硅胶的制造方法技术

（目的）提供了一种硅胶制造方法，在根据金属硅为原料的硅胶制造方法中，生成高浓度，且低粘度的硅胶，以及在金属硅为原料的硅胶制造方法中，不包括浓缩工艺，短时间内高产率制造硅胶，尤其是，可以简便地调节硅胶含有的硅的粒径的硅胶制造方法。（技术方案）一种硅胶制造方法，包含金属硅和水在含有碱性催化剂以及分散剂的水溶液中反应，而得到硅胶的工艺，所述分散剂，可以是从无机酸、有机酸或是他们的盐中选择一种以上的离子性物质，尤其是，包括控制向含有碱性催化剂以及分散剂中添加金属硅的添加速度，调节硅的粒径的步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及适用于硅晶片化合物半导体、玻璃、硬盘(hard disk)等衬底的研磨剂的新型，详细而言，涉及包含将金属硅(Si)和水在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中进行反应得到硅胶的工艺的。
技术介绍
从前，硅胶被用于金属材料的研磨剂和防滑剂等中。作为这种，可以举如下例子。 一是将以金属硅作为原料的烷氧基硅烷加水分解缩聚而得到的方法；另一是在将金属硅进行^f威溶解得到的水玻璃中使用离子交换树脂等，使其中性或酸性化而得到的方法；以及加热含有无机碱一价金属化合物、氨水及含胺的水溶液，混合金属硅粉末或块进行反应的方法。专利文献1 ~ 4记载的制造方法，包含使金属硅和水反应得到二氧化硅的工艺，由于以一次反应工艺得到硅胶，因此与其他制造方法相比，有工艺数少的优点。专利文献5中，公开了在以金属硅为原料的珪胶的制造方法中，仅通过反应工艺以大约30°/。的高浓度且80%以上的高产率得到硅胶的方法。此文献中记载的得到二氧化硅的化学式如下溶解反应Si+2〇H_ + H2〇—Si032—+2H2T (1)聚合反应Si032 — + H2〇—Si02+20H_(2)总反应化学式S i + 2 H20— S i 02 + 2 H2 T (3)反应完全进行的话，如化学式(3)所示，在碱性催化剂的存在下，从金属硅生成硅胶，这时，金属硅lmol消耗2mol的水，生成lmol的硅和2mol的氢。但是，这个制造方法在水和金属硅的反应工艺中，有着随反应液浓度提 高，其粘度上升的问题。然后，这种粘度的上升会在将反应液和未反应残渣 过滤分离的精制工艺中，引起过滤性和产率的低下。相反，为了提高硅胶的 过滤性和产率，得到低粘度且高浓度的硅胶，需要额外进行反应液的浓缩工 艺，耗费不必要的经费和时间。专利文献6中，记载有添加硫酸钠和氯化钠等无机盐使硅胶高浓度化的 方法。但是，这种方法，虽然能够得到一定程度的高浓度硅胶，但并非是将 金属硅粉末和碱性水溶液进行反应得到硅胶的方法。即，专利文献6中记载 的制造方法是经过非常复杂的工艺生成所需大小的硅胶粒子后，添加所述无 才几盐高浓度浓缩。即，在专利文献6中记载的方法中，所述的无机盐并非添 加到反应中的反应液中，而是限定于硅粒子生成后添加，因此制造效率低。 若生成硅粒子前添加分散剂的话，不仅不能够制造低粘度且高浓度的硅胶， 还会因粘度上升其工作效率极端低下。即，在以金属硅作为原料制造硅胶时，为了提供使工艺数减少到最小而 简便的制造方法，无需浓缩便能制造高浓度且低粘度的至今 没有被创造出。进一步而言，在制造适用于各种用途的硅胶时，必须要对包含在其中的 硅的粒径进行调节。例如、用于精密铸造铸型、陶乾纤维成型、耐火物成形 等的粘合剂的硅胶所含的硅，优选为强结合力的小粒径。另一方面，用于消 光涂料填充物或研磨剂、纸制品或纤维的防滑剂的硅胶所含的硅，最好为大 粒径。大粒径的硅有高的掩盖性和防滑的效果。关于粒径的控制而言，在专利文献1 4记载的方法中，只有关于金属硅 高效率的溶解而溶胶化的方法，没有任何说明调节粒子大小的方法。例如，专利文献7中介绍了粒子可调的硅胶制造方法，在含有氢氧化铵 的水性硅胶的元粒子(heel)中添加金属硅，以此堆积水性硅胶中元粒子的大小。但是，根据专利文献7记载的专利技术，硅胶的粒子调节是在制造完硅胶之 后才需要粒子调节工艺，所以有耗费多余的时间和经费的问题。即，在金属硅为原料制造硅胶中，需要减少工艺步骤而简便的制造方法， 和同时在反应工艺中可调节含在硅胶中的硅粒径的方法。但是，这样的专利技术 现在还没有被创造出。