DL-邻氯扁桃酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了ＤＬ－邻氯扁桃酸的制备方法，包括如下步骤：１）氰化：将邻氯苯甲醛与碱性催化剂混合，在温度－２０～２０℃，按摩尔比邻氯苯甲醛∶氢氰酸＝１∶０．９～１．５，加入氢氰酸反应合成邻氯扁桃腈；２）水解：将上述反应液加热升温，加入无机酸在２０～１２０℃进行水解反应；３）除盐：水解反应完后在水解液中加入甲苯，升温使其和水共沸脱水，反应液中氯化铵析出，过滤除去氯化铵，滤液冷却、结晶、过滤得粗品ＤＬ－邻氯扁桃酸；４）精制：将粗品ＤＬ－邻氯扁桃酸溶于甲苯进行重结晶，制得合格ＤＬ－邻氯扁桃酸产品；上述的氢氰酸为气体氰化氢或质量百分含量为２０～８０％的氢氰酸水溶液。本发明专利技术方法原料易得，能降低生产成本，反应收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术与DL-邻氯扁桃酸的制备方法有关。
技术介绍
已有的制备DL-邻氯扁桃酸的方法主要有以下两种。1，邻氯苯甲醛相转移催化法该法将邻氯苯甲醛在碱性条件下与溴仿或氯仿混合，在相转移催化剂作用下一步反应得到DL-邻氯扁桃酸，反应液经萃取、干燥、蒸发、重结晶等后处理得产品。该法反应收率低，生产成本高。2，邻氯苯甲醛氰化法以氢氰酸作为氰化剂制备DL-邻氯扁桃酸的方法在文献《美国化学会志》(J Am Chem.Soc)S.S.Jenking 1931.53.3241中有过报道，是将邻氯苯甲醛和无水氢氰酸反应生成邻氯扁桃腈，邻氯扁桃腈水解制得邻氯扁桃酸。该法由于使用无水氢氰酸，生产成本高，收率低，仅为41％。有文献报道可用氰化钠作为氰化剂制备DL-邻氯扁桃酸，是将邻氯苯甲醛溶于有机溶剂，滴加氰化钠反应生成邻氯扁桃腈，邻氯扁桃腈水解制得邻氯扁桃酸。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服以上不足，提供一种原料易得，降低生产成本，反应收率高的DL-邻氯扁桃酸的制备方法。本专利技术的目的是这样来实现的1、DL-邻氯扁桃酸的制备方法，包括如下步骤1)氰化将邻氯苯甲醛与碱性催化剂混合，在温度-20～本文档来自技高网...

【技术保护点】
ＤＬ－邻氯扁桃酸的制备方法，包括如下步骤：１）氰化：将邻氯苯甲醛与碱性催化剂混合，在温度－２０～２０℃，按摩尔比邻氯苯甲醛∶氢氰酸＝１∶０．９～１．５，加入氢氰酸反应合成邻氯扁桃腈；２）水解：将上述反应液加热升温，加入无机酸 在２０～１２０℃进行水解反应；３）除盐：水解反应完后在水解液中加入甲苯，升温使其和水共沸脱水，反应液中氯化铵析出，过滤除去氯化铵，滤液冷却、结晶、过滤得粗品ＤＬ－邻氯扁桃酸；４）精制：将粗品ＤＬ－邻氯扁桃酸溶于甲苯进行重结晶 ，制得合格ＤＬ－邻氯扁桃酸产品；上述的氢氰酸为气体氰化氢或质量百分含量为２０～８０％的氢...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周伟，罗克俊，高含，
申请(专利权)人：四川省天然气化工研究院，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]