一种液-液-液三相连续逆流萃取装置及其使用方法，属于萃取分离化工技术领域。该装置包括三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分。其中，澄清分相室内设置可灵活调控三相体系中三个液流走向的控制插件，可通过不同的控制插件组合实现将三相体系的中下相合并后与上相进行逆流操作；或者将上中相合并后与下相进行逆流操作。该装置多级串联可实现三相体系上中下三个液流的两两间相互逆流连续操作。控制插件的引入可发挥三相混合室与两相混合室组合结构的优势，满足三相体系成相行为和相间传质控制的要求，符合三相萃取工艺特点，可实现含多种组分复杂体系一步萃取三相同时分离的连续逆流可控操作。本装置结构简单，操作适应性强，易于放大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于萃取分离化工
，特别是涉及一种液-液-液三相连续逆流萃 取装置及其使用方法，用于复杂体系中多种目标组分的三相萃取以实现三液相同时分离。
技术介绍
萃取是一种重要的化工分离技术，具有对目标物选择性高、对各种物料适应性强、 能耗低、易于操作、可实现大规模连续化生产等优点，在化工、冶金、新能源、生物和医药工 程、环境工程、天然产物提取、新材料制备和资源的高效综合利用等方面应用广泛，被誉为 “21世纪最有前途的绿色化工分离技术”。随着分离对象和分离体系的日趋复杂，传统的 液-液两相萃取技术及其装备已远不能适应新兴化工分离体系的要求。现有萃取分离装置 的结构设计大多针对液-液两相萃取过程，按其传质特点和相分离工艺要求，分为逐级接 触式和连续接触式两大类型萃取设备，如混合澄清萃取槽、转盘萃取塔和振动筛板塔等。对 一些多组分复杂体系和易乳化体系，传统液液两相萃取过程存在选择性差、分离步骤繁琐 冗长、分离效率低，其装置存在液流走向和级联结构设计复杂、难于有效控制复杂体系相间 传质和相分离过程、运行及维护成本高等诸多不足。以生化体系的分离为例，其分离工序的 成本往往占到了整个产品生产成本的80%以上。分离装备的发展严重滞后，成为制约我国 化工过程工程领域技术进步的“瓶颈”问题。液-液-液三相萃取是由微乳相萃取技术发展起来的一种具有高选择性的、基于 萃取过程界面效应强化传质和分离的新方法。从调控分离介质的纳微相结构界面的特性出 发，利用结构和性质各异的三个宏观共存液相的成相和分离行为，可实现复杂体系中多种 目标组分一步萃取和三相同时分离或分组分离。对于生化产品，如青霉素、洁霉素、谷氨酸 发酵液，中国专利ZL00107655. 8提出一种由有机相-聚合物相-富盐水相构成的三液相 萃取体系，可实现富盐水相中多种目标萃取物的三相萃取分离。该新型三相萃取体系相比 其他类型的三液相萃取体系而言，体系成相行为容易控制，不同的目标萃取物在宏观共存 的三个液相的相间分配行为可由三相体系的成相行为有效控制。该三相萃取技术应用于青 霉素发酵液处理时，可实现目标物的萃取、纯化、除杂等过程合并为一步完成，省去了破乳、 冷冻脱水和脱色等中间环节，工艺流程简洁。因选择性高，三相萃取分离杂质和副产物效率 高，目标产品的收率和纯度相比传统两相萃取工艺可大大提高。目前，关于三相萃取针对复 杂多组分体系的分离已成为国际上相关领域的热点和前沿课题，三相萃取基础理论和工艺 研究已取得突破进展。但是，由于缺乏适应三相连续萃取工艺的工业装置，三相萃取新技术 一直无法实现工业应用。为发挥液-液-液三相萃取技术在分离复杂多组分体系方面的特殊优势，前 人研制开发了一系列针对三相萃取技术特点和工艺要求的三相萃取装置。中国专利 ZL00107700. 7提出一种串联自吸式多通道相分散萃取装置。该装置适用于由有机溶剂和聚 合物双水相萃取体系组成的三相萃取体系，利用自吸式搅拌器首次实现了三相萃取体系中 的三个液相间两两相互传质和相分散的有效控制，还可有效避免萃取过程的乳化现象。但该装置只能实现间歇式操作，设备处理能力有限，不能适用工业上连续化生产的要求。中 国专利ZL02106742. 2提出一种液-液-液三相连续萃取振动筛板塔。该装置虽然解决了 连续化萃取操作的问题，但由于塔器分离装置的结构设计无法有效控制三相体系中三个液 流的走向和三相逆流操作，且传质级效率和分离指标偏低，操作条件苛刻，容易液泛和轴 向返混，放大困难。