用于液体与气体的连续反应的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于液体与气体的连续反应(尤其用于氢化、氧化或乙酰化，例如，用于通过二硝基甲苯的氢化制备甲苯二胺)的环路文丘里管反应器类型的装置，以及一种用于液体反应物与气体反应物在所述装置内连续反应的方法。在此，冷却介质围绕本发明专利技术的装置的热交换器的管，而反应在所述管中进行。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】本专利技术涉及一种用于液体与气体的连续反应(尤其用于氢化、氧化或乙酰化，例如，用于通过二硝基甲苯的氢化制备甲苯二胺)的环路文丘里管反应器类型的装置，以及一种用于液体反应物与气体反应物在所述装置内连续反应的方法。在此，冷却介质围绕本专利技术的装置的热交换器的管，而反应在所述管中进行。在许多化学方法中，气体-液体质量转移和热量排除性能是决定速率的步骤。因此，通过相应的硝基化合物与氢气的反应在工业上广泛制备芳香族一元胺和/或多胺时，释放相当大量的热量。这同样适用于许多其他氢化、氧化或乙酰化。用于改善热量排除性能的措施本身是从现有技术已知的。EP-A-634391描述了一种用于芳香族多硝基化合物的氢化的方法，其中使用具有喷射器的环路文丘里管反应器(具有文丘里管喷嘴的环路反应器)。实施该方法的方式是基于特定条件(诸如，精确地再循环容积比、能量输入、精确设定的氢气体积流动)，借助于此方式，首先，避免了副产物，其次，释放的热量可以被用于生成蒸汽。在此方法中，用于排除环路反应器外部、喷射器内以及反应器内的反应热量的热交换器的布置可能导致局部过热同时立即开始次级反应(诸如，环氢化、氢解裂解反应和占据催化剂表面的高分子量的焦油状产物的形成)。此外，由于具有相当低的热量转移性能的小体积漩涡和大体积漩涡的随机发生，因此，在喷射器外部的反应器体积内建立与流动和停留时间行为相关的纯泡罩塔特性。实际上，在此方法中未实现氢化产率、氢化选择性以及时空产率的显著增加。此夕卜，整个反应混合物的栗送循环使催化剂经受强机械应力，这进而导致催化剂的工作寿命缩短。因此，在W000/35852中提出了特别适合于排除反应热量的反应器，具有内部循环流动和外部循环流动(被称为内部环路和外部环路)的反应器，所述反应器被配置为在其上端具有驱动射流喷嘴的竖直直立的装置，经由外部环路从反应器的底部除去的反应混合物通过该驱动射流喷嘴被喷射到反应器的上区域中且随后流动到在该反应器的纵向方向上布置的中央插入式管内，从上部向下流经此且再次在插入式管的外部以内部环路运动向上流动。提出反应器内部的场管用于反应热量的排除。众所周知的场管热交换器是具有一束平行双壁管的热交换器，其中外管的在反应器空间内突出的端部被封闭且内管的相应端部被打开，以使得冷却介质经由布置在反应器空间外部的供给空间流动到内管内且经由内管和外管之间的空间以及排放空间流动出。它们的特性在于，具有高的热量转移面积与反应空间的体积比，且因此特别适合于排除释放的反应热量。EP-Al 140349公开了一种用于气体-液体反应或气体-液体-固体反应的反应器，该反应器具有一个高的圆柱形空间和一个布置在反应器的上区域中的向下定向的射流喷嘴和一个布置在反应器的下区域中的排出口(Abzug)，经由该射流喷嘴引入起始材料和反应混合物，经由该排出口除去反应混合物且借助于栗经由一个外部回路将反应混合物传送回到该射流喷嘴。同心导引管基本上在除反应器的端部以外的反应器的整个长度上延伸且具有的横截面面积在反应器的横截面面积的1/10至1/2的范围内，该同心导引管被布置在反应器内。然而，已经发现在根据现有技术的反应器中可能发生硝基芳香化合物的含量增加，特别是在向外部环路过渡处(即，在反应器出口附近)的内部环路以下的流中。根据现有技术的上述反应器和相应的方法尤其具有的缺点是，当它们被设计成用于大循环容量时，它们导致短回路流，该短回路流不期望地导致来自反应器的流在未通过该反应器内的反应所必须的距离的情况下进入外部循环流动内。因此，在液体反应物离开反应器之前，液体反应物的浓度未明显减小。在强放热反应和期望的高时空产率的情况下，大量的热交换器管是移除反应热所必需的，且出于有限反应器容量中的具体表面面积的原因，这些热交换器管必须彼此非常紧挨地布置。因此，该流流经热交换器管以及通过冷却介质的热量吸收由此受到极大限制。本专利技术的一个目的是避免上述缺点。尤其，应发现一种用于实施气体-液体反应的装置，该装置特别适合用于大量的热量和用于高空时产率。