再者，作为通用的硅胶制造方法，举例所谓离子交换法，这种方法众所 周知，用阳离子交换树脂处理稀薄水玻璃，制造脱钠的活性硅酸水溶液，将 其中一部分热老化而生成硅粒子核，将含有所述核的加热分散液搅拌时，再 花时间添加所述活性硅酸水溶液，以此，将硅粒子成长为雪球状的方法。根 据此方法，可以制造含有小粒子到大粒子不同粒径的硅的硅胶，最后，将硅浓度为2 ~ 5重量百分比的稀薄硅胶溶液通过蒸发浓缩或超高过浓缩，获得硅 浓度为20 50重量百分比的水性硅胶。(参考非专利文献l)即，非专利文献1记载的硅胶制造方法是，限定含有硅粒子核的加热分 散液的摩尔比(Si02/Na20),通过控制硅酸水溶液的添加速度来控制 粒径。以此可获得含有所需粒径的硅的硅胶，但需要经过热老化、离子交换 处理的工艺，尤其是提高硅浓度的浓缩操作等工艺，结果，为获得所需粒径 的硅胶，要花费多余的时间和经费。专利文献l:美国专利第2614993号专利文献2:美国专利第2614994号专利文献3:美国专利第2614995号专利文献4:特^H召49-4637号专利文献5:特开昭49-64595号公报专利文献6:特公昭37-9961号公报专利文献7:特公昭48-13833号非专利文献l:吉田明利著，化学与工业，第45巻第5号p 45 ( 1992 )
技术实现思路
本专利技术的目的是，在以金属硅为原料的硅胶制造方法中，生成高浓度且 低粘度的硅胶。本专利技术的另一个目的是，提供在以金属硅为原料的硅胶制造方法中，无 需将金属硅与水反应而获得硅胶浓缩，而可以在短时间内高产率地过滤未反 应残渣而精制硅胶的硅月交制造方法。本专利技术的另 一个目的是，提供将水与金属硅在含有碱性水溶液及金属硅 的反应溶液中反应而获得硅胶的制造过程中，用少的工艺步骤简便地调节含 在硅胶中的硅的粒径，制造含有从小粒子到大粒子的硅的。本专利技术的权利要求1涉及一种，其特征在于包含将金艺，所述分散剂为无机酸、有机酸或他们的盐中选择的一种以上的离子性物 质。本专利技术的权利要求2涉及一种根据权利要求1所述的， 其特征在于所述分散剂为从盐酸、硝酸或硫酸中选择的一种以上的无机酸 和/或其盐。本专利技术的权利要求3涉及一种根据权利要求2所述的， 其特征在于所述分散剂为无机酸盐，所述盐为Na、 K、 Li、 NH4、胺或四级 胺氢氧化物的盐中选择的 一种以上。本专利技术的权利要求4涉及一种根据权利要求1所述的， 其特征在于所述分散剂为从草酸、柠檬酸、苹果酸、马来酸、酒石酸、戊 二酸、己二酸、庚二酸、丁二酸、丙二酸、富马酸、苯二曱酸、甲酸、乙酸、 丙酸、丁酸、戊酸、2-曱基丁酸、n-己酸、3，3-二曱基丁酸、2-乙基丁酸、 4-曱基戊酸、n-庚酸、2-曱基己酸、n-辛烷酸、苯甲酸、羟基乙酸、水杨酸、 甘油酸或乳酸中选择的一种以上的有机酸和/或其盐。本专利技术的权利要求5涉及一种根据权利要求4所述的，其特征在于所述分散剂为有机酸盐，所述盐为Na、 K、 Li、 NH4、胺或四级 胺氢氧化物的盐中选择的 一种以上。本专利技术的权利要求6涉及一种根据权利要求1 ~ 5中任一权利要求所述的 ，其特征在于所述碱性催化剂为含有钠(Na)、钾(K)或锂(Li) 的金属一价氢氧化物的 一种或多种的混合物。本专利技术的权利要求7涉及一种根据权利要求1 ~ 6中任一权利要求所述的 ，其特征在于所述硅胶通过孔径为lpm的膜过滤器 (membrane filter)过滤4青制后的运动粘度为4mm7s以下。本专利技术的权利要求8涉及一种根据权利要求1 ~ 7中任一权利要求所述的 ，其特征在于所述硅胶的硅浓度为20重量百分比以上。本专利技术的权利要求9涉及一种根本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅胶的制造方法，其特征在于：包含将金属硅（Ｓｉ）和水在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中进行反应得到硅胶的工艺，所述分散剂为无机酸、有机酸或他们的盐中选择的一种以上的离子性物质。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：小西拓，
申请(专利权)人：扶桑化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：JP[日本]