本发明专利技术涉及一种高纯氧化铁黑颜料及其生产方法。一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，该方法的液相法生产工艺是以晶种为载体，采用硫酸亚铁和氢氧化钠在氧化桶内进行反应，在碱性条件下，立即生成氢氧化亚铁溶胶，通入蒸汽升温进行反应，达到规定温度后，通入空气进行氧化，反应一定时间后即可制得所需高纯氧化铁黑。该方法得到的产品的颗粒度比合成法的细小、均匀，且得量高、色光好；同时，控制产品的纯度，满足了行业使用要求。本发明专利技术的另外一个目的是提供上述方法制备得到的高纯氧化铁黑颜料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
高纯氧化铁黑颜料，其化学名称四氧化三铁，化学分子式狗304，是生产胶卷、磁 带的重要原料。目前生产氧化铁黑颜料一般合成法工艺生产，主要采用污泥料和铁红、铁黄 的废料作为主要原材料来进行合成反应，生产出的产品无论从细度上，还是产品性能上都 不够理想，如铁含量和筛余物以及产品色相都较难控制。中国专利技术专利(申请号200410013151. 7，申请日2004-05-14)公开了一种氧化 铁黑的生产方法，包括以下步骤(1)还原将还原剂、水投入到还原反应器中，开启搅 拌，升温至50°C 100°C，搅拌转速lOr/min 120r/min，加入有机原料，使有机原料 还原剂水的重量比为1 0.39 30 0.17 100，生成有机产品和铁泥的悬浮液。(2) 过滤将(1)还原反应生成的悬浮液过滤，得固相物A。(3)调浆将固相物A投入到调 浆槽中加水分散。(4)过筛将调浆后的悬浮液过筛筛分，筛网目数为300目 600目。 (5)水洗将筛余物投加到水洗罐，加水洗涤至上层清液无色。(6)过滤将水洗后的悬浮 液过滤，得固相物B。(7)干燥将固相物B干燥，得氧化铁黑产品，干燥温度为50°C 3000C，干燥时间30分钟 1800分钟。中国专利技术专利(申请号200510075112. 4，申请日2005-06-08)公开了一种氧化 铁黑的生产方法，包括下述内容制得亚铁盐水溶液；用烧碱作中和剂与亚铁盐水溶液反 应生成氢氧化亚铁；用含氧气体作氧化剂，与上述氢氧化亚铁氧化反应生成铁黑；将生成 的铁黑进行过筛、压滤、漂洗、烘干、粉碎即得蓝相氧化铁黑颜料产品。中国专利技术专利(申请号200510075111.X，申请日2005-06-08 )公开了一种氧 化铁黑的生产方法，该方法包括以下步骤在中和反应罐内加入亚铁盐水溶液，加入氨并 搅拌水溶液使其中和生成氢氧化亚铁凝胶，将生成的凝胶输送至氧化反应罐；在氧化反应 罐内通入含氧气体并同时加热凝胶使其氧化，反应后得到氧化铁黑浆料；分离浆料中的铁 黑和母液；将分离后的铁黑依次经过水洗、过筛、干燥和粉碎得到成品。中国专利技术专利(申请号200610(^4039. 2，申请日2006-02-21)公开了用脱硅泥 饼生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤(1)制亚铁溶液将含硫酸亚铁与残余硫酸的酸 洗废液置入反应釜中，并投加足量的薄铁料，通入蒸汽加温至60-70°C，使废液中的残 余硫酸与铁充分反应，控制溶液的pH值在4 5之间，制得硫酸亚铁溶液；其化学反应 式为Je+H2S04 — FeS04+H2丨；(2)铁黄晶种制备将由步骤(1)制得的亚铁溶液泵入 反应釜，加入浓度为25%-35%的液碱，通入空气，调整pH值至4. 5-5. 5，制成铁黄晶种 Fe203 ·Η20;其化学反应式为FeS04+Na0H+02 — Fe203 ·Η20+Νβ2804; (3)脱硅泥饼预处 理将脱硅泥饼加水加温打浆后，加温漂洗和过滤除去杂质，再打浆，制成脱硅泥浆料； ⑷氧化制浆将预处理后的脱硅泥浆料泵入反应釜，加入步骤⑵制得的铁黄晶种与足 量的薄铁料，通入蒸汽和空气，反应后制得主要成分为Fe203 · H20的脱硅泥铁黄浆料；(5)合成将步骤(4)制得的铁黄浆料泵入反应釜，加入步骤(1)所得的亚铁溶液，并加 入浓度为25%-35%的液碱，通入蒸汽和空气，使反应温度控制在90-100°C，pH值至8_9， 反应后制得氧化铁黑!^04浆料，其化学反应式为FeS04+Fe203 ·Η20+Νβ0Η+02Ρθ304+Η20 +Na2S04; (6)过筛将制备好的铁黑浆料通过200目过筛机进行过筛处理；(7)压滤将 过筛后的浆料泵入板框压滤机压滤和漂洗，得到氧化铁黑固相物；(8)烘干将步骤(7) 所得的氧化铁黑固相物放入烘箱进行干燥，得到含水量<1%氧化铁黑成品；(9)检验、包 装。中国专利技术专利(申请号200610023844. 3申请日:2006-02-13)公开了 .制备四氧 化三铁黑颜料的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)硫酸亚铁溶液的制备在亚铁离 子的浓度为70 100g/L的硫酸亚铁水溶液中，加入还原铁粉或/和还原铁皮，在70 95°C反应至溶液中的三价铁还原完全，过程中补入酸，使PH维持在3 4，反应结束后， 加入水调整硫酸亚铁离子浓度为70 100g/L，加入溶液重量0. 001 0. 05%的絮凝剂，过 滤，收集滤液，即为硫酸亚铁盐溶液；( 氢氧化亚铁的制备将氨或氢氧化钠溶液加入 步骤(1)的硫酸亚铁盐溶液中和至采用铁氰化钾检测溶液中无硫酸亚铁离子，PH值在6 10范围内，获得氢氧化亚铁溶液；(3)四氧化三铁的制备将氧化剂加入步骤(2)的氢氧 化亚铁溶液，氧化反应，反应温度为40 90°C，PH为6 8，反应至溶液中无氢氧化亚铁 存在，收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法水洗、烘干、粉碎，获得产品。