此目的是通过用于液体与气体的连续反应(尤其用于通过二硝基甲苯的氢化制备甲苯二胺)的装置实现的，该装置包括:-一个竖直伸长的反应器，在该竖直伸长的反应器内存在一个反应空间，-至少一个热交换器，包括布置在该反应器内的多个热交换器管，-用于将冷却介质引入到该热交换器内的至少一个入口，-用于将冷却介质从该热交换器除去的至少一个出口，-用于将气体反应物引入到该反应空间内的至少一个入口，-用于将液体反应物引入到该反应空间内的至少一个入口，-至少一个混合室，-用于引入反应介质的至少一个向下定向的驱动射流喷嘴，该驱动射流喷嘴的出口被布置在该至少一个混合室以上，且该驱动射流喷嘴与该反应室流体连通，-用于将反应介质从该反应器除去的至少一个出口，以及-至少一个装置，被布置在该热交换器以下且在该混合室以下，用于以使得反应介质再次向上流经该热交换器的方式导流向下流经该混合室的反应介质，其特征在于，-围绕热交换器管的区域与用于引入冷却介质的入口和用于将冷却介质除去的出口处于流体连通，以及-热交换器管的内区域形成反应空间的一部分且与至少一个驱动射流喷嘴和用于将反应介质除去的出口处于流体连通。此外，此目的是通过用于液体反应物与气体反应物在上述装置内连续反应的方法实现的。本专利技术的装置的反应器包括一个有界空间(由一个容器限定)且被设计成允许在限定条件下进行特定反应且能够控制这些反应。术语“反应器”包括该有界空间内的所有区域，即，反应空间、气体空间和由冷却介质占据的空间(冷却区域)。出于本专利技术的目的，竖直伸长的反应器是一种在竖直方向(反应器的纵向方向)上具有的尺度大于在水平方向(反应器的横向方向)上具有的尺度的反应器。在操作期间，反应器是竖直直立的。出于本专利技术的目的，“在操作期间”是指在实施本专利技术的方法期间。出于本专利技术的目的，术语“顶部”、“底部”、“旁边”、“以上”、“以下”涉及反应器的竖直方向(纵向方向)，即，它们涉及一个伸长的布置。反应器的反应空间是反应器内被设置用于容纳反应介质的空间，且因此包括反应器内在操作期间与反应介质流体连通的所有区域。流体连通是指反应器内任何两个位置或元件之间的空间连接，经由该空间连接流体(即，尤其是反应介质或冷却介质)可以从一个位置到另一个位置或从一个元件到另一个元件。反应空间尤其表示反应器内的一个区域，在操作期间在该区域中进行反应且在该区域中设置有冷却装置。因此，在反应空间内可以基本上没有显著温度变化地(即，基本上等温地)进行反应。热交换器是一个用于将热量转移到冷却介质以移除释放的反应热量的装置。根据本专利技术，热交换器包括多个热交换器管。热交换器被定位在反应器内且确定反应空间和冷却区域之间的热交换面积。热交换器管的内区域是反应空间的一部分。热交换器管在此情况下是中空体，所述中空体被设置成在端部处有开口且尤其是伸长的，即，具有的长度大于内部直径。尤其，长度与内部直径的比是至少10，优选地至少20，特别优选地至少50，尤其至少100。热交换器管还将反应介质与冷却介质分开且允许热量在所述两种介质之间转移。所述管的横截面优选地是基本上圆形的。然而，原则上有可能偏离圆形形状以实现特定流动配置。单个热交换器管的直径本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于液体与气体的连续反应(尤其用于通过二硝基甲苯的氢化制备甲苯二胺)的装置，包括：‑一个竖直伸长的反应器(1)，在所述反应器内存在一个反应空间(3)，‑至少一个热交换器(2)，包括被布置在所述反应器(1)内的多个热交换器管(20)，‑用于将冷却介质引入到所述热交换器(2)内的至少一个入口(4)，‑用于将冷却介质从所述热交换器(2)除去的至少一个出口(5)，‑用于将气体反应物引入到所述反应空间(3)内的至少一个入口(6)，‑用于将液体反应物引入到所述反应空间(3)内的至少一个入口(7)，‑至少一个混合室(8)，‑用于引入反应介质的至少一个向下定向的驱动射流喷嘴(9)，所述驱动射流喷嘴的出口被布置在所述至少一个混合室(8)以上且所述驱动射流喷嘴与所述反应空间(3)流体连通，‑用于将所述反应介质从所述反应器除去的至少一个出口(10)；以及‑至少一个装置，被布置在所述热交换器(2)以下且在所述混合室(8)以下，用于以使得所述反应介质再次向上流经所述热交换器(2)的方式导流向下流经所述混合室(8)的反应介质，其特征在于，‑围绕所述热交换器管(20)的区域(21)与所述用于引入冷却介质的入口(4)和所述用于除去冷却介质的出口(5)流体连通，且‑所述热交换器管(20)的内区域(22)形成所述反应空间(3)的一部分且与所述至少一个驱动射流喷嘴(9)和用于将所述反应介质从所述反应器除去的至少一个出口(10)流体连通。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：O·贝，A·雷奇利，H·瑞切尔斯，R·穆勒，W·马肯霍斯，P·泽纳，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE