硅合金烧结体的制造方法技术

本发明专利技术也提供一种硅合金烧结体的制造方法，作为组合使用湿式化合物法与毫米波烧结法的硅合金烧结体的制造方法，其特征在于：以本发明专利技术的硅合金粉末作为原料，藉由：添加0.1～10重量％的以硅、铝为主成分的无机粘合剂或者不添加该无机粘合剂制造含水化合物的制造步骤、将该含水化合物成形为中间制品形状或者完成品形状的成形步骤、以及通过干燥而使含水量为1重量％以下的干燥步骤这些步骤来制造未烧结成形品；将该未烧结成形品在保持在常压或常压以上的氮气氛中，藉由在15GHz以上的毫米波环境中的毫米波加热，在1300～1900℃的温度范围内以及30分钟～3小时的加热时间进行烧结。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及使用以硅为主要成分的硅合金的粉末制造烧结体的方法。
技术介绍
硅作为工业用结构材料，主要是以氮化硅(Si3N4)化合物的形式在很小范围内使 用(例如，“2006年7 r i y>7 7産業動向調查”、(財)日本7 7 ^ >七，笑夕夕 ^刊(平成18年12月))。但是，将硅以硅合金形式用作工业用结构材料的实例尚未出现。
技术实现思路
氮化硅为使硅与氮以4 3的固定比率形成共价键而构成的化合物，因此完全不 允许含有杂质，尤其是含有氧及铁等金属元素。为此，原料成本、合成成本、制品加工成本极 高，因此氮化硅并未成为将硅实际用作工业用结构材料的有力方式。本专利技术人等着眼于上述问题，以将硅、尤其是将含有作为杂质的氧及铁等金属元 素的廉价金属硅有效地实际用作工业用结构材料为目的，反复潜心研究了以该廉价金属硅 作为原料来合成硅合金的方法，结果发现，使用本专利技术人等所开发的控制型燃烧合成法，可 成功地合成能够容许将氧以及铁等金属元素作为固溶元素的硅合金，以廉价金属硅实际应 用为工业用结构材料。并且，通过组合使用湿式化合物法与烧结法的新制品加工技术的专利技术，成功地制 造出本专利技术的硅合金烧结体，该硅合金烧结体的特征在于由平均粒径被控制在特定值以 下的硅合金粉末、水、以及成形用粘合剂所构成。S卩，本专利技术通过使用含有以下成分的硅合金粉末的来解 决上述问题30 70重量％的硅、10 45重量％的氮、1 40重量％的铝以及1 40重量％的氧。此外，本专利技术提供一种控制型燃烧合成装置，其特征在于具有至少一个点火机 构、检测装置内压力的压力传感器、自外部供给氮的氮供给机构、借助具备氮供给功能与装 置内反应气体排出功能的气体压力控制阀的压力控制机构、反应容器内温度的检测手段、 借助包覆整个装置的水冷夹套的第1冷却机构、以及借助设置于装置内部的冷却用板的第 2冷却机构；还具备温度控制机构，其根据由所述温度检测手段所检测出的温度，来控制供给 至所述第1和/或第2冷却机构的冷却水量，以控制所述反应容器内温度；且能够在进行燃烧合成时将装置内压力与反应容器内温度控制在既定值。本专利技术也提供一种，作为组合使用湿式化合物法与毫米波烧结法的，其特征在于以本专利技术的硅合金粉末作为原料，藉 由添加0. 1 10重量％的以硅、铝为主成分的无机粘合剂或者不添加该无机粘合剂制 造含水化合物的制造步骤、将该含水化合物成形为中间制品形状或者完成品形状的成形步 骤、以及通过干燥而使含水量为1重量％以下的干燥步骤这些步骤来制造未烧结成形品； 将该未烧结成形品在保持在常压或常压以上的氮气氛中，藉由在15GHz以上的毫米波环境 中的毫米波加热，在1300 1900°C的温度范围内以及30分钟 3小时的加热时间进行烧 结。根据本专利技术，可将在此前几乎未得到有效利用的氧化硅形式的作为硅石矿山的硅 石或者沙漠等的沙、硅砂以沉睡状态埋藏的作为地球上含量最多的资源的硅大量地有效应 用作通用工业用结构材料。附图说明图1为本专利技术的控制型燃烧合成装置的概略构成图。图2为表示在含50重量％的硅的情况下，显示硅合金的生成区域的氮、铝、氧三元 体系状态图。图3为本专利技术的合金烧结体的制造步骤概略图。 具体实施例方式以下，对本专利技术的构成进行详细说明。本专利技术所使用的硅合金可通过以下方式获 得将既定量的作为主成分的硅、铝粉状体、既定量的硅和/或铝的氧化物、视需要而定的 既定量的铁、镍、铬、钼、锰、钛、钇、镁、钙、锆、钒、硼、钨以及钴中的至少一种、以及氮一并装 入至专利技术人等所开发的控制型燃烧合成装置中，一边控制压力以及反应温度一边进行燃烧 合成反应，其中上述控制型燃烧合成装置构成为可根据需要而以任意压力连续供给氮，可 控制反应时的压力以及温度，并且可在燃烧合成反应结束后在装置内部进行控制冷却。