一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，包括在聚合过程中采用引发剂，所述引发剂为α，α′－甲基－γ，γ′－双取代偶氮二戊腈。本发明专利技术采用更高活性的α，α′－甲基－γ，γ′－双取代偶氮二戊腈作为引发剂，从而实现能在低温（１０～４０℃）下引发丙烯腈聚合，聚合过程可充分利用聚合反应热实现对体系粘度的控制，仅需通过调节冷却水即可实现体系温度平稳控制，聚合液凝胶含量低，重复性好。本发明专利技术制得的聚丙烯腈纺丝原液可用于腈纶或丙烯腈基碳纤维的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
聚丙烯腈纺丝液的性能与质量会直接影响到纤维凝固成形以及牵伸取向，高性能 纺丝液是制备高性能碳纤维的必要条件。由自由基溶液聚合的特点可知，聚合温度越高，发生支化、交联等副反应的几率越 大。传统一步法PAN纺丝液制备工艺通常偶氮二异丁腈作为引发剂，其十小时半衰期对应 的分解温度为64度，由于聚合温度较高，如何控制体系中的微凝胶含量成为众多生产商面 临的难题之一。此外，高温聚合反应装置既需要配置热源，又需要配置制冷装置，才能实现 反应过程控温。由于聚合液粘度较大，传热困难，在自动控制过程中温度滞后严重，聚合体 系温度控制困难，易出现温度波动，造成能耗较高。因此，近年来低温引发剂越来越引起研究人员的关注。专利CN 200810054411.3 中将偶氮二异庚腈的使用温度范围降低至25 45度，实施实例中提到在25度下聚合M小 时，但转化率只有37. 4%，这无法达到工业应用要求；专利CN 200910045219. 2中偶氮二异 庚腈的使用范围为3(Γ40度，但该工艺与传统工艺有明显区别，体系中不含溶剂，聚合后得 到的是聚合物粉料，属于两步法工艺。虽然偶氮二异庚腈具有比偶氮二异丁腈更高的反应活性，但是这种引发剂十小时 半衰期对应的分解温度为50度左右，远远高于室温，聚合装置仍需配置热源用于预热反应 物料以及反应过程控温。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是克服现有技术的不足，提供一种采用更高活性的α，α ’_甲 基-Y，Y’ -双取代偶氮二戊腈作为引发剂，从而实现在温度范围为1(Γ40度下引发丙烯 腈聚合的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，包括在聚合过程中采用引发剂，所述引发剂为α， α，-甲基-Y，Y ‘-双取代偶氮二戊腈，其结构如式(I )所示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，包括在聚合过程中采用引发剂，其特征在于所述引发剂为α，　α’－甲基－γ，　γ’－双取代偶氮二戊腈，其结构如式（Ⅰ）所示：＊＊＊（Ⅰ）其中，Ｒ、Ｒ↓［１］选自碳原子数为１～６的直或支脂肪链、环烷基、苯基、氨基、羧基、－ＣＯＯＲ↓［２］、－ＯＲ↓［３］；Ｒ↓［３］为碳原子数为１～８的直或支链烷基。

【技术特征摘要】
1. 一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，包括在聚合过程中采用引发剂，其特征在于所 述引发剂为α，α，-甲基-Υ，γ，-双取代偶氮二戊腈，其结构如式(I)所示2.如权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于包括如下步骤将 丙烯腈、共聚单体、溶剂和引发剂加入到带有搅拌和冷凝装置的反应容器中，升温，通氮气 或氩气驱氧，然后在氮气或氩气保护下反应，脱除残余单体及气泡，即得到纺丝原液。3.如权利要求2所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于所述反应原料中丙 烯腈与共聚单体的质量和为1(Γ30%，引发剂的质量含量为0. 059Γ5%，余量为溶剂。4.如权利要求2所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于所述反应原料中丙 烯腈与共聚单体的质量和为12%18%，引发剂的质量含量为0. 1%1%，余量为溶剂。5.如权利要求3或4所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于所述丙烯腈与 共聚单体中丙烯腈单体质量含量为9(Γ99...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛伟，马雷，黄险波，宋威，叶丹滢，曾祥斌，蔡彤旻，
申请(专利权)人：金发科技股份有限公司，上海金发科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]