本发明专利技术提出一种油溶性阻垢剂的评价方法，采用先将试验原料预热并恒温，然后以较低的流速通过电加热棒和污垢测试管之间的环形空间升温并结垢，利用电加热棒和污垢测试管出口温度串级控制的方式调节和稳定污垢测试管的温度，利用定压阀调整和维持污垢生成部分的压力，最后经冷却返回原罐的流程进行循环试验，以空白和加剂试验始末的污垢沉积量作为评价标准。该方法易于实施，工艺参数波动小，对试验原料的适用性强，能够较好模拟油溶性阻垢剂的实际使用工况，评价结果准确，试验过程安全可靠。同时简化试验装置的流程，缩小试验装置的体积，保证评价过程中工艺参数恒定，拓宽试验装置对不同原料的适应性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工
，主要涉及一种油溶性阻垢剂性能的动态评价方法及试验装置。
技术介绍
阻垢剂亦称为防垢剂、抗垢剂、防焦剂，是石油化工行业常用的一类化学助剂，用以抑制和减缓加工设备内的结垢倾向，延长设备的平稳运行周期。石油化工过程是一个连续的大规模的生产过程，长周期运行已成为衡量其技术水平的重要指标之一。由于加工过程温度高，且加工的介质中含有一些杂质和结焦前驱物，这些物质会逐渐聚集或沉积在高温及流速较低的部位，引起设备结垢，影响传热效率，缩短设备的运行周期，严重时会堵塞设备，造成装置停工或引发安全事故，给石油化工行业的安全生产带来极大的威胁。石油化工过程的所形成的污垢主要由无机盐/杂质颗粒沉积产生的无机垢和/或有机结焦前驱物缩聚产生的有机垢组成。由于加工工艺复杂以及介质种类繁多，不同过程所产生的污垢千差万别。阻垢剂一般是根据特定的污垢而研制的，正确的选用阻垢剂是抑制设备结垢的关键，因此，阻垢剂在研制过程中和工业应用之前均须进行适应性评价。迄今为止，我国还没有统一的阻垢剂评价标准及仪器设备。专利和文献报道的阻垢剂评价方法主要可分为静态法和动态法。静态法一般是在试验原料静止的状况下，采用恒温电热丝或积垢测试管，分别测试空白和加剂试验原料在相同时间内的结垢程度，用二者的相对值评价阻垢剂的阻垢效果，评价方法和设备简单，但结果准确性较差。动态法是在试验原料流动状态下考察阻垢剂的阻垢效果，评价周期长，设备较复杂，但能够较好地模拟实际生产条件，并真实地反映阻垢剂的实际使用性能，因此，动态法已越来越受到重视。在现有的阻垢剂动态评价方法中，专利ZL95200117. 9是在一定的温度和压力下， 通过测量被测流体流过微细小孔的体积或流出相同体积所需要的时间，评定被测流体的结垢倾向或阻垢剂的阻垢性能；不同试验所选用的小孔数和孔径须根据被测介质的粘度进行调整，缺乏统一的调整标准，且试验过程中某个小孔因偶然因素被堵的可能性极大，难以真实地反映被测介质的结垢倾向和阻垢剂的阻垢性能。文献《石油炼制与化工》所介绍的催化油浆阻垢剂动态评价方法，是在保持测试介质流速和加热炉温度恒定的条件下，通过测量相同时间段内空白和加剂试验始末积垢测试管出入口的温度，以相对温差表征阻垢剂的阻垢效果。该方法能较好地模拟物料在实际工况下的流动状态，但其存在两个明显的缺陷一是评价过程为常压，只适用于如催化油浆等的高沸点介质，适应差；二是试验始末是温度波动最大的阶段，以此时积垢测试管的出入口温差作为评价标准，难以保证测试数据的准确性。专利公开号CN 1670136A所述的是一种石油化工工艺过程阻垢剂的评价方法。该方法是在一定的温度和压力下，用泵将试验原料在彼此串联的污垢生成管和污垢收集管之间进行循环；污垢生成管外为加热炉，将试验原料加热到预定温度；污垢收集管内置筛网，收集试验原料在加热过程中形成的高分子聚合物污垢；一定时4间后，对污垢生成管和污垢收集管进行清洗、干燥、称重，以空白试验生成的污垢总重量为基准，计算所评阻垢剂对所用试验原料的阻垢率，通过阻垢率值对阻垢剂性能进行评价。该方法的优点是能够较好地模拟试验介质的流动状态，并考虑了压力对介质形态的影响，适应性增强。其不足之处一是污垢分别分布在污垢生成管和污垢收集管中，使试验过程变得复杂；二是在污垢生成管中设置筛网，易造成系统堵塞，不适合于测试浙青质和胶质含量较高的介质(如常压渣油、减压渣油等)，且由筛网过滤得到的污垢与工业设备的器壁上所沉积的垢有很大的区别；三是测试过程中在污垢生成管和污垢收集管之间循环的介质仅为两者之间所存的部分，无法从原料罐补充新介质，介质有效循环量量少，对一些沸点较低或结焦倾向小的介质，污垢生成量太少，影响结果的准确性；四是该专利技术没有专门的调压设施，很难维持系统压力稳定；对高温的试验原料而言，系统压力的波动可能造成原料大量汽化，对试验温度产生较大的影响。