序：将母液加入氯化氢或者加入浓盐酸，调整到HCl计算质量浓度达到3%~10%；/n所述的母液，其物质组成为：包括含有质量浓度3%～10%氯化氢、0.01%～0.03%的过氧化氢及溶解于盐酸中未反应的2,4-二硝基苯胺，其余为水和不可缺少的杂质；/n步骤B2：研磨备料工序：将质量纯度99.85%以上的2,4-二硝基苯胺经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；/n步骤B3：加母液和盐酸工序：优先向反应釜中加入步骤B1调配后的母液，母液不足时加入盐酸和水，使得最终反应釜的原料组成为：盐酸浓度为...
【技术特征摘要】
1.一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤B1：母液浓度调配工序：将母液加入氯化氢或者加入浓盐酸，调整到HCl计算质量浓度达到3%~10%；
所述的母液，其物质组成为：包括含有质量浓度3%～10%氯化氢、0.01%～0.03%的过氧化氢及溶解于盐酸中未反应的2,4-二硝基苯胺，其余为水和不可缺少的杂质；
步骤B2：研磨备料工序：将质量纯度99.85%以上的2,4-二硝基苯胺经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；
步骤B3：加母液和盐酸工序：优先向反应釜中加入步骤B1调配后的母液，母液不足时加入盐酸和水，使得最终反应釜的原料组成为：盐酸浓度为3%~10%，2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比为1:4~9；温度升至35℃~60℃，保温搅拌1~2小时；
步骤B4：加入溴素工序：向步骤B3结束后的反应釜中加入溴素，滴加过程中控制温度在35℃~60℃；使得反应釜中，按照理论量，2,4-二硝基苯胺与Br2物质的量比为1:0.51~0.52；
步骤B5：低温反应工序：溴素加料完毕后，温度控制在45℃±5℃，保温反应1~2.5小时；
步骤B6：加双氧水工序：将反应釜内温度升至60℃~85℃，然后开始滴加双氧水，滴加过程中温度控制80℃±5℃；使得反应釜中，按照理论量，2,4-二硝基苯胺与双氧水物质的量比为1:0.52~0.8；
步骤B7：高温反应工序：双氧水滴加完毕后，温度控制在80℃±5℃，保温反应1~2小时，反应完毕后进入离心工序；或者反应时间以取样离心分离后6-溴-2,4-二硝基苯胺含量高于98.5%为反应终点，然后进入离心工序；
步骤B8：离心工序：保温结束后，对反应混合物进行离心分离，得到滤饼和母液；
步骤B9：干燥工序：离心后，滤饼经干燥后得到产品6-溴-2,4-二硝基苯胺，离心后的母液进行循环利用。
2.根据权利要求1所述6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法，其特征是：步骤B6滴加双氧水的过程，时间控制在3~6小时。
3.根据权利要求1所述6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法，其特征是：所述的盐酸浓度为3%~10%，是指不包括2,4-二硝基苯胺的盐酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁向波，段孝宁，冯东兴，许国展，段星卫，柳青，
申请(专利权)人：河南洛染股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
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