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用于气体及液体色谱法的微波系统产生器与控制器及其制作及使用方法技术方案

技术编号:5394288 阅读:168 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术揭示一种固态辐射能功率产生器与控制系统,其用于加热辐射能腔即辐射能加热的烘箱中的物体,其中所述系统包括数字处理器单元(DPU)、DPU接口、装置控制器、频率调节器、电压控制振荡器、功率调节器、放大器及反向/正向功率感测构件。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种包括辐射能加热的烘箱及辐射能功率产生器与控制系统的设备 及其制作及使用方法,所述设备尤其极为适合与气体或液体色谱仪器一同使用。更特定来说,本专利技术涉及一种包括辐射能加热的烘箱及辐射能功率产生器与控制 系统的设备及其制造及使用方法,其中所述产生器与控制系统包括数字处理单元(DPU)、 DPU接口、装置控制器、频率调节器、功率调节器、放大器、反射/正向功率感测构件及具有 两个用于温度感测的热电偶的辐射能腔,其中所述系统经设计以感测正向或所供应功率及 反转或反射的功率以用于操作监视,经受住反射或反转的功率,且在根据分析温度曲线的 静态加热及动态加热期间优化烘箱性能。
技术介绍
气体及液体色谱法是用于化学化合物的分离、识别及量化的物理方法。这些方法 广泛地用于以下应用,包括分析化学方法中对产品纯度的测量、环境污染的确定、天然物质 的表征及医药品的开发。用于气体与液体色谱法中分离化学成分的基本方法是类似的。将样本混合物注入 流动的中性载体流中且然后组合流过管或色谱柱。以称为固定相的材料涂敷或填塞所述柱 的内表面。当所述样本混合物及载体流流过所述柱时,依据个别组分的相对挥发性(在气 体色谱法的情况下)或相对可溶性(在液体色谱法的情况下)且依据其对所述固定相的相 应亲和力,所述混合物内的组分由所述固定相以较大程度或较小程度保持。当所述个别混 合物组分由所述固定相释放到所述载体流中时,其被冲向柱出口,在所述柱出口处以检测 器对其进行检测及测量。不同的化学化合物由所述固定相保持不同的时间。通过测量所述 保持时间,可识别所述混合物中的特定化合物。通过比较以所述检测器针对每一化合物测 量的峰值振幅来确定所述化合物的相对浓度。气体与液体色谱法之间的主要区别是分离的 模式。在气体色谱法中,使样本挥发且通过移动的气体流沿分析柱驱赶所述样本。在液体 色谱法中,使样本溶解且在移动的液体流中沿分析柱驱赶所述样本。气体与液体色谱法之 间的另一区别是,液体色谱法中所使用的柱通常填充或填塞有固定相,而气体色谱法中所 使用的柱也可替代地使固定相涂敷或接合到内部壁。通过对色谱柱施加热量以改变其温度来促进GC及LC测量。在气体色谱系统中使 用被加热的柱烘箱极大地增加可分析化合物的数目且通过增加较高分子重量化合物的挥 发性而加速每一分析所需要的时间。加热LC柱影响两个相中的混合物组分的相对可溶性 且可增强分离并且改善各组分化学物质的洗提次数的可重复性。已针对加热色谱柱描述了许多种方法。最简单且最常用的方法利用电阻加热 元件来加热空气,所述空气又流通过柱放置于其中的绝缘烘箱。举例来说,颁发给费劳 (Philyaw)等人的美国专利第3,527,567号描述了一种用电阻元件加热的GC烘箱。所述电阻元件加热方法具有若干限制。为实现柱的均勻加热,大量空气在色谱柱周围快速流通。除加热所述柱以外,所述空气还加热烘箱本身。由于所述烘箱的热质远大于 所述柱的热质,因此可加热所述柱的速率相称地减小。相关问题是冷却时间。在分析期间 将烘箱加热到高温度之后,将所述烘箱加上所述柱冷却到其初始温度以便可分析下一样本 要比单独地冷却所述柱花费显著更长的时间。这些限制共同减小所述色谱仪器的吞吐量。将电阻加热元件局部化到柱本身上以便减小或消除“烘箱”的外围加热的尝试描 述于颁发给格林(Green)等人的美国专利第3,169,389号、颁发给布罗(Burow)等人的美 国专利第3,232,093号及颁发给霍兹克罗(Holtzclaw)等人的美国专利第5,005, 399号 中。这些专利中的每一者描述用于直接以电阻加热元件包裹或包覆色谱柱的方法。