永久磁铁制造技术

本发明专利技术提供了一种永久磁铁，是ＮｄＦｅＢ系的母相的永久磁铁，其特征在于：在上述母相的表面形成有包含氟化合物的粒界相，在上述母相与上述粒界相的界面形成有Ｆｅ相。在ＮｄＦｅＢ粉表面上混合氟化合物粉末制作了的磁粉和磁铁随氟化合物的混合量的增加残留磁通密度下降、能量积显著地下降。本发明专利技术的课题是抑制这样的磁特性的下降。为了解决上述课题，通过将其电阻与包含铁或钴的母相相比高１０倍或１０倍以上的高阻层形成为层状，将氧浓度控制在大于等于１０ｐｐｍ至小于等于１００００ｐｐｍ，可提高磁铁的可靠性或残留磁通密度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及低损耗 磁性材料的制造方法和使用了低损耗材料的磁路，涉及用于得 到低损耗磁性体的磁粉。
技术介绍
在下述专利文献1中记载了包含氟化合物的稀土类烧结磁铁。在该磁铁中，氟化 合物成为粒状的粒界相，粒界相粒子的大小是几ym。专利文献1特开2003-282312号公报在上述以前的专利技术中，在表3中记载了 NdFeB烧结磁铁用粉末和添加了作为氟化 合物的07&制作了的烧结磁铁的磁特性。在添加了 5重量％ WDyF3W情况下，残留磁通密 度(Br)的值是11. 9kG，与不添加的情况的值(13.2kG)比较，减少了约9.8%。通过减少残 留磁通密度，能量积((BH)max)也显著地减少。因而，虽然矫顽力增加了，但由于能量积减小， 故难以使用于需要高的磁通的磁路或需要高转矩的电机。
技术实现思路
为了达到上述目的，可举出在粒界上形成板状的氟化合物以增加氟化合物与主相 的界面的方法、减薄氟化合物的厚度的方法或使氟化合物成为强磁性相的方法。前者在磁 粉表面上形成氟化合物时采用成为层状、板状或扁平状那样的方法是有效的。在作为以前 例的特开2003-282312号公报中，在NdF3的情况下使用自动乳钵混合了平均粒径0. 2 μ m的 NdF3粉末与NdFeB合金粉末，没有关于氟化合物的形状的记载，烧结后的氟化合物的形状 成为块状。与此不同，本方法的一例利用表面处理在磁粉表面上将氟化合物的形状形成为 层状。表面处理是在磁粉表面上涂敷包含一种或多种碱金属元素、碱土类元素或稀土类元 素的氟化合物或氟化合物的方法。在乙醇溶媒中粉碎凝胶状氟化合物并涂敷在磁粉表面上 后，利用加热除去溶媒。用200°C至400°C的热处理除去溶媒，用500°C至800°C的热处理中， 氧、稀土类元素和氟化合物构成元素在氟化合物与磁粉间扩散。在该热处理中，除了电阻加 热炉、红外线加热炉、高频感应加热炉等的外部加热方式以外，可使用毫米波加热。在毫米 波加热中，这样来进行材料设计，使得在磁粉表面上形成了的高阻层比磁粉容易发热。艮口， 通过选择材料的组合使得在某个温度下与磁粉相比增大高阻层的介电损耗，与磁粉的主相 相比，只加热高阻层，伴随高阻层附近的加热来进行扩散。在磁粉中通常含有氧，作为其它 的杂质元素，包含H、C、P、Si、Al等的轻元素。在磁粉中包含的氧不仅作为稀土类氧化物或 Si、Al等的轻元素的氧化物存在，而且也作为在母相中或粒界中偏离了化学量论组成的组 成的氧存在。这样的包含氧的相使磁粉的磁化减少，也影响磁化曲线的形状。即，与残留磁 通密度的值的下降、各向异性磁化的减少、减磁曲线的方形性的下降、矫顽力的减少、不可逆减磁率的增加、热减磁的增加、起磁特性的变动、耐蚀性恶化和机械特性下降等有关，磁 铁的可靠性下降。由于氧以这种方式影响很多特性，故考虑了使磁粉中不残留氧的工序。如 果在包含氧的磁粉中形成氟化合物并在约大于等于350°C (350°C以上)的温度下加热，则 产生氧的扩散。磁粉的氧化物大多与磁粉中的稀土类元素结合了，这些氧利用加热扩散到 氟化合物中，形成氧氟化合物(在氟化合物的一部分中混入了氧)。由于该氧氟化合物比氟 化合物脆，故容易引起从磁粉的剥离。这是由于，通过在氟化合物中混入氧，硬度增加而难 以变形，在氟化合物附近容易产生裂纹，成形性下降，高密度化变得困难。因而，在磁粉表面 上形成高阻层的情况下，抑制磁粉的氧浓度是重要的，有必要使形成了氟化合物的磁粉的 氧浓度为小于等于5000ppm。在氧浓度比该浓度高的磁粉中，在氟化合物的一部分中容易形 成氟氧化物，在成形等的后处理中容易剥离，容易形成裂纹。