上述缺点限制了该评价方法的适应范围。专利公开号CN 101576550A所述结垢趋势和阻垢效果的动态评价方法，是以恒压差下试样流过毛细管的流量衰减表征其结垢趋势，以相同瞬时流出速率衰减幅度下试样的累积流出量与空白试样累积流出量的比值表征药剂的阻垢性能。该方法可用于液体介质的无机垢和有机垢预测和阻垢效果的评价，既可适用于水，也可适用于油，明显拓宽阻垢剂评价方法的应用范围，所采用评价装置也较为简单。但是，该方法以毛细管作为试样的流通和结垢主体，存在着很大的弊端。毛细管的吸附效应极强，如果试样为有机介质，吸附在毛细管壁上的有机物很难脱附，在高温试验环境下会迅速聚合结垢，阻塞毛细管；如果介质的粘度较高，流过毛细管也是非常困难的；因此，该方法不适合测试高粘介质及高温下有机介质的结垢倾向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种油溶剂性阻垢剂性能的动态评价方法及试验装置，以便更好地模拟油溶剂阻垢剂的实际使用工况，增强方法的适用性、过程的安全性和评价结果的真实性和准确性。同时简化试验装置的流程，缩小试验装置的体积，保证评价过程中工艺参数恒定，拓宽试验装置对不同原料的适应性。本专利技术实现上述油溶剂性阻垢剂性能的动态评价方法采取的技术方案是先将试验原料预热并恒温，然后通过电加热棒和污垢测试管之间的环形空间升温并结垢，利用电加热棒和污垢测试管出口温度串级控制的方式调节和稳定污垢测试管的温度，利用定压阀调整和维持污垢生成部分的压力，最后经冷却返回原罐的流程进行循环试验，以空白和加剂试验始末的污垢沉积量作为评价标准。本专利技术实现上述油溶剂性阻垢剂性能的动态评价方法的试验装置包括温度控制系统、热电偶、原料罐、罐加热器、洗涤油瓶、污垢测试管、电加热棒、水冷却器、污油瓶和计量泵、定压阀，所述计量泵的入口通过三通分别与原料罐和洗涤油瓶相连接，在原料罐与三通之间设有阀门，在洗涤油瓶与三通之间设有阀门，计量泵出口分为两路，一路用于排放废弃的试验介质，另一路与污垢测试管的入口相连；所述定压阀上设有测量压力表和设定压力表，其入口与所述水冷却器相连接，出口通过三通管分为两路，一路通过阀门和与所述原油罐相连，另一路通过阀门与所述污油瓶相连，电加热棒下部的加热段置于所述积垢测试管中并与积垢测试管的内壁之间形成环形空间、上部的圆形密封面与污垢测试管的上端接触连接并处于密封压紧状态；在所述原料罐内和水冷却器的出口处分别设有热电偶。本专利技术所述的试验原料为初馏点大于35°C且在加工过程中会产生结垢现象的油溶性物质，如汽油、柴油，催化裂化油浆、减压渣油等。本专利技术所述的试验原料的预热和恒温温度为30 150°C，试验原料越重，此温度越高。本专利技术所述的积垢测试管与电加热棒之间的环形截面积连接管线的流通面积 =2. 0 10. 0 1. 0，优选4. 0 7. 0 1.0,降低积垢测试管内试验原料的流速。本专利技术所述的评价方法的带压部分介于计量泵和定压阀之间，即主要集中在污垢生成部位；其试验压力由定压阀调整和维持。试验压力可由试验温度下原料的饱和蒸汽压确定，一般比该温度下试验原料的饱和蒸汽压高0. 05 2. OMPa即可，优选0. 1 1. 5MPa ； 也可以模拟阻垢剂所使用部位工业装置的操作压力。本专利技术所述的洗涤油为馏程60 90°C的石油醚。这种石油醚是石本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种油溶性阻垢剂的评价方法，其特征在于：先将试验原料预热并恒温，然后通过电加热棒和污垢测试管之间的环形空间升温并结垢，利用电加热棒和污垢测试管出口温度串级控制的方式调节和稳定污垢测试管的温度，利用定压阀调整和维持污垢生成部分的压力，最后经冷却返回原罐的流程进行循环试验，以空白和加剂试验始末的污垢沉积量作为评价标准。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓丽，李昕，苗伟，
申请(专利权)人：洛阳康润石油化工科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：41
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