该装置实质上是将两个液-液两相萃取过程在装置中串联在一起实 现三液相流间的两两相接触传质，其设计思路仍未脱离两相萃取，并未实现真正意义上的 液-液-液三相原位接触和相分离操作。为解决上述问题，中国专利ZL02121210. 4提出一 种液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置。该装置首次实现了液-液-液三相连续原 位接触传质，具有降低返混、理论级数高、萃取效率高、结构简单、容易放大、可连续运行、能 耗低、占地省、易于恢复稳态操作等优点，适用于易乳化的生化产品三相萃取分离过程。但 该装置不能实现多级连续逆流萃取操作，且三个主体相不能很好的混合，传质只发生在相 与相的接触面上，处理能力小，设备结构复杂，放大困难。为此，中国专利CN200910090899. χ又提出一种液-液-液三相连续萃取混合澄清槽装置。该装置解决了三相萃取体系中三 个液流走向如何控制的问题，并可以进行多级串联连续萃取操作。但此装置并未从三相萃 取体系的成相行为本质特征来设计设备结构，萃取分离操作须以三个液相能快速澄清分相 为前提，并且无法实现三个液相间的两两逆流操作组合，因此无法满足如何控制三相体系 萃取过程中三个液相间进行两两相互传质和分配的工艺要求。德国拜尔公司曾提出一种多 级三相萃取器(中国专利ZL96197714.0)以解决三液相逆流连续操作。但该装置的结构设 计是以三相体系中的三个液流在混相接触过程中需保持互不混溶为前提，将三相体系中的 某两相作为分散相与另一相作为连续相逆流流动。该装置虽然解决了连续相与第一或第二 分散相的同流或逆流问题，但对于有机相-聚合物相-富盐水相构成的三相体系而言，由于 三相体系的成相行为是聚合物相与富盐水相首先形成双水相萃取体系，完成目标物从富盐 水相(下相)向聚合物相(中相)的传质；然后，该双水相萃取体系与有机相混合后，又完 成目标物从聚合物相(中相)向有机相(上相)的传质。聚合物相-富盐水相组成的双水 相体系的成相与否是形成稳定三相体系的先决条件。三相体系的传质行为与成相行为密切 相关，该装置无法实现对有机相-聚合物相-富盐水相三相体系成相行为以及分散相和连 续相相型的有效控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种适合于工业生产要求的液-液-液三相多级连续逆流 萃取操作的装置，以解决液-液-液三相连续萃取过程中三个液相流的两两间相互逆流操 作组合如何实现的问题，并且能够满足对三相体系成相和传质行为控制的要求，以控制目 标萃取物在三液相体系的两两液相间的传质分配行为。该装置为包括三相混合室、澄清分 相室、两相混合室三部分的三室组合结构。其中，澄清分相室内设置可灵活调控三相体系中 三个液流走向的控制插件，可通过不同的控制插件组合实现将三相体系的中下相合并后与 上相进行逆流操作；或者将上中相合并后与下相进行逆流操作。该装置多级串联可实现三 相体系上中下三个液流的两两间相互逆流连续操作。控制插件的引入可发挥三相混合室与 两相混合室组合结构的优势，满足对三相体系成相行为和相间传质控制的要求，符合三相 萃取工艺特点，可实现含多种组分复杂体系一步萃取三相同时分离的连续逆流可控操作。本专利技术的装置包括三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分。所述的三相混合室1由三相混合室混相区a、三相混合室溢流区b和三相混合室 进液区c三个空腔组成；三相混合室混相区a和三相混合室溢流区b之间、三相混合室混相 区a和三相混合室进液区c之间分别设有隔板分隔开；三相混合室混相区a空腔内设置自 吸式搅拌器6，通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达相连；三相混合室进液区c空腔两侧 壁的下部分别设有两个独立的第一液流进口 7和第二液流进口 8，其中第一液流进口 7与 三本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种液－液－液三相连续逆流萃取装置，包括三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分；其特征在于， 