丹参温浸回流循环提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种丹参温浸回流循环提取工艺，它是将丹参粉磨成粗粉，提取三次，每半小时用泵将提取液循环１５分钟，第一次加５倍量乙醇浸泡１－２小时，缓缓加热并恒定温度，回流１－２小时，第二次加４倍量５０％乙醇，缓缓加热并恒定温度，回流１－２小时；第三次加６倍量水浸泡１－２小时，缓缓加热并恒定温度浸提１．５－３小时，滤液于８０℃以下减压浓缩，合并浓缩液；滤液于８０℃以下回收乙醇，减压浓缩至相对密度１．３５－１．３９（５５℃）的清膏。本发明专利技术工艺简单，安全可靠，使耗能降低２５％以上，乙醇消耗降低２０％以上；丹参酮ⅡＡ提取收率由原来６８％提高到９１％以上，丹酚酸Ｂ提取收率由原来３０％提高到９０％以上，批量生产成本降低１５％。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物中间体的提取工艺，具体涉及一种丹参温浸回流循环提取工艺。
技术介绍
复方丹参片是治疗心血管疾病的常规用药，由丹参、三七、冰片三味中药组成，具有活血化瘀、理气止痛的功能，主要用于胸中憋闷，心绞痛。《中国药典》2005版在2000版《药典》测定丹参酮IIA的基础上，增加了丹酚酸B的含量测定，提高了复方丹参片的质量标准。由于新版药典增加了丹酚酸B的含量测定，因而对复方丹参片的生产增加了一定的难度。目前，从丹参中提取丹参酮IIA及丹酚酸B的传统方法为乙醇回流法和煎煮法。由于现有方法的提取温度均超过了90℃以上，使得丹酚酸B受热分解、氧化以及脱羟基反应，因而丹酚酸B提取收率极低，难以达到药典标准要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服
技术介绍
的不足，而提供一种同时提高丹参酮IIA及丹酚酸B提取收率的丹参温浸回流循环提取工艺。从而使得复方丹参片的质量得到进一步的提高。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提1.5-3小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。本专利技术是运用丹参酮的脂溶性、丹酚酸B的水溶性和丹酚酸B受热易分解、氧化以及脱羟基反应的特性，进行控制温度，定时打循环，先醇提后水提，并低温减压浓缩等技术措施，使得丹参酮IIA、丹酚酸B的提取收率均达到90％以上。本专利技术与现有技术相比具有以下有点本专利技术工艺简单，安全可靠，使耗能降低25％以上，乙醇消耗降低20％以上；丹参酮IIA提取收率由原来68％提高到91％以上，丹酚酸B提取收率由原来30％提高到90％以上，批量生产成本降低15％。具体实施例方式以下通过实施例进一步阐明本专利技术实施例1(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1.5小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1.5小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。实施例2(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1.5小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1.5小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提3小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。实施例3(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡2小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡2小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提1.5小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于它包括以下步骤：（１）将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；（２）第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的５倍量乙醇浸泡１－２小时，缓缓加热并恒定温度至７６℃±５℃，回流１－２小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环１５分钟，滤过，滤液于８０℃以下回收乙醇；（３）第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的４倍量５０％乙醇，缓缓加热并恒定温度至７６℃±５℃，回流１－２小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环１５分钟，滤过，滤液于８０℃以下回收乙醇；（４）第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的６倍量水浸泡１－２小时，缓缓加热并恒定温度至８０℃±５℃，浸提１．５－３小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环１５分钟，滤过，滤液于８０℃以下减压浓缩；（５）合并步骤（２）、（３）和（４）中的浓缩液，减压浓缩至相对密度１．３５－１．３９（５５℃）的清膏。

【技术特征摘要】
1.一种丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1...

【专利技术属性】
技术研发人员：党学德，
申请(专利权)人：陕西盘龙制药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]