还描述 了用于邻近冷却源定位所得金属包覆的柱以减少冷却时间的方法。由于围绕所述柱的电阻 加热元件中的局部热点或冷点所导致的柱的不均勻加热,此加热方法实际上可难以实施。 所述柱的不均勻加热又折衷分析的质量。 所有电阻加热色谱装置的再一限制是,如果操作不正确,其可被驱动到高于给定 柱可忍受的最大值的温度,因此导致对所述柱的损坏或破坏。用于加热色谱柱的替代方法是如颁发给乔丹(Jordan)的美国专利第4,204,423 号中所描述的微波加热。微波加热的潜在优势是效率及选择性。当操作微波烘箱时,放置 于所述烘箱中的合适物体将被加热,但所述烘箱本身的温度将不改变。微波加热发生于吸 收微波能且将其转换为热量的材料中。当前色谱柱通常由不以可观速率吸收微波能的材料 制成。举例来说,多数GC毛细管柱由及聚酰亚胺及熔凝硅石制成。因此,当被放置于微波 烘箱中时,此类柱将不以可观速率加热。乔丹所教示的设备对于这些柱是不实用的。乔丹教示,可将任何柱材料放置于微波烘箱中,将例如金属等将在所述微波烘箱 中反射电磁能量(通过缩减电场)且因此导致其不起作用的导电材料除外。实际上,可将 任何此种非金属材料放置于微波烘箱中,但其将未必由所述烘箱加热。颁发给布拉希尔(Brashear)的美国专利第3,023,835号描述了一种用于通过将 经填塞色谱柱暴露于射频(RF)辐射来对其进行加热的设备。布拉希尔描述,经由电介质加 热或经由感应加热(即,磁性加热)来加热色谱柱。在电介质加热的情况下,布拉希尔详细 说明,柱及填塞填充物由电绝缘材料构造。多数绝缘材料(包括用于制作色谱柱的那些绝 缘材料)不会以足够高的速率吸收电磁能量而使布拉希尔所教示的电介质加热切实可行。 在感应加热的情况下,布拉希尔详细说明(1)柱由含一些磁性组分的金属构造以使得感 应加热能够发生;(2)填充物含有金属粉末以促进从柱到填充物中的热量传导;及(3)所述 金属粉末也可以是磁性的,以促进局部感应加热。实际上,填充物的感应加热将不会在金属 柱内部发生,因为其将被其所隐藏于其中的金属柱从电磁场屏蔽。此外,柱内部的金属填充 的填塞材料一般来说不是好的方案。沿柱通过的样本材料可暴露于所述金属。如果所述金 属在化学上不是惰性的,那么所述样本的一些组分可与所述金属反应,因此歪曲所得色谱。布拉希尔所描述的两种经填塞柱构造均不能实际用于乔丹所教示的其中将整个 柱放置于腔内部且使其暴露于高强度电磁辐射的微波加热设备中。绝缘低损失柱将不会足 够快速地加热而变得实际实用。所述金属柱会将电场缩减到使得所述微波烘箱将不会正确 起作用且所述柱(如果多少地被加热的话)将不会被均勻加热的显著程度。进一步背景信息可在美国专利第6,514,316,6, 316,759,6, 182,504,6, 093,921、 6,029,498及5,939,614中找到,所述专利以引用方式并入本文中。气体及液体色谱法以及其它分析在许多情况下需要短的分析循环时间_ 一个分 析与下一分析之间的时间跨度。所述循环时间通常与受控制方式的加热及冷却相关联。所 述循环时间通常称作当正在实施物体的色谱分析时用于加热所述物体且使其冷却的时间 周期。在LC及GC的情况下,所述加热经设计以在样本组分在被加热的色谱柱处行进过时 对其进行分离。因此,所述循环时间是注入样本,加热柱,使所述样本通过所述被加热的柱 且在最后的样本组分退出所述柱之后冷却所述被加热的柱所花费的时间。 此类仪器还需要非常准确的温度调节及控制,以获得色谱法结果的良好可重复 性。因此,加热速本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辐射能功率产生设备,其包含:控制器,其包括双向数字处理单元(DPU)接口,频率调节器,功率调节器,放大器,反射与正向功率感测构件,及模拟输入,其用于至少一个温度传感器,其中所述设备适于向辐射能腔供应经优化的辐射能场,以使得可根据加热曲线加热安置于所述腔内的物体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:扬冯德拉什
申请(专利权)人:PAC公司
类型:发明
国别省市:US[美国]

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