三相混合室（１）由三相混合室混相区（ａ）、三相混合室溢流区（ｂ）和三相混合室进液区（ｃ）三个空腔组成；三相混合室混相区（ａ）和三相混合室溢流区（ｂ）之间、三相混合室混相区（ａ）和三相混合室进液区（ｃ）之间分别设有隔板分隔开；三相混合室混相区（ａ）空腔内设置自吸式搅拌器（６），通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达相连；三相混合室进液区（ｃ）空腔两侧壁的下部分别设有两个独立的第一液流进口（７）和第二液流进口（８），其中第一液流进口（７）与三相混合室进液区（ｃ）空腔直接连通；第二液流进口（８）用管道与三相混合室混相区（ａ）空腔连通；三相混合室混相区（ａ）和三相混合室进液区（ｃ）空腔之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口（９）和第二导流口（１０），分别与三相混合室进液区（ｃ）空腔和第二液流进口（８）连通；三相混合室（１）顶端的三相混合室溢流区（ｂ）靠近澄清分相室（２）的一侧设有溢流堰口（１１），与澄清分相室（２）相通； 澄清分相室（２）靠近三相混合室溢流堰口（１１）的一侧，设有一个与三相混合室（１）纵向隔板相平行的纵向折流挡板（１２），在该纵向折流挡板的下方设有一个与之相垂直的连接在三相混合室纵向隔板上的横向挡板（１３）；纵向折流挡板（１２）的底端与纵向折流挡板（１２）下方的横向挡板（１３）之间留有空隙。 澄清分相室（２）靠近两相混合室（３）一侧，设有一个三相液流插件控制区（ｄ），可按需求装入两种不同类型可活动插拨的三相液流第一控制插件（４）或第二控制插件（５），用定位器（１４）固定；使用第一控制插件（４）或第二控制插件（５），可控制三相体系三液相流走向、根据需要实现三相体系上中下三相液流的两两不同组合和分离；三相液流插件控制区（ｄ）底部在澄清分相室（２）末端侧壁上设有一个液相流出口（１５），而紧邻三相液流插件控制区（ｄ）的两相混合室（３）的纵向隔板侧壁上开有一长方形液流出口（１６）；当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件（４），第一控制插件（４）下方侧壁上开有一长方形液流出口（２０），其高度和宽度等于出口（１６）；当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件（５），第二控制插件（５）侧壁不开口，但第二控制插件（５）高度Ｈ是出口（１６）高度Ｌ的一半；使用第一控制插件（４）时，上相从第一控制插件（４）的上方导入三相液流插件控制区（ｄ）底部的液流出口（１５）流出，中下相从第一控制插件（４）的下方侧壁上的液流开口（２０）穿过纵向隔板侧壁液流出口（１６）流入两相混合室（３）；使用第二控制插件（５）时，下相从第二控制插件（５）的下方位于插件控制区底部的液流出口（１５）流出，上中相从控制插件（５）的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口（１６）流入两相混合室（３）； 所述两相混合室（３）内设有搅拌器（１７），通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达相连；在两相混合室（３）内部侧壁上设有一溢流槽（１８），溢流槽（１８）顶端的边缘高度位于两相混合室（３）中部，溢流槽（１８）底部设有一液体出口（１９）； 所述两相混合室（３）靠近澄清分相室（２）的三相液流插件控制区（ｄ）一侧，在两相混合室（３）的纵向隔板侧壁上液流出口（１６）处，装有一平行于纵向隔板的宽度和长度等于长方形液流出口（１６）尺寸的分流挡板（２１）；该分流挡板（２１）与纵向隔板出口（１６）之间留有空隙。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄焜，何秀琼，刘会洲，安震涛，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：11
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