此 外，可将廉价金属硅、再生硅和/或金属铝用作硅和/或铝原料。可将藉由通常的电炉还原精炼从硅石或硅砂所制造的金属硅中、并非用于半导体 用途的含氧量少的高价高级金属硅而是含氧量高且含有铁等金属元素等杂质元素的廉价 金属硅用作本专利技术所涉及的硅合金的原料。燃烧合成是应用装入原料的放热反应的合成法，其被期待作为无需用于合成的输 入能量的合成方法，但该方法存在如下问题进行燃烧合成反应时，为了达到3000°C以上 的高温、数十气压的高压，不仅需要具有能够与高温高压反应相对应的功能以及构造的装 置，而且无法确立用以使合成生成物始终以固定组成来稳定地合成的燃烧合成反应的控制 技术，因此该方法虽然已进行实验室等级的小规模试制，但并未进行工业规模的实用化。专利技术人等多年来积极推动与燃烧合成的控制相关的研究，在世界上率先成功开发 出控制型燃烧合成装置，其构成为可将氮气氛中的硅燃烧合成反应控制在2000°C以下以 及IMPa以下，并且可在装置内对燃烧合成生成物进行控制冷却。专利技术人等利用上述控制型燃烧合成装置，首次成功开发出作为本专利技术目的的以硅 与氮为主成分的固溶体型硅合金。即，本专利技术中使用的硅合金是通过利用专利技术人等开发的 控制型燃烧合成装置进行合成而首次被创造出来的物质。控制型燃烧合成装置的功能方面以及操作的特征通过图1来说明。图1是本专利技术 的控制型燃烧合成装置10的概略构成图。上述装置10具备在燃烧合成开始前将装置内的空气排出的真空排气机构17、作 为燃烧合成起点的单个或多个可远程操作的朝向原料粉末的至少一个点火机构12、燃烧合 成时对装置内的压力连续进行检测的压力传感器14、以及能够控制装置内压力的气体压力 控制阀16，所述气体压力控制阀16由来自压力传感器14的输出所连锁驱动，能够经由构成 氮供给机构的管体15，将来自外部氮源(未图示)的氮供给至装置内，并且将装置内的反应 气体排出至外部。此外，上述装置10装配有包覆整个装置的水冷夹套18、以及与反应容器20底部相 接而设置的冷却用板22，藉由来自温度检测手段23的输出来自动控制流量控制阀M的开 阀程度，藉由控制冷却水量而自动控制温度。此外，水冷夹套18的流量控制阀的图示省略。 基于温度检测而进行的对冷却用板22与水冷夹套18的流量控制，既可两种均实施，亦可仅 实施其中一种。此外，有时会在装置内设置加热装置(未图示)，以作为反应时的过度冷却时的补te衣且ο首先，藉由真空排气机构17将装置内的空气排出，使装置内处于真空状态。继而，经由管体15将来自外部氮源的氮供给至装置内，一方面经由控制装置内压 力的气体压力控制阀16将既定量的氮供给至装置内，同时藉由设置于至少一处的点火机 构12，点燃以可获得所需的硅合金(用符号沈表示)的量而称量装入的金属硅、铝、氧化铝 和/或二氧化硅原料。上述装置10具备检测装置10内压力的压力传感器14、自外部供给氮的管体15、 借助具有装置内反应气体排出功能的气体压力控制阀16的压力控制机构、反应容器内温 度的检测手段23、借助包覆整个装置的水冷夹套18的第1冷却机构、以及借助设置于装置 内部的冷却用板22的第2冷却机构，温度控制机构根据由所述温度检测手段23检测出的 温度来控制供给至第1和第2冷却机构的冷却水量，以控制上述反应容器内温度，藉此，一 边将装置内压力与反应容器内温度控制在预定值一边进行控制型燃烧合成。关于通过上述控制型燃烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种硅合金烧结体的制造方法，其特征在于：以含有３０～７０重量％的硅、１０～４５重量％的氮、１～４０重量％的铝、以及１～４０重量％的氧的硅合金制成的粒径在１微米以下的粉状体的硅合金粉末作为原料，藉由：添加０．１～１０重量％的以硅、铝为主成分的无机粘合剂或者不添加该无机粘合剂来制造含水化合物的制造步骤、将该含水化合物成形为中间制品形状或者完成品形状的成形步骤、以及通过干燥使含水量达到１重量％以下的干燥步骤这些步骤来制造未烧结成形品；将所得的未烧结成形品在保持在常压或常压以上的氮气氛中，藉由１５ＧＨｚ以上的毫米波环境中的毫米波加热，于１３００～１９００℃的温度范围以及３０分钟～３小时的加热时间，进行烧结。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：渡边敏幸，松下昌史，樱井利隆，佐藤一也，松下洋子，
申请(专利权)人：伊斯曼杰股份有限公司，
类型：发明
国别省市：JP