技术实现思路
为了解决现有产品细度和产品性能较难控制的技术缺陷，本专利技术的一个目的是提 供一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，该方法得到的产品的颗粒度比合成法的细小、均勻， 且得量高、色光好；同时，控制产品的纯度，满足了行业使用要求。本专利技术的另外一个目的是 提供上述方法制备得到的高纯氧化铁黑颜料。为了实现上述的第一个目的，本专利技术采用了以下的技术方案一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，该方法包括晶种制备和二步氧化，生产步骤如下i)晶种制备部分a)将含量为80% 88%的固体硫酸亚铁加水溶解处理，再加入重金属离子捕捉剂和絮 凝剂，重金属离子捕捉剂和絮凝剂的加入量分别为0. 005% 0. 01%，经过处理后去除絮状 沉淀，来除掉硫酸亚铁中的杂质和重金属离子，并澄清备用，制得浓度为400 kg/m3 500 kg/m3硫酸亚铁溶液，取一定体积的硫酸亚铁溶液，折算成重量为8500 9000kg重量份投 入晶种反应桶中加水兑稀至浓度在200 300kg/m3 ；b)将浓度为25% 35%的氢氧化钠溶液8200 9200kg重量份投入晶种反应桶中；c)在常温下，使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为0.5 2小 时，控制PH值在10. 0 10. 5之间； ) 二步氧化部分d)将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到90°C后， 打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在90°C 97°C，风量在350 400m3/h ；e)当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶；控制好放桶前PH值在6. 0 7. 0之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成 熟，方可放桶；f)然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料必须过筛；g)后道处理工序湿料经过筛后进行压滤、漂洗、然后干燥、粉碎，在粉碎过程中添加 一定量的助剂，助剂的加入量为铁黑重量的0. 01% 0. 05%，再进行检验，包装。作为优选，上述的重金属离子捕捉剂采用黄原酸酯类重金属捕捉剂、二硫代胺基 甲酸盐类衍生物和硫化物中的一种或多种。作为优选，上述的絮凝剂采用聚丙烯酰胺类化合物或聚合硫酸铝。作为优选，上述的助剂采用烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸盐和木质素苯磺酸盐中 的一本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，其特征在于该方法包括晶种制备和二步氧化，生产步骤如下：ｉ）晶种制备部分ａ） 将含量为８０％～８８％的固体硫酸亚铁加水溶解处理，再加入重金属离子捕捉剂和絮凝剂，重金属离子捕捉剂和絮凝剂的加入量分别为０．００５％～０．０１％，经过处理后去除絮状沉淀，来除掉硫酸亚铁中的杂质和重金属离子，并澄清备用，制得浓度为４００ ｋｇ／ｍ３～５００ ｋｇ／ｍ３硫酸亚铁溶液，取一定体积的硫酸亚铁溶液，折算成重量为８５００～９０００ｋｇ重量份投入晶种反应桶中加水兑稀至浓度在２００～３００ｋｇ／ｍ３；ｂ） 将浓度为２５％～３５％的氢氧化钠溶液８２００～９２００ｋｇ重量份投入晶种反应桶中；ｃ） 在常温下，使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为０．５～２小时，控制ＰＨ值在１０．０～１０．５之间；ｉｉ）二步氧化部分ｄ） 将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到９０℃后，打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在９０℃～９７℃，风量在３５０～４００ｍ３／ｈ；ｅ） 当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶；控制好放桶前ＰＨ值在６．０～７．０之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟，方可放桶；ｆ） 然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料必须过筛；ｇ） 后道处理工序：湿料经过筛后进行压滤、漂洗、然后干燥、粉碎，在粉碎过程中添加一定量的助剂，助剂的加入量为铁黑重量的０．０１％～０．０５％，再进行检验，包装。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：竺增林，冯阿荣，李金花，王华英，倪雅娟，
申请(专利权)人：升华集团德清华源颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：33
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