偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法，是通过氰化钠、丁酮、水合肼与无机酸在一锅内进行缩合反应，得到氢化偶氮二异戊腈，再在酸性介质中金属溴化物催化下用双氧水氧化得到偶氮二异戊腈，将氰化钠、丁酮、水合肼与无机酸按摩尔比控温５－６０℃条件下在一锅内进行缩合反应３－１５小时，得到氢化偶氮二异戊腈，再在无机酸介质中用金属溴化物催化剂，用双氧水氧化得到偶氮二异戊腈粗品，再在无机酸介质中金属溴化物催化下用双氧水氧化经重结晶提纯制得偶氮二异戊腈纯品，该工艺方法操作简单，安全平稳，易于工业化生产，且废水少，收率高。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学偶氮化合物的制备方法，特别是一种偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法。
技术介绍
本专利技术专利申请日前，公开的偶氮化合物的制备方法，是以丁酮与氰化钠反应制得丁酮氰醇，如美国专利US6743938，US4517132；丁酮氰醇再与水合肼反应制得氢化偶氮二异戊腈，如罗马专利RO107936；氢化偶氮二异戊腈再在硫酸介质中，用溴催化双氧水氧化得到偶氮二异戊腈，如罗马专利RO107406。该工艺路线长，收率相对较低。且前两步都涉及有毒废水的处理，处理成本高，操作复杂；后一步使用溴，原料较贵，操作的安全性较差。也有丁酮与氰化氢、氨在压力下制备2-氨基-2-甲基丁腈，如世界专利WO9212121，2-氨基-2-甲基丁腈在催化剂作用下用次氯酸钠氧化得到偶氮二异戊腈，如美国专利US4612368。该工艺2-氨基-2-甲基丁腈必须在一定压力下进行反应，这对设备的要求高，操作难度大，危险性相对较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种原料容易得到，操作条件相对平稳，废水尽可能减少，污染少且易处理，收率高的制备方法。本专利技术将氰化钠、水合肼、无机酸、丁酮，按一定摩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法，其特征在于将氰化钠、丁酮、水合肼与无机酸按摩尔比控温５－６０℃条件下在一锅内进行缩合反应３－１５小时，得到氢化偶氮二异戊腈，再在无机酸介质中用金属溴化物催化剂，用双氧水氧化得到偶氮二异戊腈粗品，再在无机酸介质中金属溴化物催化下用双氧水氧化经重结晶提纯制得偶氮二异戊腈纯品。

【技术特征摘要】
1.一种偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法，其特征在于将氰化钠、丁酮、水合肼与无机酸按摩尔比控温5-60℃条件下在一锅内进行缩合反应3-15小时，得到氢化偶氮二异戊腈，再在无机酸介质中用金属溴化物催化剂，用双氧水氧化得到偶氮二异戊腈粗品，再在无机酸介质中金属溴化物催化下用双氧水氧化经重结晶提纯制得偶氮二异戊腈纯品。2.根据权利要求1所述的偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法，其特征在于所述的无机酸是指盐酸或硫酸。3.根据权利要求1所述的偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法，其特征在于缩合反应的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：王云智，姚金宇，冯柏成，韩守信，巩方然，
申请(专利权)人：山东海明化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]