乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法技术

本发明专利技术提供了乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法包括如下步骤：１）将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，５小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少３０分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；２）加入乙二酸四乙酸调节反应液ｐＨ值为５～６；３）在反应液中加入活性碳脱色；４）将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节ｐＨ值为３．５～４．５；５）将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品。本发明专利技术方法生产成本低，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术与乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)的制备方法有关。
技术介绍
已有的制备EDTA二钠盐的方法主要为乙二胺四乙酸(EDTA)法。该法是先由氰化钠法、氢氰酸法、氯乙酸法和羟基乙腈法合成EDTA后，再将EDTA溶于碱溶液中生成EDTA四钠盐，然后加入EDTA调反应液pH＝5～6，在反应液中加入活性碳脱色之后，再加入EDTA调节反应液pH值为3.5～4.5，最后将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得EDTA二钠盐产品。该方法由于要先合成EDTA，再经EDTA四钠盐合成EDTA二钠盐，故存在生产成本较高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服以不足，提供一种生产成本低、产品质量好的乙二胺四乙酸二钠的制备方法。本专利技术的目的是这样来实现的本专利技术包括如下步骤1)将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，5小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少30分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；2)加入乙二酸四乙酸调节反应液pH值为5～6；3)在反应液中加入活性碳脱色；4)将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节pH值为3.5～4.5；5)将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品，以乙二胺、氢氧化钠和羟基乙腈为原料，可大大降低生产成本。上述的乙二胺与羟基乙腈摩尔比为乙二胺∶羟基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺与氢氧化钠摩尔比为乙二胺∶氢氧化钠＝1∶4～6.0上述的滴加羟基乙腈时的反应温度为60～130℃。本专利技术所涉及的化学反应式如下 本方法生产成本低，产品质量好。具体实施例方式实施例1在带有温度计、冷凝管、搅拌器的250ml三烧瓶中将质量百分含量为99.4％的乙二胺15.1g、质量百分含量为30％的氢氧化钠173.3g混合，升温，85℃时在5小时内滴加质量百分含量为35％的羟基乙腈163g，滴完后升温至110℃反应30分钟，加入130g水和0.2g双氧水。加入75gEDTA调节反应液pH值为5～6。在反应液中加入活性碳脱色，将脱色后的反应液加入42gEDTA调节pH值为3.5～4.5，将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得EDTA二钠盐的白色结晶产品147.5g，含量99.3％，收率60.5％(以氢氧化钠计)。分离EDTA二钠盐后的母液可用硫酸进行酸化，制得EDTA，用做调pH值。实施例2按实施例1进行投料操作，所不同的是把例1中的羟基乙腈投料量变为187.5g，最后得到EDTA二钠盐的白色结晶产品151g，含量99.4％，收率62％(以氢氧化钠计)。实施例3按实施例1进行投料操作，所不同的是在85℃时开始滴加羟基乙腈，同时缓慢升温，5小时内滴完后，温度升至110℃，最后得到EDTA二钠盐的白色结晶产品152.3g，含量99.5％，收率62.6％(以氢氧化钠计)。上述各实施例是对本专利技术的内容作进一步的说明，但不应当将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本专利技术的保护范围。权利要求1.本专利技术，包括如下步骤1)将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，5小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少30分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；2)加入乙二酸四乙酸调节反应液pH值为5～6；3)在反应液中加入活性碳脱色；4)将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节pH值为3.5～4.5；5)将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品。2.如权利要求1所述的，其特征在于乙二胺与羟基乙腈摩尔比为乙二胺∶羟基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺与氢氧化钠摩尔比为乙二胺∶氢氧化钠＝1∶4～6.0。3.如权利要求1或2所述的，其特征在于滴加羟基乙腈时的反应温度为60～130℃。全文摘要本专利技术提供了包括如下步骤1)将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，5小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少30分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；2)加入乙二酸四乙酸调节反应液pH值为5～6；3)在反应液中加入活性碳脱色；4)将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节pH值为3.5～4.5；5)将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品。本专利技术方法生产成本低，产品质量好。文档编号C07C229/16GK1944397SQ20061002211公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月25日 优先权日2006年10月25日专利技术者周伟, 罗克俊, 高含, 张娟 申请人:四川省天然气化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，包括如下步骤：１）将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，５小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少３０分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；２）加入乙二酸四乙酸调节反应液ｐＨ值为５～６；３）在 反应液中加入活性碳脱色；４）将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节ｐＨ值为３．５～４．５；５）将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周伟，罗克俊，高含，张娟，
申请(专利权)人：四川省天然气化工研究院，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]