此外，在与磁粉的界面上容易 形成氧化物或氟氧化物，成形能下降。除了表面处理以外，可使在减压气氛中从氟化合物的 靶溅射了的氟和稀土类元素附着于磁粉表面上。氟化合物或氧氟化合物的晶体结构是面心 立方晶格，其晶格常数是0. 54至0. 60nmo通过这些氟化合物或氧氟化合物的生长除去磁粉 中的氧，具有增加残留磁通密度、增加矫顽力、提高减磁曲线的方形性、提高热减磁特性、提 高起磁性、提高各向异性和提高耐蚀性等的效果。但是，由于过剩的氧与稀土类元素结合， 故存在导致残留磁通密度的减少、矫顽力减少、方形性下降、热减磁特性下降、起磁性下降、 各向异性下降、耐蚀性下降的危险。这一点不仅在高阻层是氟化合物的情况下、而且在其它 的可变形的高阻层的情况下也是同样的。所谓可变形的高阻层，是在室温下具有比母相的 硬度小的硬度的高阻层，包含氟化合物、氧氟化合物、混合了氮化物或碳化物的氟化合物。 此外，在高温下成形的情况下，希望在成形温度下高阻层的硬度比母相的硬度小，根据硬度 的温度依存性来选择高阻层和母相材料。通过使用本专利技术，可实现兼顾了高矫顽力和高残留磁通密度的高阻磁铁。此外通 过限制氧浓度，可提高成形能。附图说明 图1是氧浓度与成形体密度的关系。图2是高阻层的相对电阻值与发热减少率的关系。图3是高阻磁铁电机的径向剖面形状。图4是高阻磁铁电机的径向剖面形状。图5是高阻磁铁电机的损耗减少率与磁通密度的关系。图6是高阻磁铁电机的损耗减少率与磁通密度波形畸变的关系。图7是高阻磁铁电机的径向剖面形状。图8是高阻磁铁电机的径向剖面形状。图9是高阻磁铁电机的损耗减少率与电阻率的关系。具体实施例方式以下显示本专利技术的实施形态。实施例1Fe合金粉末是粉碎为平均粒径1-10 μ m的粉末，在Fe粉的表面上溅射NdF3。使用从NdF3粉成形了的靶，在氩气或氩与氟的混合气体的气氛中在Fe合金粉末的表面上形成 包含氟化物的层。在氟化物的溅射前用反溅射等清洁粉末表面，除去氧化层，使粉末的氧浓 度小于等于3000ppm。对Fe合金粉末给予振动或旋转运动，在整个粉末表面上形成包含氟 化物或氟的层。在Fe合金粉末的表面上大多存在与母相组成不同的1 IOnm的相，在其 附近存在氧化层。母相与稀土类元素的组成不同的相的厚度、氧化层的厚度局部地不同，在 粉末为不均勻的情况下，这些厚度为10 lOOnm。在粉末表面上形成的包含氟的层作为上 述稀土类元素的组成不同的层的厚度必须是1至IOnm以上，在形成了包含氟的层后，在为 了减少损耗而进行600°C以上的热处理的情况下，希望减薄氧化层的厚度。这是由于，氧化 层和稀土类元素的组成不同的层在600°C以上的温度下容易产生与包含氟的层的扩散，由 于包含氟的层的结构变化，故在包含氟的层的界面附近，因缺陷或氧的侵入、稀土类元素的 扩散等，在膜厚薄的情况下不能维持其连续性或晶体结构。因此，希望将形成了氟化物的粉 末的氧浓度抑制为小于等于5000ppm。在用溅射等的方法形成了包含氟的层后，是在结构方 面包含非晶体的NdF3与NdF2与NdF2_x的混合相，但如果控制形成条件，则可形成只是非晶 体、只是NdF3、只是NdF2的包含氟的层。在形成了这些包含氟的层后，在600°C 800°C的温 度范围内实施热处理。此时，与包含氟的层相接的层的结构较大地变化。热处理温度越高， 稀土类元素的组成与母相不同的层就越生长，氧化层的氧扩散到包含氟的层或稀土类元素 的组成不同的层的任一层中。在氧浓度高的情况下，厚度越厚，磁特性越下降。因此，包含 氟的层的厚度也根据需要的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种永久磁铁，是ＮｄＦｅＢ系的母相的永久磁铁，其特征在于：在上述母相的表面形成有包含氟化合物的粒界相，在上述母相与上述粒界相的界面形成有Ｆｅ相。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：小室又洋，佐通祐一，今川尊雄，石川胜美，板桥武之，小园裕三，
申请(专利权)人：株式会社日立制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]